高三化学大一轮实验专题强基练8新情景下陌生有机物制备类探究实验

2022届高三化学大一轮实验专题强基练：8新情景下陌生有机物制备类探究实验非选择题（共13题）1．正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：已知：(1)2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O(2)反应物和产物的相关数据如下相对分子质量沸点/℃密度(g/cm3)水中溶解性正丁醇74117.20.819微溶正丁醚130142.00.7704几乎不溶制备过程如下：①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚。请回答：(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_______。(2)步骤③的目的是初步洗去________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_______(填“上”或“下”)口分离出。(3)步骤④中最后一次水洗的目的是________。(4)步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分。a.100℃b.117℃c.135℃d.142℃(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为_______，下层液体的主要成分为________。2．正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/℃密度/(g·cm3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。（2）加入沸石的作用是_______。（3）上述装置图中的D仪器的名称是_______。（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在______层（填“上”或“下”）。（5）反应温度应保持在90—95℃，其原因是_______________。（6）本实验中，正丁醛的产率为_______。3．芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：反应试剂、产物的物理常数：名称相对分子质量性状熔点（℃）沸点（℃）密度（g/cm3）水中的溶解性甲苯92无色液体易燃易挥发95110.60.8669不溶苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.2659微溶主要实验装置和流程如下：实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液里于图l装置中，在90℃时，反应一段时间后，停止反应，按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。（1）白色固体B中主要成分的分子式为________。操作Ⅱ为________。（2）如果滤液呈紫色，需加入亚硫酸氢钾，用离子方程式表示其原因__________。（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是__________。A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C．如图回流搅拌装置应采用直接加热的方法D．冷凝管中水的流向是上进下出（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______，分液，然后再向水层中加入______，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。（5）纯度测定：称取2.440g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×103mol。产品中苯甲酸质量分数为_______。4．芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O+HCl+KCl反应试剂、产物的物理常数：名称相对分子质量性状熔点（℃）沸点（℃）密度（g/cm3）水中的溶解性甲苯92无色液体易燃易挥发95110.60.8669不溶苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.2659微溶主要实验装置和流程如图：实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液加入图1装置中，在90℃时，反应一段时间后，停止反应，按如图流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。（1）白色固体B中主要成分的分子式为______，操作Ⅱ为______。（2）下列关于仪器的组装或者使用正确的是______。A.抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀B.安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C.如图回流搅拌装置应采用直接加热的方法D.冷凝管中水的流向是上进下出（3）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______，分液，然后再向水层中加入______，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。（4）纯度测定：称取2.440g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×103mol。产品中苯甲酸质量分数为______。5．实验室常用下列反应制取A（熔点为75℃）。实验装置如图所示，可能用到的相关数据如表所示。名称分子式相对分子质量沸点/℃密度/(kg·cm3)在乙醇中的溶解度苯甲醛C7H6O1061791.046易溶苯甲酸C7H6O21222491.266易溶对甲苯乙酮C9H10O1342251.0051易溶Ⅰ.合成反应如图所示，连接好实验装置。向100mL的三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水和7.5mL95%的乙醇溶液。搅拌混合物，使氢氧化钠溶解，待稍冷却后再加入3.35g对甲基苯乙酮，继续搅拌，从冷凝管上口缓慢滴加2.8g苯甲醛到三颈烧瓶中，控制反应温度为25～30℃。滴加完毕后，继续搅拌2.5～3h，并维持上述温度不变。Ⅱ.反应结束后，用冰水冷却三颈烧瓶，并继续搅拌，直至有大量固体析出。过滤，先用水洗涤晶体，然后用少量冰水冷却过的95%的乙醇溶液进行洗涤。过滤，烘干，得到产物3.885g。（1）装置中安装冷凝管的目的是__，冷却水从__（填“a”或“b”）口流入。（2）反应开始加入95%的乙醇溶液的作用是__。实验中要使用冰水浴来保持反应温度为25～30℃，说明该反应是__反应。（3）苯甲醛在存放过程中部分会被氧化为苯甲酸，因此，使用前要重新提纯苯甲醛，提纯的方法是__。在苯甲醛提纯过程中，不可能用到的仪器有__（填序号）。A．圆底烧瓶B．温度计C．漏斗D．冷凝管E．玻璃棒（4）用水洗涤晶体，是为了除去__等杂质，检验杂质除净的方法是___。（5）用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了继续除去___等有机物。（6）本实验中产物的产率是__（填序号）。A．51%B．61%C．70%D．80%6．呋喃()为无色液体，沸点为32℃，难溶于水，主要用于有机合成或用作溶剂，工业上可用呋喃甲醛制备呋喃。某兴趣小组设计实验探究其制备方法，实验原理及实验步骤如下：①2+NaOH→+ΔH<0②实验步骤：.①取一定量的氢氧化钠溶液于烧杯中，在不断搅拌下，慢慢滴加4.8g呋喃甲醛，控制反应温度在812℃。滴加完毕后继续在上述温度下搅拌20min，反应完全后得黄色浆状物，在搅拌下加入少量的水使固体完全溶解。然后用乙醚萃取，分液。.②取水层液体，加入盐酸，搅拌、过滤、提纯、干燥，得到呋喃甲酸。③将制得的呋喃甲酸加入如图装置(部分装置省略)中进行脱羧处理，得到呋喃1.1g。回答下列问题：(1)上述装置中仪器a的名称是_____________________________。(2)步骤①的关键是控制温度在8~12℃，采取的最好措施是磁力搅拌、___________________；简述步骤①中温度不能过高或过低的原因是__________________________________________。(3)分液时待分液漏斗中液体静置分层后，________________________________________，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出。(4)写出步骤②中发生反应的化学方程式：__________________________________。(5)步骤②的提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶，呋喃甲酸在不同溶剂中的溶解度随温度变化的曲线如图，提纯时溶解呋喃甲酸的最佳溶剂是_____(填字母)。(6)该实验中呋喃的产率为________________(保留3位有效数字)。7．羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。用氯乙酸制备少量羟基乙酸钠的反应为放热反应。实验步骤如下：步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。(1)仪器A的名称为_______。(2)写出用氯乙酸制备羟基乙酸钠的化学方程式：_______。(3)步骤1中，逐步加入NaOH溶液的目的是_______。(4)步骤3中，去除活性炭的操作是_______。(5)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______。8．过氧乙酸(CH3COOOH)不仅被广泛使用在医疗器械清洗、灭菌、消毒，而且在灾区、隔离区、疫区等地的消毒和预防性消毒中被使用，还具有漂白性。常温下过氧乙酸是无色透明，有刺激性酸味液体，易挥发，易溶于水和有机溶剂。可利用冰乙酸和浓度为70%的H2O2反应，制备浓度为40%左右的过氧乙酸。回答下列问题：(一)制备高浓度实验装置如图所示。用真空泵抽气减压并维持在真空度10mmHg，将30%H2O2以每2秒1滴的速度滴入蛇形冷凝管中，恒温热水使溶液中的水气化，分离出水后得到较高浓度的H2O2，再以所得H2O2重复上述提纯操作，提纯若干次后H2O2的浓度即可达到70%。(1)仪器X的名称是_____；接真空泵抽气减压的目的是_____(填标号)。A．提高液体的沸点B．降低液体的沸点C．将H2O蒸气抽进直形冷凝管分离D．将H2O2蒸气抽进直形冷凝管分离(2)为探究制备高浓度H2O2的适宜条件，保持真空度和滴速不变，实验结果如表：恒温热水温度/℃初始过氧化氢的浓度/%最终过氧化氢的浓度/%提纯次数653070575307038530702由上述数据可知，其它条件不变，制备70%过氧化氢的适宜条件为_____；若温度过高，不利于制备高浓度H2O2，原因是_____。(3)与如图装置比较，前述装置的优点是_____。(二)高浓度过氧乙酸的制备及浓度测定称取40g70%过氧化氢放入250mL的烧杯中，加入50g冰乙酸(CH，COOH).将其放入磁力搅拌器上，边搅拌边滴加2.7g浓硫酸。滴加完毕，密封搅拌1h后避光放置12h。(4)制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学方程式为_____。(5)过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的浓度测定流程：取样→H2SO4，酸化的KMnO4除H2O2→过量FeSO4溶液还原CH3COOOH→K2Cr2O7溶液滴定剩余FeSO4。①酸化KMnO4溶液用硫酸而不能用盐酸的原因是_____。②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物为CH3COOH，其离子方程式为_____。③若过氧乙酸样品体积为V0mL，加入c1mol·L1FeSO4，溶液V1mL，消耗c2mol·L1K2Cr2O7溶液V2mL，则过氧乙酸浓度为_____g·L1。(6)过氧乙酸的漂白原理与下列哪些物质相同_____。(填标号)。①二氧化硫②次氯酸③活性炭④臭氧9．2氯乙醇是一种重要的有机化工原料，溶于水，受热时易分解。通常是以适量的2氯乙醇为溶剂，用氯化氢与环氧乙烷反应制得新的2氯乙醇。制取反应装置如图所示。反应原理为：(g)＋HCl(g)⇌ClCH2CH2OH(l)△H<0部分实验药品及物理量：化合物名称相对分子质量熔点(℃)沸点(℃)环氧乙烷44112.210.82氯乙醇80.567.5128.8制取与测定实验步骤如下：I.2氯乙醇的制取①将溶剂2氯乙醇加入______(填仪器名称)中，启动搅拌器；②分别将氯化氢与环氧乙烷两种气体按6：5物质的量的配比通入反应器中，使其在溶剂中充分溶解反应；③反应温度控制在30℃，持续反应100min；④采用减压蒸馏、收集产品。(1)实验装置A、B中均用到了浓硫酸，分别体现的浓硫酸的性质为______，______。(2)步骤③控制反应温度在30℃，如果温度高于30℃可能的后果有______。(3)在步骤④中，采用减压蒸馏的原因是______。II.2氯乙醇样品中Cl元素的测定①取样品1.00mL于锥形瓶中，加入NaOH溶液，加热；待反应完全后加稀硝酸至酸性；②加入32.50mL0.4000mol·L1AgNO3溶液，使Cl完全沉淀；③加入指示剂，用0.1000mol·L1NH4SCN溶液滴定过量的Ag＋至终点，消耗NH4SCN溶液10.00mL；④另取样品1.00mL加水稀释至10.00mL，用pH计测定，测得溶液pH为1.00。已知：a.Ksp(AgCl)=1.8×1010、Ksp(AgSCN)=1.0×1012b.2氯乙醇样品中还含有一定量的氯化氢和其他杂质(杂质不与NaOH和AgNO3溶液反应)，密度约为1.10g·mL1。(1)ClCH2CH2OH与NaOH反应生成NaCl和另一种物质，该物质的分子式为______。(2)步骤④中选用的指示剂可以是下列的______。(选填序号)A．淀粉溶液B．酚酞溶液C．NH4Fe(SO4)2溶液D．NaCl溶液(3)根据实验测定的数据计算，样品中2氯乙醇的质量分数为______。(4)ClCH2CH2OH与乙酸发生酯化反应的方程式______。10．对二氯苯可用作杀虫剂、防霉剂，合成染料等。某化学兴趣小组拟制备对二氨苯。查阅资料如下：①几种有机物的佛点如下表：②化学原理：2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl。③氯化铁易升华、易潮解。I.如图，制备氯化铁（1）仪器X中的离子反应方程式为__。（2）装置的连接顺序为a→__(按气流方向，用小写字母表示，装置不重复使用)。（3）g导管较粗，目的是__。（4）实验结束后，取少量F中的固体加水溶解，经检测发现溶液中含有Fe2+，原因是___。II.制备对二氨苯如图装置，在A中放入80gFeCl3和22.5gC6H5Cl，控制反应温度在130℃左右，加热搅拌约3小时。冷却，过虑，分离提纯得到产品。（5）仪器B的名称是___。（6）该反应宜采用___(项序号)加热。①酒粘灯②酒精喷灯③热水浴④油浴（7）过滤，从滤液中分离出产品的实验操作是__。（8）通过C中反应现象变化可以监控氯苯的转化率。若要监控氯苯的转化率达到或超过60%，则烧杯中的试剂可以是加有酚酞，且理论上含___gNaOH的溶液。(不考虑其他副反应)11．正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/℃密度/(g·cm﹣3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75~77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：（1）上述装置图中，B仪器的名称是__________，D仪器的名称是__________；（2）加入沸石的作用是__________；（3）分液漏斗使用前必须进行的操作是__________(填正确答案标号)；a．润湿b．干燥c．检漏d．标定（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在__________层(填“上”或“下”)；（5）反应温度应保持在90~95℃。其原因是______________________________；（6）本实验中，正丁醛的产率为__________％。12．正丁醚常用作溶剂、电子级清洗剂及有机合成，也用作有机酸、蜡、树脂等的萃取剂和精制剂，但是产率较低，为提高产率，实验室利用如图装置制备正丁醚。2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O反应物和产物的相关数据如下：相对分子质量沸点/℃密度/(g/mL)水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704几乎不溶合成反应：①将5mL浓硫酸和14.8g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有一定量水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用蒸馏水、NaOH溶液和蒸馏水洗涤，分液后再加入一定质量的无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得正丁醚7.8g。请回答：(1)请用化学反应原理解释该装置能够提高产率的原因___________。(2)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为___________。(3)步骤③中粗产物应从分液漏斗的___________(填“上”或“下”)口分离出。(4)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A，分水器中上层液体的主要成分为___________，下层液体的主要成分为___________。(5)该反应中，正丁醚的产率为___________。13．呋喃()为无色液体，沸点为32℃，难溶于水，主要用于有机合成或用作溶剂，工业上可用呋喃甲醛制备呋喃。某兴趣小组设计实验探究其制备方法，实验原理及实验步骤如图：①2+NaOH→+ΔH<0②实验步骤：①取一定量的氢氧化钠溶液于烧杯中，在不断搅拌下，慢慢滴加4.8g呋喃甲醛，控制反应温度在8~12℃。滴加完毕后继续在上述温度下搅拌20min，反应完全后得黄色浆状物，在搅拌下加入少量的水使固体完全溶解。然后用乙醚萃取，分液。②取水层液体，加入盐酸，搅拌、过滤、提纯、干燥，得到呋喃甲酸。③将制得的呋喃甲酸加入如图装置(部分装置省略)中进行脱羧处理，得到呋喃1.1g。回答下列问题：(1)上述装置中仪器a的名称是___________。(2)步骤①的关键是控制温度在8~12℃，采取的最好措施是磁力搅拌、___________；简述步骤①中温度不能过高或过低的原因是___________。(3)分液时待分液漏斗中液体静置分层后，接下来的操作是___________。(4)步骤②的提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶，呋喃甲酸在不同溶剂中的溶解度随温度变化的曲线如图，提纯时溶解呋喃甲酸的最佳溶剂是___________(填字母)。(5)写出步骤②中发生反应的化学方程式：___________；该实验中呋喃的产率为___________(保留3位有效数字)。参考答案1．先加入正丁醇，再加入浓硫酸浓硫酸上洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐d正丁醇水【分析】正丁醇在浓硫酸作用下加热至135℃左右制备正丁醚，浓硫酸稀释过程放热，会出现液体暴沸飞溅，应该先加入正丁醇，再加入浓硫酸，并加入废瓷片防止反应混合液液暴沸，正丁醇易挥发，用冷凝管冷凝回流，提高原料利用率，并收集制备的正丁醚，据此分析解答。【详解】(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释，应该先加入正丁醇，再加入浓硫酸，故答案为先加入正丁醇，再加入浓硫酸；(2)在反应混合物中，浓硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸；分液漏斗中振荡静置后，上层液体中为密度比水小的正丁醚和正丁醇，从分液漏斗的上口倒出，故答案为浓硫酸；上；(3)步骤④中粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，氢氧化钠洗涤后，有机层中会残留的NaOH及中和反应生成的盐，所以最后一次水洗的目的是为了洗去有机层残留的NaOH及中和反应生成的盐，故答案为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐；(4)步骤⑤中，加热蒸馏的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸点为142℃，故应收集142℃左右的馏分，故答案为d；(5)分水器中收集到液体物质，因正丁醇密度比水小且微溶于水，会分为上下两层，上层为正丁醇，下层主要成分为水，故答案为正丁醇；水。2．不能，浓硫酸溶于水会放出大量的热，液体易迸溅防止暴沸直形冷凝管下既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化（或温度过高被氧化为丁酸）51%【详解】(1)因为浓硫酸的密度大，将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，容易发生迸溅；

(2)加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加；

(3)D仪器的名称直形冷凝管；

(4)正丁醛密度为0.8017g•cm3，小于水的密度，故分层水层在下方；

(5)根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；

(6)设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式，

C4H10O～C4H8O

74

72

4xg

2g

解得：x==51%。3．C7H6O2蒸馏2MnO4+5HSO3+H+=2Mn2++5SO42+3H2OABNaOH溶液硫酸或浓盐酸酸化90%【详解】(1)白色固体是苯甲酸，分子式为C7H6O2；有机层中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，则操作II为蒸馏；

(2)如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，除去未反应的高锰酸钾，发生反应的离子方程式为2MnO4+5HSO3+H+=2Mn2++5SO42+3H2O；

(3)A．抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故A正确；B．为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计，因此不能与它们接触，所以在搅拌时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故B正确；C．沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，故C错误；D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水的流向是下进上出，故D错误；故答案为ABD；

(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入，应该先加NaOH溶液，甲苯与NaOH不反应，苯甲酸与NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，苯甲酸钠溶液中加盐酸可以制得苯甲酸；

(5)设苯甲酸的物质的量浓度为x，则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为0.025xmol，

C6H5COOH+KOH→C6H5COOK+H2O

1mol

1mol

0.025xmol

4.50×103mol

1mol：1mol=0.025xmol：4.50×103mol

x==0.18，

则100mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.18mol/L×0.1L×122g/mol=2.196g，其质量分数==90%。点睛：明确实验原理、物质的性质及混合物的分离和提纯的基本操作要点是解题关键，一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸。4．C7H6O2蒸馏ABNaOH溶液硫酸或浓盐酸酸化90%【分析】一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在90℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸。【详解】（1）白色固体B中主要成分是苯甲酸，分子式为C7H6O2；有机层中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，则操作Ⅱ为蒸馏，故答案为：C7H6O2；蒸馏；（2）A．抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故A正确；B．为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计，因此不能与它们接触，所以在搅拌时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故B正确；C．沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，故C错误；D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水的流向是下进上出，故D错误；故答案为：AB；（3）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入NaOH溶液，甲苯与NaOH不反应，苯甲酸与NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，然后再向水层中加入硫酸或浓盐酸酸化，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。故答案为：NaOH溶液；硫酸或浓盐酸酸化；（4）设苯甲酸的物质的量浓度为xmol/L，则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为0.025xmol，1mol：1mol=0.025xmol：4.50×103molx==0.18，则100mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.18mol·L－1×0.1L×122g·mol－1=2.196g，其质量分数=×100%=90%，故答案为：90%。【点睛】本题考查了实验方案设计、混合物的分离和提纯，侧重考查分析问题能力、计算能力，明确物质的性质是解本题关键，知道根据物质的性质选取合适的分离方法，难点（4）产品中苯甲酸质量分数计算，根据中和滴定原理计算。5．冷凝回流、添加液体药品a使反应物充分溶解放热蒸馏CE氢氧化钠取最后一次洗涤液，用试纸测溶液的，若溶液呈中性，则说明杂质除净对甲基苯乙酮、苯甲醛（填一种即可）C【分析】(1)根据仪器构造分析；冷却水下进上出；(2)95%的乙醇与水互溶，且能溶解对甲基苯乙酮和苯甲醛；冰水浴起降温作用；(3)相互混溶的液体混合物分离操作的方法是蒸馏，结合蒸馏操作分析所需要的仪器；(4)水洗除去NaOH；(5)根据表中物质在乙醇的溶解度分析；(6)根据提供的苯甲醛和对甲基苯乙酮，先计算出理论产量，再结合实际产量计算产率。【详解】(1)球形冷凝管的作用主要是冷凝回流，并可添加液体药品，冷却水从a口进b口出；(2)95%的乙醇与水互溶，且能溶解对甲基苯乙酮和苯甲醛，则使用95%的乙醇溶液的作用是使反应物充分溶解；使用冰水浴降温，说明该反应是放热反应；(3)苯甲醛和苯甲酸相互混溶，存在沸点差异，则利用蒸馏操作提纯苯甲醛；蒸馏操作时需要使用蒸馏烧瓶或圆底烧瓶、温度计及冷凝管，不需要漏斗及玻璃棒，故答案为CE；(4)用水洗涤晶体的主要目的是除去氢氧化钠；检验洗涤干净的操作方法是取最后一次洗涤液，用试纸测溶液的，若溶液呈中性，则说明杂质除净；(5)根据表中各物质在乙醇中的溶解度可知，用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了除去对甲苯乙酮、苯甲醛；(6)3.35g对甲基苯乙酮的物质的量为=0.025mol，2.8g苯甲醛的物质的量为=0.0264mol，则理论生成的A的物质的量为0.025mol，其质量为0.025mol×222g/mol=5.55g，则本实验的产率为=70%，故答案为C。6．冷凝管(或直形冷凝管)将烧杯置于冷水浴中温度过低，反应速率太慢，温度过高，呋喃甲酸钠产率较低打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)+HCl⟶+NaCla64.7%【详解】(1)根据图可知a为冷凝管，故答案为：冷凝管(或直形冷凝管)；(2)通过实验原理步骤①，可知该反应是放热反应，要控制温度在8~12℃，需将烧杯置于冷水浴中；温度过低，反应速率太慢，温度过高，副产物增多，呋喃甲酸钠产率较低，故答案为：温度过低，反应速率太慢，温度过高，呋喃甲酸钠产率较低；(3)分液时待分液漏斗中液体静置分层后，接下来的操作是：打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出，故答案为：打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出；(4)步骤②中发生的反应是呋喃甲酸钠和盐酸反应生成呋喃甲酸和氯化钠，其反应化学方程式可写为+HCl⟶+NaCl。(5)因为用活性炭脱色后趁热过滤、冷却结晶，说明呋喃甲酸在溶剂中的溶解度随温度的升高明显增大，根据溶解度随温度变化的曲线图，故选a溶剂，故答案为：a；(6)4.8g的呋喃甲醛的物质的量为=0.05mol，生成呋喃甲酸钠的物质的量为0.025mol，呋喃甲酸的物质的量也为0.025mol，最终呋喃为1.1g，呋喃产率=，故实验中呋喃的产率为64.7%。7．分液漏斗ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O防止升温太快、控制反应体系pH趁热过滤提高羟基乙酸钠的析出量(产率)【分析】氯乙酸与NaOH溶液反应生成羟基乙酸钠，反应方程式为：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O。NaOH溶液显碱性，加入氢氧化钠溶液可以降温也可以控制pH；产品易溶于热水，而活性炭不溶于水，可以趁热过滤除去活性炭。产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，所以将所得溶液加到适量乙醇中，有利于羟基乙酸钠的析出。据此解答。【详解】(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；(2)由分析可知，氯乙酸制备羟基乙酸钠的化学方程式故答案为：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O，故答案为：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O；(3)制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH，故答案为：防止升温太快，控制反应体系的pH。；(4)由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤。故答案为：趁热过滤；(5)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量（产率）。故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量（产率）。8．恒压滴液漏斗(或滴液漏斗)BC温度为85℃，提纯2次过氧化氢在更高温度下分解原料在接触面积更大的蛇形弯管中受热，水气化分离更充分CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O盐酸能被高锰酸钾氧化CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O②④【分析】本实验分为两个过程，首先浓缩得到70%的H2O2，再用冰乙酸和浓度为70%的H2O2发生下述反应：CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O，制备浓度为40%左右的过氧乙酸，据此分析答题。【详解】(1)根据仪器X的结构特征可知仪器X为：恒压滴液漏斗；H2O2沸点约为150，温度高H2O2易分解，为防止其分解，同时使水变为水蒸气对过氧化氢进行浓缩，需要减压蒸馏，降低液体的沸点，故答案为：恒压滴液漏斗；BC；(2)保持真空度和滴速不变，当初始过氧化氢的浓度相同时，采用温度为85℃，提纯2次后H2O2的浓度即可达到70%，操作次数少，节省时间，减少产品浪费；H2O2沸点约为150，温度高H2O2易分解，故答案为：温度为85℃，提纯2次；过氧化氢在更高温度下分解；(3)对比两套装置可发现，前述装置将过氧化氢滴入蛇形冷凝管中，用热水通入蛇形冷凝管，使其中水分蒸发达到浓缩目的，后者过氧化氢在圆底烧瓶中水浴加热使其浓缩，前者接触充分，浓缩效率高，故答案为：原料在接触面积更大的蛇形弯管中受热，水气化分离更充分；(4)冰乙酸和过氧化氢在浓硫酸作催化剂作用下制备过氧乙酸，反应方程式为：CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O；(5)①过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)，用酸性高锰酸钾将过氧化氢除去，酸性高锰酸钾氧化性较强，可以将盐酸中氯离子氧化生成氯气，所以酸化KMnO4溶液用硫酸而不能用盐酸；②过氧乙酸有强氧化性，Fe2+有还原性，二者发生氧化还原反应的离子方程式为：CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O；③剩余的与反应的对应关系式为：，根据题中数据可知：，消耗c2mol·L1K2Cr2O7溶液V2mL可计算剩余的量为：，则与过氧乙酸反应的的量为：，根据反应方程式可计算过氧乙酸质量为：，所以过氧乙酸的质量浓度为：，故答案为：。9．三颈烧瓶难挥发性吸水性2氯乙烷产率低减小压强，使液体沸点降低，防止2氯乙醇因温度过高而分解C2H6O2C80.5%CH3COOH+ClCH2CH2OHCH3COOCH2CH2Cl+H2O【分析】浓硫酸与NaCl固体在加热条件下反应，生成NaHSO4或Na2SO4和HCl，用浓硫酸干燥后得到纯净的氯化氢气体；氯化氢与环氧乙烷在三颈烧瓶内发生反应，生成2氯乙醇；由于反应为放热的可逆反应，温度高不利于平衡的正向移动，所以用温水浴加热时，需控制水浴的温度，以提高反应物的转化率。【详解】I.①根据图示可知，将溶剂2氯乙醇加入三颈烧瓶中，故答案为：三颈烧瓶；(1)装置A中，浓硫酸作为反应物，利用难挥发性酸制易挥发性酸的原理，制取氯化氢气体；B中用浓硫酸除去氯化氢中混有的水蒸气，所以分别体现的浓硫酸的性质为难挥发性，吸水性。故答案为：难挥发性；吸水性；(2)对于反应(g)+HCl(g)⇌ClCH2CH2OH(l)△H＜0，步骤③控制反应温度在30℃，以加快反应速率，但如果温度高于30℃，则平衡会发生逆向移动，所以可能的后果有2氯乙烷产率低。故答案为：2氯乙烷产率低；(3)题中信息显示：2氯乙醇受热时易分解，所以在步骤④中，采用减压蒸馏的原因是减小压强，使液体沸点降低，防止2氯乙醇因温度过高而分解。故答案为：减小压强，使液体沸点降低，防止2氯乙醇因温度过高而分解；II.(1)ClCH2CH2OH与NaOH反应发生水解反应，生成NaCl和乙二醇(HOCH2CH2OH)，乙二醇的分子式为C2H6O2。故答案为：C2H6O2；(2)步骤④中，为准确测定NH4SCN与过量的Ag+刚好完全反应，需选择与SCN反应敏感的Fe3+，所以选用的指示剂可以是NH4Fe(SO4)2溶液，故选C；故答案为：C；(3)样品中含有HCl的物质的量为n(HCl)=0.1mol/L×0.01L=0.001mol，n(AgNO3)=0.4mol/L×0.0325L=0.013mol，n(NH4SCN)=0.1mol/L×0.01L=0.001mol，则样品中氯原子的物质的量为0.013mol0.001mol0.001mol=0.011mol，所以样品中2氯乙醇的质量分数为=80.5%。故答案为：80.5%；(4)ClCH2CH2OH与乙酸发生酯化反应的方程式为：CH3COOH+ClCH2CH2OHCH3COOCH2CH2Cl+H2O，故答案为：CH3COOH+ClCH2CH2OHCH3COOCH2CH2Cl+H2O10．MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2Oh→i→d→e→j→k→g→f→b→c防止氯化铁冷凝成固体造成导管堵塞未升华出的FeCl3与未反应的铁粉在水溶液中反应生成Fe2+球形冷凝管④蒸馏4.8【分析】实验Ⅰ室实验室制取氯气并净化后干燥氯气与金属化合的反应，据相应的原理回答即可，就是要注意一下小细节，例如，此处实验室制备氯气时，使用了加热条件、又提供了氯化铁的一些信息，肯定会在解题中用到，要结合问题灵活应用；实验Ⅱ则是有机制备题，牵涉到反应条件的控制，选择水浴还是油浴，差别在比100°C高还是低，另外结合信息找到分离纯化有机物的方法。【详解】(1)制备氯气的常用方法是浓盐酸中的氯被氧化，如果是高锰酸钾等强氧化剂可以在室温下反应，本题要求在加热下进行，据此回答；答案为：MnO2+4H++2Cl−Mn2++Cl2↑+2H2O；(2)只有纯净干燥的氯气才可以用于制备FeCl3，制取氯气、除去其中的HCl气体、干燥，洗气装置连接时导管应长进短出，所以a连接h，i接d；在F中与铁粉反应，为防止FeCl3冷凝堵塞导管，出气导管应用粗导管，则e接j，冷凝法收集升华出的FeCl3，所以k接g；最后连接盛有碱石灰的干燥管，吸收未反应的氯气，所以f接b，据此回答；答案为：为a→h，i→d，e→j，k→g，f→b；(3)题中信息：氯化铁易升华，则气态氯化铁就容易凝结，为防止FeCl3冷凝堵塞导管，出气导管应用粗导管，据此回答；答案为：防止氯化铁冷凝成固体造成导管堵塞；(4)实验结束后，取少量F中的固体加水溶解，经检测发现溶液中含有Fe2+，从反应后装置里可能存在的物质入手，有可能有多余的反应物Fe，自然也可能会有产物FeCl3，据此回答；答案为：未升华出来的FeCl3与未反应的铁粉在水溶液中反应生成Fe2+;(5)由仪器构造知，答案为：球形冷凝管;(6)实验条件需控制反应温度在130℃左右，水浴最高温度为100℃左右，油浴最高温度为200℃左右，则选择油浴加热较适宜；答案为：④；(7)过滤，滤液中含有对二氯苯、氯苯等有机混合物，表格种信息显示它们是互溶的液体有机物，沸点差较大，据此回答；答案为：蒸馏；(8)22.5gC6H5Cl为0.2mol，由反应方程式知，HCl为0.2mol×60%