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文档简介
酸钾含量学生:XXX食检一班20112794指导老师:xx【摘要】用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。采用RP-HPLC法以HypercloneBDSC18柱(150X4.60nm,5um,phenomenex)为色谱柱;流动相:甲醇:0.02mol/l乙醇胺(20:80);柱温25°C,流速0.8mol/min,检测波长230nm,进样量(标准进样量:2.5,5,7.5,10,15ul,20ul;样品进样量:5ul)。【关键词】高效液相色谱法 外标法苯甲酸钠山梨酸钾【前言】苯甲酸钠,化学式:CHONa,是苯甲酸的钠盐,苯甲酸钠6 52是很常用的防腐剂,有防止变质,延长保质期的效果。山梨酸钾别名2,4-己二烯酸钾,是山梨酸的钾盐,也是防腐剂。本实验采用RP-HPLC法对酱油和醋中的苯甲酸钠和山梨酸钾的含量测定,方法简便快速,实用于苯甲酸钠和山梨酸钾的定量分析。【实验仪器与试剂】仪器:高效液相色谱仪【高压输液泵LC-6A,检测器SPD-10A,保温箱CPD-10AS,进样阀77251】;电子天平;纯水仪;超声波清洗机。试剂:甲醇为色谱纯、水位超纯水、乙醇胺(乙醇胺溶液:0.02mol/l,称取乙醇胺1.54用水定容1L),稀氨水(1+1);苯甲酸钠和山梨酸钾(分析纯)。【实验方法】采用RP-HOLC法,以HypercloneBDSC18(150X4.60mmphenomenex)
为色谱柱;甲醇:0.02mol/1乙醇胺(20:80)为流动相,PH=7,柱温25°C,流速0.8m1/min,检测波长230nm,进样量(标准进样量:2.5,5,7.5,10,15ul;样品进样量:5u1)。【实验结果】混合样品中苯甲酸钠中的标准曲线•系列1•系列1一线性係列1)2.557.510152063018.1193649.249828.388741.458294.1130287.98236•系列1-线性〔系列•系列1-线性〔系列1)2.557.5101520222188.329523.425498.664001.781004.107061.239364
根据实验图表计算出苯甲酸钠和山梨酸钾含量如下:样品名称进样量(ul)保留时间(苯甲酸钠/山梨酸钾)(min)峰面积(苯甲酸钠/山梨酸钾)苯甲酸钠含量(ug)X10-3山梨酸钾含量(ug)X10-3醋52.707/3.53227681.107/36692.7110.51130.2552酱油52.732/3.65729757.432/72356.1480.60101.1583根据理论塔板数公式是:N=16X(T/W)2W=4R其中T代表保留时间,W为封底宽,R为标准偏差。 分离度公式为:R=2(T2-T2)/(Y1+Y2)选择因子公式:a=t2/t1t2为后出峰保留时间。算得结果如下:标准溶液:样品名称保留时间(min)峰宽(min)理论踏板数分离度选择因子苯甲酸钠2.7070.174056.94061.51711.1055山梨酸钾3.5320.253193.60611..12511.1156样品溶液:样品名称苯甲酸钠保留时间(min)山梨酸钾保留时间(min)峰底宽度(苯甲酸钠/山梨酸钾)(min)塔板理论数(苯甲酸钠/山梨酸钾)分离度(苯甲酸钠/山梨酸钾)选择因子(苯甲酸钠/山梨酸钾)醋2.7073.5320.23/0.412216.3621.5525/1.1.5500/1.6/1187.391733150707酱油2.7323.6570.25/0.431913.7381.5820/1.1.1615/1.9/1157.262529120754【结果分析】:1根据色谱图可以看到有些峰有轻微的拖尾现象。可能由于系统内的死体积大,样品在色谱柱上有吸附。针对这一现象,我们可以尽量减少流动柱管线的死体积,使用洗脱更强的流动相。保留时间呈逐渐减小的趋势,可能是由于色谱柱老化、流动相或色谱柱被污染造成保留时间漂移现象。可以从标准曲线看出,样品进样量和峰面积呈线性关系,即呈正比。从实验中发现,醋中苯甲酸钠分离度为1.5525,山梨酸钾的分离度为1.1733。酱油中苯甲酸钠分离度为1.5820,山梨酸钾分离度为1.2529。分离度都大于1.5或接近1.5,说明分离程度比较理想,从而说明选择性和柱效都比较好。从计算结果看,测量时样品的理论踏板普遍偏小,说明柱效不好。可通过降低移动相的流速,减少固定相的量,减小固定相的颗粒度,选用低粘度的移动相,适当提高柱温,尽量减小停滞移动相的体积等来提高,同时注意检查流动相是否被污染,其也可导致柱效不好。选择因子很小,说明柱的选择性不好,分离度不好。同理,可以通过改变固定相和流动相的性质和组成,降低柱温,改用四元高压梯度洗脱等方法进行增大选择性和分离度。平行测定的数据存在误差,主要原因是误差的主要来源:(1)人员误差。(2)操作误差。(3)仪器误差。【参考文献】王瑾王平*雷纯阳高效液相色谱法测定酱油、醋中苯甲酸钠•检验与临床2008年9月第46卷第26期唐海霞,杨美成.高效液相色谱外标法测定药品含量的不确定度评定.现代测量管理与实验管理,2006(04):41-42王箴•化工词典(第二版)[M].北京:化学工业出版社,19
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