实验讲义 维生素E乳的制备及质量控制

实验讲义维生素E乳的制备及质量控制一、实验目的1．学习维生素E乳的相关制剂知识；2．掌握乳剂的制备方法和质量评价；3．熟悉乳剂分装、装量差异计算及合格品确定方法；4．培养科学态度和创新意识。二、实验意义学习为了创新，学习也是创新的基础。以制备简单的维生素E乳为例，动手实践，培养实事求是的科学态度，激发对科学研究的兴趣和创新意识，为提升创新能力奠定基础。软膏剂包括油脂性、水溶性和乳剂型。软膏剂的新药研究质量评价项目为：1.主药含量：定量测定。2.标示量：<20g，平均装量标示量，每个容器的装量标示量的93%。20g-50g，平均装量标示量，每个容器的装量标示量的95%。>50g，平均装量标示量，每个容器的装量标示量的97%。3.微生物限度：应符合规定；4.性质考察项目：外观、熔点、黏度、pH、刺激性、稳定性、药物释放等。维生素E乳为乳剂型软膏，亦称作乳膏剂。乳膏剂系指药物溶解或分散于乳状液型基质中形成的均匀的半固体外用制剂。由于药物在基质中分布均匀，保证了药物剂量与药效，避免因存在药物颗粒导致的局部浓度过高，从而减少对皮肤的刺激性。注意：乳膏剂中药物的加入方法对保证药物的疗效、降低毒副作用尤为重要。维生素E乳具有可延缓皮肤衰老，能抵抗身体异常的氧化，改善血液循环，对抗外界光线、污染的刺激，保护皮肤的作用。用途：防护、防晒，美白润肤，治疗皮肤干燥、老年性皮肤瘙痒症等。维生素E（VitaminE），是一种脂溶性维生素，分子式C29H50O2，比重0.932，无色或几乎无色或浅黄色或浅黄绿色的透明油状液体，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。多溶于脂肪和维生素E乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末梢血管扩张，改善血液循环，预防近视眼发生和发展。维生素E苯环上的酚羟基被乙酰化，酯水解为酚羟基后为生育酚。人们常误认为维生素E就是生育酚，注意区分。随着研究的深入，医学专家又认识到维生素E在防治心脑血管疾病、肿瘤、糖尿病及其他并发症、中枢神经系统疾病、运动系统疾病、皮肤疾病等方面具有广泛的作用。维生素E具有：1）有效减少皱纹的产生，保持青春的容貌；2）减少细胞耗氧量，使人更有耐久力，有助减轻腿抽筋和手足僵硬的状况；3）抗氧化保护机体细胞免受自由基的毒害等诸多功效。三、实验材料1.仪器：恒温水浴锅，磁力搅拌器，150ml烧杯2只，吸管，药勺，玻棒，20ml药瓶5个；2.试药：维生素E，固体石蜡，液体石蜡，鲸蜡醇，甘油，月桂醇硫酸钠，香精（百香精），羟苯乙酯，去离子水。四、实验内容1．实验流程图：2．处方及作用：实际用量g维生素E1.5ml（主药，比重0.932）（）固体石蜡0.1g（油脂性基质）（）液体石蜡2滴（油脂性基质）（）鲸蜡醇1.5g（稳定剂）（）甘油1.5ml（保湿剂，比重1.26）（）月桂醇硫酸钠0.5g（表面活性剂）（）香精1滴（芳香剂）（）羟苯乙酯0.02g（防腐剂）（）水100ml（水相）（）实际投料总量为：________g3．制备方法：烧杯A称重（____g）。取固体石蜡0.1g、液体石蜡2滴、鲸蜡醇1.5g于150ml烧杯A中，水浴加热至80oC熔融，得溶液A。另取甘油（1.5ml*1.26=1.89g）、月桂醇硫酸钠0.5g、羟苯乙酯0.02g，在150ml烧杯B中加水100ml并加热至80oC溶解，得溶液B。磁力搅拌溶液A，缓慢将溶液B倾入溶液A中，持续搅拌至乳化完全（成均匀白色液体）后，滴入维生素E（1.5ml*0.932=1.40g）搅拌均匀，即得维生素E乳。注：液体、固体的称量方法如下：1）液体石蜡、甘油等液体的称量：将小烧杯小心放在天平托盘上，关天平门，按按天平中间“归零”键，除去容器重量后，左手握药瓶，右手拿吸管，分别从天平两侧门伸入，捏紧吸管头后将吸管伸入液体内，小心松开吸管头，液体进入吸管后，将吸管置于小烧杯中手指挤压吸管头，液体即进入小烧杯内，双手退出并关天平门，读数并依据情况再加适量液体，直至液体重量接近处方量，记录重量。归零后，继续称量。2）固体石蜡、鲸蜡醇等固体的称量：取一张称药纸，折后放在天平托盘上，关天平门，归零后，左手握药瓶，右手拿药勺，分别从天平两侧门伸入，小心用药勺取出少量固体，置于称药纸上，双手退出并关上双侧天平门，读数并依据情况再加适量固体，直至固体重量接近处方量，记录重量，小心将称好药品与药纸一起取出。4．质量控制（1）收率计算：将装有乳膏的烧杯A称重（_____g），减去前面记录的烧杯A空重_____g，记录制得的软膏重量(_____g)。将处方各成分的实际投料重量列出，相加后得到乳膏投料量，并计算收率：乳膏投料量=__________________________________________=______（g）乳膏收率=（制得重量÷投料量）×100%=_____________________=_____（%）（2）外观检查：直接观察乳膏外观：___________________________________（应均匀、细腻半透明白色半固体），合格：______%；不合格：______%；（3）质感检查：取少量软膏于手背皮肤上涂抹检查：_____________________（应手感细腻、无颗粒感），合格：______%；不合格：______%。5．产品分装（1）药瓶准备、称重及乳膏的分装：从5只空瓶中，取1只取开盖子，置天平上，归零后取出（显示负值），记录空瓶1重(_____g)，天平不动；小心将乳膏倾入药瓶中，接近装入20g时减缓至少量倾入至19.5-20g，记录重量(_____g)，即为乳膏1重量。（标示量为20.0g/瓶）。另外4只空药瓶，如上操作，直至得到5瓶乳膏（乳膏几乎装完）。空药瓶2（_____g），乳膏2（_____g）；空药瓶3（_____g），乳膏3（_____g）；空药瓶4（_____g），乳膏4（_____g）；空药瓶5（_____g），乳膏5（_____g）；平均每瓶药重=(_____+_____+_____+_____+_____)÷5=（保留2位有效数字）；按标示量要求，计算出允许的装量差异为______g×_____%=____g；计算出允许的装量范围为：（_______）g~（_______）g=____~____g；装量范围合格乳膏剂的药瓶号为：_________________________________；装量范围不合格乳膏剂的药瓶号为：_______________________________；装量合格率为：_________%。（2）贴标签：将说明书贴在合格药瓶上，苏大药学院院徽贴在瓶盖上。药瓶标签瓶盖标签实验异常现象记录：五、注意事项1．在B倾入A时，A、B两部分均要求达到没有任何固体存在的条件；2．药瓶重量的记录对于产品装入量及质量