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文档简介

重结晶及过滤一、实验目的：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握减压抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠方法；3.了解重结晶时溶剂的选择标准。二、实验原理：1.重结晶的概念：将晶体溶于溶剂以后，又重新从溶液中结晶的过程，又称再结晶。2.实验原理重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。3.选择溶剂的条件：（1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与晶体分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得（8）可以选用混合溶剂一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。三、实验步骤：1.固体物质的溶解：通过查溶解度表和预实验算出溶解一定固体所需要的最少溶剂量。乙酰苯胺在水中的溶解度表t/°C255080100溶解度/g·(100ml)0.560.843.455.5称取2克粗乙酰苯胺放于250毫升烧杯中，加入70毫升水、加热使水微沸(电热套加热，表面皿盖住烧杯）、若不能完全溶解，再分次加入少量水，用玻棒搅拌（注意有没有不能溶于水的杂质），并使微沸2—3分钟，直到固体物质完全溶解，停止加热。再补加20mL水，若溶液有色，加入约0.2克（半小药勺）活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。注意：活性炭不能加入到沸腾的溶液中，不然会引起暴沸。2.热过滤（常压过滤）：准备好热滤装置和一扇形滤纸。将溶液趁热过滤，滤液用烧杯收集。注意事项：这一步动作迅速，如果温度降低过快，会有部分乙酰苯胺析出在滤纸上边而被除掉。该步的目的：出去不溶性杂志。3.冷却结晶：将烧杯放在冷水浴中冷却，使结晶完全析出。如果没有结晶析出，用玻棒搅动，促使结晶形成。待溶液充分冷却后（用手摸烧杯壁，烧杯是凉的，即可），进行下一步。该步目的：析出晶体4.抽滤（减压过滤）：布氏漏斗上放上圆形滤纸，用少量水浸湿滤纸后，打开水循环泵，将滤纸抽紧，然后将晶体和母液边用玻璃棒搅拌边倒入布氏漏斗中，减压过滤分离滤液，得到结晶。然后用母液洗涤烧杯，使烧杯中晶体完全转移到布氏漏斗中，待抽干后，用少量（5ml)自来水洗涤布氏漏斗中的晶体，

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