T-GDPA 15-2021 猪去氧胆酸甲酯含量及有关物质检测

ICS

11.120.10CCS

C

271团 体 标 准T/GDPA

猪去氧胆酸甲酯含量及有关物质检测Determination

content

and

impurity

hyodeoxycholate 发布 25实施广东省药学会 发布T/GDPA

15—2021 本文件按照GB/T

1.1—《标准化工作导则

第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件起草单位：中山百灵生物技术股份有限公司、中山百盛生物技术有限公司、中山俊凯生物技术开发有限公司、安徽先和研究开发有限公司、安士制药（中山）有限公司、中山安士生物制药有限公司、华南理工大学。本文件主要起草人：林志锋、沈惠宾、张和平、郭然、刘涛、杨琳、罗素芗。本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到《一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法》（CN103772465A）相关的专利的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：专利持有人姓名：中山百灵生物技术股份有限公司。地址：广东省中山市火炬开发区九洲大道28号。请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。T/GDPA

15—20211 范围本文件规定了猪去氧胆酸甲酯的含量测定及有关物质检测方法。本文件适用于猪去氧胆酸甲酯的质量控制。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典（年版四部） 通则、0402CN103772465A 一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1猪去氧胆酸甲酯 Methyl

hyodeoxycholate化学名为

3α，6α-二羟基-5β-胆烷甲酯，分子式为

CHO，其化学结构式见图

1。COOCH3HOOH图

1 猪去氧胆酸甲酯的化学结构式3.2供试品

articles指待鉴别、待测定的供测试样品。T/GDPA

15—20213.3对照品 reference

standards指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值一般按纯度(%)计。3.4有关物质 related

substances4 产品要求猪去氧胆酸甲酯按无水、无溶剂物计算，含CHO不得少于96.5%。5检测方法5.1 仪器与试剂5.1.1试剂材料谱纯）；乙腈（色谱纯）；水（重蒸馏水）。5.1.2 溶液配制-磷酸-860:0.05:140量稀释制成每中约含的溶液。-磷酸-水（860:0.05:140）溶解并定量稀释制成每中约含0.5mg的溶液。“有关物质”-磷酸-水（860:0.05:140）溶解并定量稀释制成每中约含5mg的溶液。猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸混合杂质对照溶液：分别取猪去氧胆酸对照品、鹅去氧胆酸对照品适量，-磷酸-水（860:0.05:140中分别含5μg的溶液。乙腈-磷酸-水（860:0.05:140）溶解稀释制成每1ml中分别含0.5mg的混合溶液。T/GDPA

15—20215.1.3 仪器设备高效液相色谱仪（配紫外检测器）；电子分析天平（分度值不大于）。5.1.4 色谱条件，5μm0.2%三乙胺的乙腈-水（8:1）溶液（用磷酸调节值至7.0）为流动相；检测波长为210nm；进样体积为20μl。5.2 检查5.2.1性状取猪去氧胆酸甲酯样品观察,应为白色或淡黄色粉末；不溶于水，易溶于甲醇和甲苯。5.2.2鉴别5.2.2.1 年版四部通则0512去氧胆酸甲酯供试品溶液主峰的保留时间应与猪去氧胆酸甲酯对照品溶液主峰的保留时间一致。5.2.2.2

按红外分光光度法（中国药典年版四部通则0402）测定，猪去氧胆酸甲酯样品的红外光吸收图谱应与猪去氧胆酸甲酯对照品的图谱一致。6 含量测定6.1 色谱条件与系统适用性试验同5.1.4。理论板数按猪去氧胆酸甲酯峰计算应不低于2500。6.2 测定法精密量取猪去氧胆酸甲酯供试品溶液与猪去氧胆酸甲酯对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含CHO不得少于96.5%。7 有关物质7.1 色谱条件与系统适用性试验同6.1。T/GDPA

15—20217.2 测定法精密量取猪去氧胆酸