实习报告(李琼红)

PAGEPAGE1云南国土资源职业学院学生顶岗（生产）实习综合报告院系（部）矿产地质学院专业岩矿分析与鉴定技术班级11级岩矿班姓名李琼红学号1111013133完成日期20140502实习单位：昆明矿产资源监督检测中心、昆明畅诺矿冶检测技术有限公司指导教师：陈琳职称：讲师 提要一、实习目的实习是为我们进入社会做准备，是为了让我们毕业后能更好的去适应社会和工作岗位。现在正在进行的这段实习时间可以说是我大学三年来最辛苦也是最充实的一段时间。辛苦是因为刚踏上工作岗位，有很多方面不能很快适应；而充实则是在这段时间里，我学到在校园无法学到的知识和技能，更提高了自己各方面的素质。同时实习也给了我一定的工作经验。为将来谋求一份好职业打下了基础。现在我真正明白了实践是检验真理的唯一标准，理论的知识来源于现实生活，学习了理论后没有应用于实际中，那就等于没有学，再好的理论知识没有应用于实际，只能是纸上谈兵，所以要付诸实践来检验所学，再辛苦也是值得的。现在我为期三个月的实习结束了,我在这几个月的实习中学到了很多在课堂上根本就学不到的知识,受益非浅。二、实习工作说明我的这次实习，主要在云南省地矿局中心实验室和昆明畅诺矿冶检测技术有限公司。在中心实验室从矿物中元素的前处理、到元素的检测等项目进行实习，在师傅的详细讲解和悉心指导下，我们详细的了解了每个车间的设备和操作系统，初步了解了化验室各个工段的工艺指标，对化验室的管理制度也进行了简单的了解，认识分析检测的原理以及流程，对原子荧光进行全方位的认识和了解，也学习到一些现代仪器分析方法的原理，熟悉了相关检测过程和分析检验的要求以及相关仪器问题的解决。在昆明畅诺矿冶检测技术有限公司主要学习的是火焰原子测金和银的分析方法。三、实习的任务及要求1.较全面，综合地了解企业的生产技术，较深入，详细地了解分析样品步骤，使用仪器等相关知识，了解企业的组织管理，与工作分配等方面的运作过程。2.在专业比较对口的实习岗位上，努力将所学的理论知识与实际工作密切结合，并能灵活运用，使自己的专业知识，专业技能及工程实践能力均得到一次全面的提升。3.积累一定的工作经验和社会经验，在只有道德，职业素质，劳动观念，工作能力等方面都有明显的提高，逐步掌握从学生到员工的角色转换，为毕业后的就业打下良好的基础，提高就业竞争力。本次实习要求学生做到以下几个方面：1.1.1能够掌握规范的化学分析及仪器分析实验的基本操作技能。1.1.2培养严格、认真、实事求是的工作态度。1.1.3练就进行科学实验的正确思路、方法和本领。1.1.4提高分析和解决实际问题的能力。1.1.5对分析化学与仪器分析检测理论的掌握和理解。

目录一、现代几种仪器分析方法原理介绍 51.紫外吸收光谱UV 52.荧光光谱法FS 53.气相色谱法GC 54.(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体

ICP 55.X-raydiffraction,x射线衍射即XRD 66.原子吸收

AAS 6二、岩石矿物中几种元素的分析方法 61、原子吸收光谱法测Cu.Pb.Zn.Ni 62、磷（P）的测定（磷钒钼黄比色法） 73、全Fe—重铬酸钾容量法 74、原子荧光光谱法测As.Sb.Bi.Hg 85、原子吸收光谱法测金 106、铜精矿种银的测定（火焰原子吸收法） 10三、实习总结和体会 11四、致谢 11五、参考文献 12

实习内容一、现代几种仪器分析方法原理介绍1.紫外吸收光谱UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁

谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化

提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息2.荧光光谱法FS

分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光

谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化

提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息3.气相色谱法GC

分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离

谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关4.(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体

ICP原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。5.X-raydiffraction,x射线衍射即XRDX射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ

应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。6.原子吸收

AAS原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。二、岩石矿物中几种元素的分析方法1、原子吸收光谱法测Cu.Pb.Zn.Ni本方法测定范围：Cu和Pb

0.001%～1%，Zn

0.0005%～0.1%，Ni

0.003%～0.1%。1、1.试剂：盐酸15ml,硝酸5ml1、2分析步骤：称取0.1g样于150ml烧杯中，加少量水润湿，加15ml盐酸盖上表皿，煮沸10分钟，加5ml硝酸煮至溶液到小体积5ml左右，放冷，用水冲洗表皿和烧杯壁，补10%盐酸10ml至中煮沸，放冷冲至100ml容量瓶，定容摇匀，放置至清亮，上原子吸收。计算公式：[ω%ug/g]=ρv/m×100%其中：ρ－实际测得的浓度 v－溶液体积 m－试样质量2、磷（P）的测定（磷钒钼黄比色法）2、1、试剂1:1的硝酸蒸馏水磷钒钼黄显色剂2、2、分析过程称0.1g样于150ml烧杯中加入30ml1:1硝酸盖上表面皿在已升温的电热板上熔至其体积大约3-5ml左右取下，冷却后用蒸馏水冲洗表面皿及杯壁并加30ml左右的水煮沸后取下冲入100ml容量瓶中，冷却后定容、摇匀，放置15min后于波长420nm的比色器上比色。3、全Fe—重铬酸钾容量法3、1.试剂：2:1硫磷混酸，1:1盐酸20ml，6%氯化亚锡，高汞10ml,0.5%二苯胺黄酸钠指示剂，重铬酸钾标准溶液。3、2.仪器：250ml锥形瓶，滴定管3、3.步骤:称取样品0.1g于250ml锥形瓶中，加少量水润湿，加2:1硫磷混和酸15ml，在高温电热板上溶解至冒白烟，取下冷却。加1:1盐酸20ml摇至无气泡静置1h以上，用水冲瓶口，加热至近沸，取下滴加6%氯化亚锡溶液呈无色再过量1—2滴，水浴冷却，加高汞10ml,置3—5分钟，加2—3滴0.5%二苯胺黄酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴至鲜明的紫色为终点。4、原子荧光光谱法测As.Sb.Bi.Hg本方法测定范围：砷为0.010%-0.40%,铋为0.010%-0.50%,锑在金矿中为0.010%-0.4%，4、1试剂：2:1王水5ml,3%酒石酸，1ml25%硫脲，15%抗坏血酸4.2分析过程试样：粒径应，于0.097mm，经室温干燥后备用。空白试验：随同试料全过程做双份空白试验。质量控制：选取试样同类型的土壤一级标准物质两个随同试料分析。试液的制备：准确称取0.2000g（误差0.1991|——％0.2009g）试样于25ml比色管中，用水润湿后加5ml（2+1）王水在沸水浴中分解1小时，期间摇动3——4次，冷却后用3％的酒石酸溶液稀释至刻度线，（加酒石酸是为了抑制锑的水解，而后影响检测结果）摇匀，静置到澄清后待测，（静置6小时在常温下，如若气温低则开控温器控温）铋、汞的测定：按照仪器工作条件开机调试好后，到取上层清液，用1％的硼氢化钾还原，用AFS—9700全自动注射泵原子荧光光度计测定铋汞。砷、锑的测定：在测定完铋、汞的剩余试样中加入还原剂（25％硫脲和15％抗坏血酸）摇匀。还原1小时，在用1％的硼氢化钾溶液还原，用AFS—9700全自动注射原子荧光光度计测定砷、锑。在测定完铋、汞的剩余试样中加入还原剂（25％硫脲和15％抗坏血酸）摇匀。还原1小时，在用1％的硼氢化钾溶液还原，用AFS—9700全自动注射原子荧光光度计测定砷、锑。4、3结果讨论。4、3、1法采用在测定铋、汞的试样中连续测定砷、锑，还原剂以固体的形势加入，实现了倒取一份清液即可测定砷、锑、铋、汞四个元素，节省了分析时间。3、2精密度及准确度均符合规范要求。4、3、3测定样品前应该多做几次样品空白，待仪器读数稳定后在测试样。4、3、4在测定完含量较高的样品后应多清洗几遍管道（尤其是汞含量较高的样品），以免后面样品被污染而使结果偏高。4、3、5根据仪器的稳定情况，每测20个样品检查标准曲线是否漂移，如果漂移需要重新作曲线。4.4原子荧光光度计：4.4.1组成：进样系统：自动进样品、蠕动泵、反应块、气液分离器气路：氩气（载气、屏蔽气）原子化器：原子化器检测器：光电倍增管计算机：电脑光路：滤光镜、透镜、发光镜、光栅4.4.2试验过程样品从蠕动泵进入到反应皿再以气体的形式进入气液分离器，除去气体中液体，而后在进入二次气液分离器，近一步去除水分，在进入原子化器，通过载气的帮忙及其气体中氢气的作用使我们的待测元素与氢气反应，而后在进入R空心阴极灯，在这里会发生能级的跃迁，会释放出能量，而释放的能量进入到光电倍增管检测荧光强度值，而后从荧光强度值与物质的浓度值的图上读出浓度。荧光强度值浓度5、原子吸收光谱法测金5、1试剂：氟化氢铵、明胶、王水（1:1）、盐酸、蒸馏水5、2.步骤：称取20g样与瓷舟中放入马弗炉中焙烧至700℃恒温2h，取出冷却，扫入250ml广口瓶中，加入3-5g氟化氢铵、少许明胶、（1:1）王水100ml，放入水浴锅中水浴加热至水沸腾、摇匀，继续加热25min，摇匀，如此三次。加热完全后取出用热的蒸馏水冲洗广口瓶瓶盖，将试样倒入吸附柱上的布氏漏斗（漏斗内加有滤纸），用10%1:1王水洗广口瓶两次溶液倒入漏斗，滤干后用10%1:1王水洗两次至滤干，取下漏斗后吸附柱内用5%氟化氢铵洗两次，再用5%HCl洗两次。最后用蒸馏水洗。取出活性炭放入马弗炉灰化2h，取出冷却滴加少量蒸馏水，加15ml1:1王水放在电热板上煮至溶液变黄，转入25ml比色管定容。计算公式：[ω（Au）%ug/g]=ρv/m×100%其中：ρ－实际测得的浓度 v－溶液体积 m－试样质量6、铜精矿种银的测定（火焰原子吸收法）测定范围为10.0g/t-300.0g/t6、1试剂硝酸高氯酸盐酸6、2分析步骤称0.1g试样置于250烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml硝酸，盖上表皿，加热溶解并不时摇动，溶至小体积，加5ml高氯酸继续加热至冒烟时，移低温处继续溶解直至杯底无黑渣，取下稍冷，加入5ml盐酸，继续加热至冒白烟，蒸至湿盐状，取下冷却。，再加如盐酸，用水冲洗表皿和杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却至室温。将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清后可上原子吸收进行测量。计算公式：[ω（Ag）%ug/g]=ρv/m×100%其中：ρ－实际测得的浓度 v－溶液体积 m－试样质量三、实习总结和体会2013年八月，我带着对未来美好的憧憬和希望，踏上了新的征程，平凡而不平庸的岗位。回想在过去的几个月里，让我欢喜让我忧，有成功喜悦，也有伤心往事；有在烟雾缭绕的房间里发呆，也有从早忙到晚大汗淋漓的经历，这好象是人生的一段缩影，让人难以忘怀。生活显得紧张，但又有秩序。在这几个月的时间里，在领导、老师和同事们的悉心关怀和指导下，通过自身的不懈努力，我已经逐渐适应了周围的生活与工作环境，对工作也逐渐进入了状态。通过实习我深刻地体会到了社会与校园的区别。在走出学校课本知识的局限的基础上，学会在工作中运用课本知识，体验做一个社会人的责任和义务。在顶岗实习中不断充实自己，锻炼自身各方面能力，进而逐步融入社会，开始从校园生活进入社会生活，更好更快地适应岗位要求，做好从学生族到上班族的过渡，为彻底成为一名社会人打好基础。争取做好社会的一份子，为建设社会尽一份力量。但是在很多方面我依然存在着很多不足。比如有创造性的工作思路还不是很多，在个别工作上做的还不够完善，这有待于在今后的工作中加以改进。以后在昆明畅诺矿冶检测技术有限公司，我将认真学习各项业务技能和规章制度，努力使思想觉悟和工