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文档简介

PAGE1实验六邻二氮菲分光光度法测定微量铁1.实验要求(1)了解可见分光光度计结构及工作原理及使用方法;(2)掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的基本原理及方法;(3)掌握标准系列的配制及标准曲线的制作方法;(4)掌握吸收曲线的制作方法。2.实验原理(显色剂)(橙红色)1,10-邻二氮杂菲1,10-邻二氮杂菲亚铁3.仪器和试剂(1)仪器仪器规格数量分光光度计722型(编号)1台容量瓶50mL8个,6个吸量管5mL(铁标液、铁试液)5mL(盐酸羟胺、邻二氮菲、NaAc)10mL(铁标液)2支3支1支烧杯500mL或250mL(废液缸、废纸缸)2个洗瓶500mL1个滤纸若干小烧杯放滤纸1块(2)试剂①铁标准溶液10.0μg/mL铁标准储备液100.0μg/mL准确称取0.8634g优级纯的铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O于小烧杯中,加水溶解,加入3mol/LH2SO4溶液10mL,酸化后的溶液转移到1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。铁标准溶液10.0μg/mL移取100.0μg/mL铁储备液10.00mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。②盐酸羟胺水溶液(用时配制)100g/L③邻二氮菲(又称邻菲罗啉)溶液1.5g/L称取0.75g邻二氮菲于小烧杯中,加入2~3mL95%乙醇溶解,再用蒸馏水稀释到500mL。避光保存,两周内有效。④NaAc溶液1.0mol/L称取41g分析纯醋酸钠,加水溶解后,稀释至500mL。⑤广泛pH试纸和不同范围的精密pH试纸。4.实验步骤及数据记录(1)标准系列及试液的配制(2)吸收曲线的测绘λ/nm440450460470480490Aλ/nm500510520530540Aλ/nm505506507508509510Aλ/nm511512513514515A(3)测绘标准曲线、试液编号02468101*Fe3+标液体积(mL)0.02.04.06.08.010.05.00Fe3+µg/50mL04080120160200吸光度A05.实验结果计算(1)水样中铁的质量浓度ρ(Fe)=(mg/L)式中m——5.00mL水样中铁的质量(从标准曲线上查得)V——水样体积(5.00mL)(2)6.思考题(1)吸收曲线与标准曲线各有何使用意义?(2)测绘吸收曲线时,在510nm附近,测量点间隔为什么要密一些?(3)实验所用的参比溶液为什么选用试剂空白

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