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文档简介
山东理工大学实验报告纸姓名_材料_院_10_级_02_班同组者成绩__气压:室温:课程名称:教师签字__实验项目编码()粘度法测定聚合物分子量指导教师实验目的1.掌握粘度法的基本原理。2.牢固掌握测定聚合物稀溶液粘度的实验技术。3.测定聚乙烯醇的特性粘数并计算平均分子量。实验仪器(编号)材料﹑工具1.乌氏粘度计、恒温水浴、分析天平、秒表;2.被测样品:聚乙烯醇;3.溶剂:蒸馏水;4.器皿:25m1容量瓶,5m1、10m1移液管,洗耳球。(原理概述)聚合物的稀溶液可视为牛顿流体,聚合物溶入溶剂往往会使液体的粘度升高,研究这种粘度的变化可以获得有关高分子结构的信息粘度比ηrηr=η/η0ηsp==ηr-1(1)(2)(3)特性粘数(5)Mark—Houwink方程:(6)聚合物稀溶液的粘度一般用毛细管粘度计来测定,最常用的是乌氏粘度计如图1。(10)把聚合物配成溶液并在粘度计中加以稀释,测出不同浓度溶液的流出时间,用(10)、(11)式和(3)、(4)式经浓度外推可求得特性粘数[η],利用(5)式即可计算出样品的粘均分子量。(6)式的常数K和α需要用一组已知分子量的样品进行标定,(实验内容及步骤)1.安装粘度计检查粘度计特别是毛细管应清洁,在粘度计的两根小支管(B、C管)上小心地接上医用橡皮管,用铁夹固定粘度计,放人恒温水槽。粘度计应保持垂直,恒温水面应浸没毛细管以上的两个小球。2.溶液流出时间的测定将恒温槽温度调节至25℃。从粘度计大支管(A管)注入10m然后再移入5m1蒸馏水(溶剂),这时粘度计内的溶液浓度是原来的2/3,将其混合均匀,并把溶液吸至a线上方小球的一半,洗毛细管两次后再用前面同样方法测定流出时间。同法再加入5、10、10m1蒸馏水稀释溶液后,分别测得各浓度溶液的流出时间。(注意每次加入蒸馏水后都要恒温10分钟,确保每次测定的温度相同。)3.测定蒸馏水(溶剂)流出时间将聚乙烯醇溶液倒出,用蒸馏水反复洗净(洗6次以上)粘度计玻璃管和毛细管,然后将粘度计重新安装到玻璃水浴中,注入约10ml蒸馏水,恒温10分钟后,用前面同样的方法测定蒸馏水流经毛细管的时间t04.结束工作倒出粘度计中的蒸馏水,换新蒸馏水再—次测得溶剂的流出时间,应与前次相同说明粘度计已洗净,将粘度计烘干待以后(数据记录表及处理)样品聚乙烯醇溶剂蒸馏水原始浓度0.01g/ml温度25℃K0.3cm3.g-1α流出时间(秒)浓度第一次第二次第三次平均值ln0.01326.1325.9326326.002.420.8888.481.42142.260.0067244.6244.7244.6244.631.820.6089.660.82122.690.005208.9208.8209.1208.931.550.4487.990.55110.530.0033180.1179.6180179.901.340.2987.980.341
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