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文档简介

1、[2010]一水硫酸四氨合铜(II)的化学式为[加附七)4下。4出2。是一种重要的染料及农药中间体。某学习

小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质,设计的合成路线为:

相关信息如下:

①[<:“1\1七)4»。4阳2。在溶液中存在以下电离(解离)过程:

2+2

[CU(NH3)4]SO4'H2O=[CU(NH3)4]+SO4+H2O

2+2+

[CU(NH3)4]^^CU+4NH3

②(NH4)2SC>4在水中可溶,在乙醇中难溶。

③[Cu(NH3)/SO4-H2。在乙醇•水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的

变化曲线示意图如右:

请根据以下信息回答下列问题:

(1)方案1的实验步骤为:

a.加热蒸发b.冷却结晶c.抽滤d.洗涤e.干燥

①步骤C的抽滤装置如下图所示,该装置中的错误之处是抽滤完毕或中途需停止抽滤时,应

先,然后。

②该方案存在明显缺陷,因为得到的产物晶体事往往含有一,杂质,产生该杂质的原因是

(2)方案2的实验步骤为:

a.向溶液C加入适量_____,b.,c,洗涤,d.干燥。

①请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。

②下列选项中,最适合作为步骤c的洗涤液是。

A.乙醇B,蒸储水

C.乙醇和水的混合液D,饱和硫酸钠溶液

③步骤d不宜采用加热干燥的方法,可能的原因是。

2.[2011]二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程

式及装置图(部分装置省略)如下:

OOHOO

<Q^C-CH^Q>+2FeCI3—►<Q^C-C^Q>+2FeCI2+2HCI

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即

有二苯基乙二酮粗产品析出,用

70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:

加热溶解今活性炭脱色)趁热过滤少冷却结晶玲抽滤玲洗涤好干燥

请回答下列问题:

(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:

a,bo

(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:—o

A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高

C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂

如果溶液中发生过饱和现象,可采用等方法促进晶体析出。

(3)抽滤所用的滤纸应略(填"大于"或"小于")布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯

基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入

布氏漏斗,下列液体最合适的是

A.无水乙醇B.饱和NaCI溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液

(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应

进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min

时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。

该实验条件下比较合适的回流时间是。

A.15minB.30minC.45min

D.60min

3.[2012]实验室制备苯乙酮的化学方程式为:

ooO

0+*总-^*QTCCH3+CH3C-OH

制备过程中还有CH3COOH+AICI,-►CH3COOAIQ+HCIt等副反应。

主要实验装置和步骤如下:

(I)合成:在三颈瓶中加入20g无水A1CL和30ml

无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6ml

乙酸肝和10ml无水苯的混合液,控制滴加速率,使反

应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。

(II)分离与提纯:

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离

得到有机层

②水层用苯萃取,分液

③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品

④蒸储粗产品得到苯乙酮。回答下列问题:

(1)仪器a的名称:;装置b的作用:一

(2)合成过程中要求无水操作,理由是«

(3)若将乙酸醉和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致

A.反应太剧烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢I).副产物增多

(4)分离和提纯操作②的目的是.

该操作中是否可改用乙醇萃取?(填“是”或“否”),原因是。

(5)分液漏斗使用前须并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振

摇并后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,

应先,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。

(6)粗产品蒸储提纯时,下来装置中温度计位置正确的是,可能会导致收集到的产

品中混有低沸点杂质的装置是。

如下

程图

备流

Oo制

物Zn

副产

子及

体粒

O,胶

性Fes

备磁

可制

铁皮

镀锌

废旧

]利用

[2013

4、

nO

.fZ

f..

沉淀

H)

Zn(O

倜P

液A

废旧,溶

2

镀锌1

----

----

----

----

----

--

----

----

--

(aq)

铁皮NaOH

---

-----

-----

-----

髅J

%

H3

NaO

液B

l~2_

pH=

调节

SO£

|稀&

-物

♦I

k

取体粒

2+)]

1。

|生2

量—

*适

不溶物

题:

列问

答下

请回

似。

质相

的性

合物

其化

1及

质与A

的性

合物

其化

Zn及

已知:

有。

作用

皮的

锌铁

旧镀

理废

液处

H溶

用NaO

(1)

D.钝

铁锈

去除

C.

锌层

解镀

B.溶

油污

去除

A.

骤是

作步

续操

O,后

得Zn

为制

淀,

H)2沉

Zn(0

产生

pH可

A的

溶液

调节

(2)

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持续

,须

程中

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粒子

胶体

esO,

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