SNT5644.9-2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第9部分地虫硫磷

S中华人民共和国出入境检验检疫行业标T出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第9部分地虫硫磷9发 1实中华人民共和国海关总 发T 本文件按标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是SN/T出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法的第9部分。4已经发布了以下部分:第1部分总则第2部分孔雀石绿和结晶紫第3部分恩诺沙星和环丙沙星第4部分多菌灵第5部分噻菌灵第6部分腈菌唑第7部分毒死蜱第8部分三唑磷第9部分地虫硫磷第0部分亚胺硫磷请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位杭州海关技术中心合肥海关技术中心上海体育学院上海如海光电科技有限公司上海安谱实验科技股份有限公司。本文件主要起草人黄超群李翼蒋沁婷楼成杰童赟恺陈玲玲宋伟邓晓军赵志慧江晨舟ⅠT 出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品质量安全为农用化学物质的风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出口食品监管机构的重要任务。本系列标准出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法拟由0个部分组成。第1部分总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供通用要求。第2部分孔雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性筛查方法。第3部分恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提供快速定性筛查方法。第4部分多菌灵。目的在于为出口水果蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法第5部分噻菌灵。目的在于为出口水果蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法第6部分腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法第7部分毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法第8部分三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法第9部分地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供快速定性筛查方法第0部分亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法ⅡT出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第9部分地虫硫磷范围本文件规定了出口水果中地虫硫磷的快速检测方法本文件适用于苹果柑橘西瓜香蕉葡萄桃橙荔枝等水果中地虫硫磷的筛查规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方8食品安全国家标准水果和蔬菜中种农药及相关化学品残留量的测定质谱法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义方法提要不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。水果样品经有机溶剂提取加表面增强试剂对信号增强进行拉曼光谱扫描。与标准谱图库中的地虫硫磷特征拉曼位移1±1进行匹配识别对样品中的地虫硫磷进行定性判定。试剂和材料除另有规定外本方法所用试剂均为分析纯水为2规定的二级水试剂乙醇。石油醚。无水硫酸钠氯化钠。乙醇溶液%准确移取0mL乙醇于10mL容量瓶中用水定容至刻度混匀后备用表面增强试剂银纳米粒子溶胶或相当者。避光4℃0℃保存有效期6个月。表面增强试剂的参考配制方法是将01L硝酸银溶液加热至沸腾沸腾后迅速加入4%柠檬酸三钠溶液快速搅拌反应0n后取出冰浴冷却冷却后即可制得银纳米粒子。促凝剂2L硫酸锌溶液。称取g硫酸锌溶于mL水中摇匀备用或配制成其1T他相当的无机盐溶液注本文件所述表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便在使用本文件时不做限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前须对其进行考察满足本文件规定的各项性能指标。石墨化炭黑参考物质标准物质地虫硫磷参考物质中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质量见表纯度≥9%表1地虫硫磷中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质中文名英文名分子相对分子质地虫硫注:或等同可溯源物质标准溶液配制地虫硫磷标准储备液。准确称取精确至1地虫硫磷标准物质于mL容量瓶中用乙醇溶解并定容至刻度摇匀0~4保存。地虫硫磷标准中间液。吸取0mL地虫硫磷储备溶液于10mL容量瓶中用乙醇定容至刻度混匀0~4保存。地虫硫磷标准工作液。吸取0mL地虫硫磷标准中间液于mL容量瓶中用乙醇定容至刻度混匀0~4保存。仪器和设备5m-涡旋振荡器离心机转速电子天平感量为g和氮吹仪2测定步骤提取20gg07g旋振荡3n离心2。取上清液1mL待净化。净化提取液见于4mL玻璃瓶中进行氮气或空气吹干柑橘橙子需取1mL上清加入02gB2T净化短暂离心后取上清于4mL玻璃瓶中吹干加入0L0%乙醇溶液复溶即为待测液测定拉曼光谱仪器参考条件拉曼光谱仪器条件如下激光能量数据采集时间平均次数2次表面增强和测定在仪器样品池中依次加入200μL表面增强试剂L促凝剂0L样品快速摇晃均匀上机检测检测需在样品加入后1n内完成质控试验阴性对照称取空白试样按照第7章与样品同法操作阳性对照准确称取空白试样20g置于15mL具塞离心管中加入20μL地虫硫磷标准工作液0/使地虫硫磷添加水平为1按照第7章与样品处理同法操作。结果计算和表述定性仪器软件将测试结果与标准谱图库中的地虫硫磷进行匹配识别根据谱图416cm-1±0m-1、10m-或阳性。阴性代表该样品不含有地虫硫磷或低于1阳性则代表该样品含有地虫硫磷且大于或等于1。地虫硫磷标准溶液表面增强拉曼光谱图见附A。确证本方法为初筛方法当检测结果为阳性时应采用参比标准方法进行确证。本方法参比标准为。性能指标检出限本方法检出限为1灵敏度%3T特异性%假阴性率假阴性率应≤5%假阳性率%4T附录资料性地虫硫磷标准溶液的表面增强拉曼光谱地虫硫磷标准溶液的表面增强拉曼光谱图见图1地虫硫磷标准溶液的表面增强拉曼光谱54—/—/中华