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文档简介
1、[2010]一水硫酸四氨合铜(II)的化学式为[加附七)4下。4出2。是一种重要的染料及农药中间体。某学习
小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质,设计的合成路线为:
相关信息如下:
①[<:“1\1七)4»。4阳2。在溶液中存在以下电离(解离)过程:
2+2
[CU(NH3)4]SO4'H2O=[CU(NH3)4]+SO4+H2O
2+2+
[CU(NH3)4]^^CU+4NH3
②(NH4)2SC>4在水中可溶,在乙醇中难溶。
③[Cu(NH3)/SO4-H2。在乙醇•水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的
变化曲线示意图如右:
请根据以下信息回答下列问题:
(1)方案1的实验步骤为:
a.加热蒸发b.冷却结晶c.抽滤d.洗涤e.干燥
①步骤C的抽滤装置如下图所示,该装置中的错误之处是抽滤完毕或中途需停止抽滤时,应
先,然后。
②该方案存在明显缺陷,因为得到的产物晶体事往往含有一,杂质,产生该杂质的原因是
(2)方案2的实验步骤为:
a.向溶液C加入适量_____,b.,c,洗涤,d.干燥。
①请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中,最适合作为步骤c的洗涤液是。
A.乙醇B,蒸储水
C.乙醇和水的混合液D,饱和硫酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法,可能的原因是。
2.[2011]二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程
式及装置图(部分装置省略)如下:
OOHOO
<Q^C-CH^Q>+2FeCI3—►<Q^C-C^Q>+2FeCI2+2HCI
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即
有二苯基乙二酮粗产品析出,用
70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:
加热溶解今活性炭脱色)趁热过滤少冷却结晶玲抽滤玲洗涤好干燥
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:
a,bo
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:—o
A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略(填"大于"或"小于")布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯
基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入
布氏漏斗,下列液体最合适的是
A.无水乙醇B.饱和NaCI溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应
进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min
时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。
该实验条件下比较合适的回流时间是。
A.15minB.30minC.45min
D.60min
3.[2012]实验室制备苯乙酮的化学方程式为:
ooO
0+*总-^*QTCCH3+CH3C-OH
制备过程中还有CH3COOH+AICI,-►CH3COOAIQ+HCIt等副反应。
主要实验装置和步骤如下:
(I)合成:在三颈瓶中加入20g无水A1CL和30ml
无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6ml
乙酸肝和10ml无水苯的混合液,控制滴加速率,使反
应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(II)分离与提纯:
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离
得到有机层
②水层用苯萃取,分液
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品
④蒸储粗产品得到苯乙酮。回答下列问题:
(1)仪器a的名称:;装置b的作用:一
(2)合成过程中要求无水操作,理由是«
(3)若将乙酸醉和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致
A.反应太剧烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢I).副产物增多
(4)分离和提纯操作②的目的是.
该操作中是否可改用乙醇萃取?(填“是”或“否”),原因是。
(5)分液漏斗使用前须并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振
摇并后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,
应先,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。
(6)粗产品蒸储提纯时,下来装置中温度计位置正确的是,可能会导致收集到的产
品中混有低沸点杂质的装置是。
:
如下
程图
备流
Oo制
物Zn
副产
子及
体粒
O,胶
性Fes
备磁
可制
铁皮
镀锌
废旧
]利用
[2013
4、
nO
.fZ
f..
沉淀
H)
Zn(O
倜P
液A
废旧,溶
2
镀锌1
----
----
----
----
----
--
----
----
--
(aq)
铁皮NaOH
---
-----
-----
-----
髅J
%
H3
NaO
液B
溶
l~2_
pH=
调节
SO£
|稀&
-物
♦I
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子
取体粒
△
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1。
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—
量—
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题:
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答下
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似。
质相
的性
合物
其化
1及
质与A
的性
合物
其化
Zn及
已知:
有。
作用
皮的
锌铁
旧镀
理废
液处
H溶
用NaO
(1)
化
D.钝
铁锈
去除
C.
锌层
解镀
B.溶
油污
去除
A.
。
骤是
作步
续操
O,后
得Zn
为制
淀,
H)2沉
Zn(0
产生
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A的
溶液
调节
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