DB13-T1235-2010化工产品结晶点测定方法

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}刊.省地方标准

DB13/T1235-2010

化工产品结晶点测定方法

Determinationforcrystallizingpointforchemicalproducts

2010一05-10发布2010一05-25实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T1235-2010

化工产品结晶点测定方法

范围

本标准规定了化工产品结晶点的测定方法。

本标准适用于结晶点在一10-150℃范围的化工产品。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

JJG130工作用玻璃液体温度计检定规程

方法原理

冷却液态样品，当液体中有结晶(固体)生成时，体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持

不变，在规定的实验条件下，观察液态样品在结晶过程中温度的变化，就可测出其结晶点。

4仪器

一般实验室仪器及以下仪器

4.1结晶点测定装置

固体试样结晶点测定装置见图1.

液体试样结晶点测定装置见图2.

DB13/T1235-2010

图1固体试样结晶点测定装置

1-辅助温度计2一主温度计3一浴温度计4一石棉盖

5一结晶管6一保护管7一加热浴或冷却浴8一加热或冷却介质9一搅拌器

图2液体试样结晶点测定装置

1一辅助温度计，2一主温度计，3一浴温度计;4一杜瓦瓶;

5一冷却介质，6一杜瓦瓶座，7一保护管，8一结晶管.9一搅拌器

主温度计:玻璃棒状水银温度计(JJG130)，分刻度0.10C.水银球与中间泡距离不得大于5mm,

全浸式并经过校正。

4.1.2辅温度计:玻璃棒状水银温度计(JJG130)，范围0-1000C，分刻度VC0

DB13/T1235-2010

月峭0

兮.

.0结晶管:玻璃制，外径约25mm，壁厚2mm，长约150mmo

月J月

呀.呀

.保护管:玻璃制，内径约28mm，壁厚2mm，长约120mmo

月门户

兮.匀

.搅拌器:玻璃棒(直径3mm，长160mm以上)，绕成与轴成直角的环，直径为20mmo

月‘0丹

兮.

.加热浴:400mL或500mL烧杯。

月刁，

呀.夕

.冷却浴:400mL或500mL烧杯;杜瓦瓶(玻璃制，内壁镀银，容积500^'600mL)o

月j内

呼.l0

.石棉板盖:硬质石棉板，厚5-7mm

4.2秒表

5试剂

未注明特殊要求时，均使用分析纯试剂。

5.1干燥剂

片司

口.无水硫酸钙。

‘n

︺‘无水氯化钙。

片q

︺︺氢氧化钠。

‘

心5A分子筛，使用前经高温500士50℃活化2ho

5.2传热介质

5.2碎冰和食盐混合物，适用于一10^-0℃范围内的冷却介质。

5.2.2碎冰和水混合物或水，适用于0℃至室温范围内的冷却介质。

5.2.3甘油:适用于室温至150℃范围内的冷却或加热介质。

6仪器的安装

6.1加热浴:填充加热用介质。

6.2冷却浴:填充冷却用介质。

6.3杜瓦瓶:填充冷却用介质，装在适合得座上。

6.4辅温度计的位置:附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距

离的二分之一处。

6.5主温度计的位置:用软木或橡胶塞固定在结晶管口的中心处。水银球底部距结晶管底部巧mm以

上。

6.6搅拌器的位置:在主温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里，使之位于主温度

计与结晶管之间，三者不得碰撞。

6.7浴温度计的位置:穿过石棉板盖上的孔，插入浴内介质中，使水银球底部距浴底部40mm处。

6.8结晶管的位置:装入保护管。

6.9保护管的位置:固定在石棉板盖上的孔中心，垂直于介质中。

7试样

液体式样，直接取样倾入结晶管内。

7.2固体试样，装入广口瓶或玻璃管里，盖紧塞子，放入烘箱或加热浴中，控制温度高于结晶度10-

3

DB13/T1235-2010

巧℃，使其全部融化，摇匀，倾入结晶管内;在室温下是小块、片、粉末等固体试样，混匀，倒入结晶

管里，然后放在加热浴中的保护管中，控制加热浴温度高于结晶度10--150C，使其全部融化;测定前

需要干燥的试样，根据试样性质和含水量的多少，分别采用不同的干燥剂按产品规定的方法干燥。

8测定

测定时所使用的结晶管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。

将制得的样品倒入干燥的结晶管中，高度约为60mm并高于主温度计中间泡上缘约15mm，将已

装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处，使水银球至结晶管底的距离约为巧mm，使温度计处于

垂直状态。将结晶管插入保护管，放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中。控制冷却介质的温度低于样品结

晶点50C-70C0

当样品冷却至低于结晶点30C-5℃时开动秒表，记录时间和温度，同时开始搅拌搅拌，速度60次

/min。搅拌器不要接触结晶管壁和温度计。开始温度每下降0.5℃记录一次，接近结晶温度时每下降

0.1℃记录一次。出现结晶时，停止搅拌，这时温度突然上升，至最高温度后停留一段时间不变，然后

温度重新下降。读取此温度，即为样品的结晶点。

若样品没有过冷现象，在温度下降过程中，结晶的析出温度出现一段时间的恒定，此恒定温度即为

样品的结晶点。

温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低30C.测定中，若出现低于结晶点3℃试样仍处于

液态时，表明己出现过冷现象，应重新进行测定。

若样品在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量样品，在较低温度下使之结晶，取少许作为晶种加入样

品中，即可测出其结晶点。

9结果计算

9.1观察法

测定过程中可不做时间温度的记录，直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样结晶点。

9.2计算

试样中结晶点(t)按(1)式计算

t=tl十△t,+0.00016h(t1一勺)·························································⋯⋯(1)

式中:

ti—主温度计读数，视结晶点，℃:

At1—主温度计校正值，℃;

t2—辅助温度计读数，℃:

h—主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差:

0.00016—水银的视膨胀系数。

取两次平行测定结果用算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.10C0

DB13/T1235-2010

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pli青

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由河北省产品质量监督检验院提出。

本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。

本标准主要起草人:连智勇、齐威毅、刘珍敏。

DB13/T1247—2010

表B.1（续）

等级分类评分依据图例

粪便较厚，容易粘鞋，堆高超过5cm。食入