2024版大二轮化学（新高考）：专题七主观题突破2特殊实验装置的分析应用

主观题突破2.特殊实验装置的分析应用核心精讲011.索氏提取器该装置常作为有机物的萃取装置，其优点是

，加热前还要加几粒

。使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高)沸石2.减压过滤也称抽滤，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而加快了过滤速度；布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶管，再关泵，以防倒吸。为了防止倒吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。3.减压蒸馏可在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏，减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。A—克氏蒸馏烧瓶；B—接收器；C—毛细管；D—螺旋夹；E—缓冲用的吸滤瓶；F—水银压力计；G—二通旋塞；H—导管。4.水蒸气蒸馏(1)原理许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在100℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来，这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其他挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸馏也是从动植物中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一。(2)装置水蒸气蒸馏的装置一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部分在连接部分要尽可能紧凑，以防蒸气在通过长的管道后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率。5.恒压滴液漏斗操作原理：通过支管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时，如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断增加，压强作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如图所示。使用对象：一般在封闭体系中用恒压漏斗，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口)，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨口，连接方便，一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压滴液漏斗。真题演练021.(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。123索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______。增加固液接触面积，使萃取更充分沸石123实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。123(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是___________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_________________________________________。123乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)123由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_____(填标号)。A.直形冷凝管

B.球形冷凝管C.接收瓶

D.烧杯123乙醇沸点低，易浓缩AC123提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收_____。单宁酸水(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_______。升华结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。1232.(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：123回答下列问题：(1)A的名称是__________。B的进水口为____(填“a”或“b”)。123圆底烧瓶b空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。123由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。123(2)P2O5的作用是__________。123干燥气体纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止______，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_____________________________。123暴沸防止温度过高，生成焦磷酸过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶种促进其结晶。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入_________促进其结晶。磷酸晶种123(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为____(填标号)。A.<20℃

B.30～35℃

C.42～100℃123B123纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～42℃。(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是__________________________。磷酸可与水分子间形成氢键磷酸的结构式为

，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。1233.(2022·浙江1月选考，30)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如下流程开展了实验(夹持仪器已省略)：123已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn＋2CH3COCl

MnCl2↓＋2(CH3CO)2O③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl＋H2O―→CH3COOH＋HCl123请回答：(1)步骤Ⅰ所获固体主要成分是______________(用化学式表示)。(CH3COO)2Mn根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn＋2CH3COClMnCl2↓＋2(CH3CO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl＋H2O―→CH3COOH＋HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。123123(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是___________________________________________________________________________________。步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_______。A.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过

沉淀物D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作BD123123用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确。(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：纯化完成→(____)→(____)→(____)→(____)→将产品转至干燥器中保存。a.拔出圆底烧瓶的瓶塞b.关闭抽气泵c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温d.打开安全瓶上旋塞cdba123123②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是___________________________________________________________。防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品由于可能混有酸性气体，且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_____(填“甲”或“乙”)同学的方法。乙由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。123考向预测031.无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下：步骤1：连接如图Ⅰ所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加热4小时。1234步骤2：将图Ⅰ装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取1234液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。1234(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是_______________。保持在90℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有_____________。将乙醇冷凝回流烧杯、温度计(2)图Ⅱ所示的减压过滤装置存在的问题是_________________________________、_______________________。若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是_______________________________。布氏漏斗下端的斜切面应正对支管安全瓶中导管应左短右长滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部)1234(3)步骤4中采用图Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是__________________________________________________________________________________。加快干燥的速度，防止无患子皂苷在高温下分解；防止无患子皂苷被氧化(任答1点即可)2.柠檬烯(结构如图1所示)是食品行业中常用的一种香精，柠檬烯熔点为－74.3℃，沸点为177℃，难溶于水，在接近100℃时有一定的挥发性。柠檬、橙子和柚子等水果果皮中存在较多的柠檬烯，实验室通常用水蒸气蒸馏(装置如图2所示)的方法将柠檬烯从果皮中提取出来并进行后续的分离提纯。1234水蒸气蒸馏：将60g橙子皮剪成碎片投入仪器B中，加入30mL蒸馏水，打开T形管活塞，点燃酒精灯加热水蒸气发生装置，待T形管支管口有大量水蒸气冒出时关闭活塞并开始通入冷凝水，当D中收集到约60～70mL馏出液时停止蒸馏。分离提纯：将馏出液倒入分液漏斗，连用10mL二氯甲烷(沸点39.95℃)萃取三次，萃取液合并后置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，半小时后过滤，将滤液进行蒸馏除去二氯甲烷，蒸馏烧瓶中得到主要成分是柠檬烯的橙油。1234请回答相关问题：(1)仪器A的名称是_________。安全管下端不能抵住仪器A的底部，原因是__________________________________________________________。仪器B中水蒸气导入管管口接近瓶底，目的是______________________________________________。圆底烧瓶若安全管下端抵住A的底部，水不能进入导管从而无法平衡压强有利于水蒸气与柠檬烯充分接触，使其被充分蒸出12341234(2)直形冷凝管更换为球形冷凝管____(填“能”或“否”)，原因是_________________________________________________________。(3)分离提纯过程中加入无水硫酸镁的作用是______。对滤液进行蒸馏时合适的加热方法是__________。否若换成球形冷凝管会有部分馏分残留在冷凝管中，不利于收集干燥水浴加热1234用水蒸气蒸馏的方法提取柠檬烯，100℃时有水蒸气，使制取的柠檬烯中含有水，导致制取的成分不纯，加入一定量无水硫酸镁可吸收柠檬烯中含有的水；为了使柠檬烯提取更纯净，不携带出更多的水蒸气，可使用温度较低的水浴加热的方法。3.(2023·重庆市南开中学高三检测)过氧乙酸(CH3COOOH)为无色有刺激性气味液体，易挥发、见光或受热易分解，其纯品极为敏感、易发生爆炸性反应。作为一种常用的消毒剂，过氧乙酸的制备原理为H2O2＋CH3COOH

CH3COOOH＋H2O

ΔH<0，实验装置如图。1234已知：1234物质密度/(g·cm－3)熔点/℃沸点/℃乙酸1.0516.6118过氧化氢1.46－0.43150.2(分解)过氧乙酸0.790.7105(分解)乙酸丁酯0.88－78127注意：乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)，会一起蒸馏出来。(1)仪器2的名称为__________。实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应，仪器3中盛放的试剂为________。三颈烧瓶双氧水实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应，乙酸和过氧化氢反应，乙酸丁酯作为有机溶剂，过氧化氢易分解，故仪器3中盛放的试剂为双氧水，使用恒压滴液漏斗控制双氧水的加入速度提高原料利用率。1234(2)反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是_______________________________________________________。减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高导致过氧乙酸分解过氧乙酸不稳定，受热易分解，反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高导致过氧乙酸分解。12341234(3)实验过程中打开油水分离器活塞，分离出水的目的是_______________________________，当观察到现象为__________________________，即可停止实验。减少水的量提高过氧乙酸的产率油水分离器中水不再增加时1234(4)乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外，还有_______________________________________________。降低共沸物的沸点，利于产品蒸出，防止温度过高乙酸丁酯与水形成共沸物的沸点为90.7℃，故乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外，还有降低共沸物的沸点，利于产品蒸出，防止温度过高使过氧乙酸分解的作用。4.已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.1℃(即在此温度下水、乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸气逸出)。请根据以上信息和图1、图2回答下述实验室制备苯甲酸乙酯的有关问题：1234(1)在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。再向三颈烧瓶中加入足量的环己烷，装上分水器和回流冷凝管。加入环己烷的目的是___________________