GBT 12598-2023 塑料 离子交换树脂 渗磨圆球率和磨后圆球率的测定

塑料离子交换树脂渗磨圆球率和磨后圆球率的测定2023-09-07发布国家市场监督管理总局I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T12598—2001《离子交换树脂渗磨圆球率、磨后圆球率的测定》,与GB/T12598—a)试剂和材料中增加了“饱和氯化钠溶液”和“硝酸银指示剂”(见4.4和4.5);b)将“处理装置”更改为“渗磨处理柱示意图”(见5.1图1,2001年版的6.1图1);c)更改了球磨机的规定(见5.2,2001年版的6.2);d)更改了滚筒的规定(见5.2.2,2001年版的6.3);e)更改了瓷球的规定，增加了“氮化硅材质”,将“质量10g±0.1g”更改为“质量为13.4g±0.2g”(见5.2.3,2001年版的6.4);f)增加了“样品型态处理”(见6.2);g)删除了“渗磨圆球率的操作步骤”中的筛分步骤(见2001年版的8.1.1);h)将“加入6个瓷球(测定阳离子交换树脂时)或10个瓷球(测定阴离子交换树脂时)”更改为“加入5个瓷球(测定阳离子交换树脂时)或8个瓷球(测定阴离子交换树脂时)”(见7.1.7,2001年版的8.1.3.2);i)将“加入10个瓷球”更改为“加入8个瓷球”(见7.2.1,2001年版的8.2.2);j)更改了结果计算和表示(见第8章，2001年版的第9章);k)将“允许差”更改为“精密度”(见第9章，2001年版的第10章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。本文件起草单位：西安热工研究院有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、山东德川化工科技有限责任公司、宁波争光树脂有限公司、西安蓝晓科技新材料股份有限公司、扬州金珠树脂有限公司、江苏苏青水处理工程集团有限公司、漂莱特(中国)有限公司、广州量恒检测技术服务有限公司、河北利江生物科技有限公司、西安蓝深新材料科技有限公司、佛山市博新生物科技有限公司。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1990年首次发布为GB/T12598—1990;——2001年第一次修订时，将本文件名称由《离子交换树脂强度测定方法渗磨法》更改为《离子交换树脂渗磨圆球率、磨后圆球率的测定》;——本次为第二次修订。Ⅱ离子交换树脂的强度是指能经受实际使用中各种外力作用而保持颗粒完整性的能力。在实验室内无法模拟离子交换树脂实际使用中经常变化着的各种外力，通常采用能够经受几种主要外力(定量的)作用而保持其颗粒完整性的渗磨圆球率和磨后圆球率表示其相对条件下的强度。对于未使用过的离子交换树脂，测定渗磨圆球率和磨后圆球率可以表征其强度，现行的离子交换树脂产品标准对渗磨圆球率或磨后圆球率进行了规定。对于使用过的离子交换树脂，因其已经在使用过程中承受了各种外力作用，按照本文件测定渗磨圆球率或磨后圆球率的结果可能偏低。因此对于使用过的离子交换树脂，不适合按照本文件测定渗磨圆球率和磨后圆球率。1塑料离子交换树脂渗磨圆球率和磨后圆球率的测定1范围本文件描述了在一定条件的外力作用下离子交换树脂渗磨圆球率和磨后圆球率的测定方法。本文件适用于未使用过的湿态球状离子交换树脂渗磨圆球率和磨后圆球率的测定。干态球状离子交换树脂磨后圆球率的测定参照执行。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5475离子交换树脂取样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T31703—2015陶瓷球轴承氮化硅球3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。渗磨圆球率rateofsphericityafterosmotic-attrition用一定浓度的酸、碱对离子交换树脂施加渗透力，再通过滚磨对离子交换树脂施加压力和摩擦力，将经受这3种力作用的离子交换树脂干燥至能自由滚动并经分离，得到的球状颗粒质量占试样总质量的百分比。磨后圆球率rateofsphericityafterattrition通过滚磨对离子交换树脂施加压力和摩擦力后，将离子交换树脂干燥至能自由滚动并经分离，得到的球状颗粒质量占试样总质量的百分比。4试剂和材料本文件除另有规定外，应使用分析纯及以上试剂和符合GB/T6682三级及以上规定的水。4.1氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L]:称取40g氢氧化钠，用水溶解并稀释至1L。4.2盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]:量取90mL盐酸，注入1L水中，摇匀。4.3饱和氯化钠溶液：将过量的氯化钠加入水中至部分氯化钠无法溶解。4.4硝酸银指示剂：称取5g硝酸银，溶于95mL水中。25仪器设备5.1渗磨处理柱如图1所示。a)渗磨处理柱标引序号说明：1——有机玻璃交换柱；2——橡胶或硅胶垫圈；3——有机玻璃滤板；4——旋塞。单位为毫米b)有机玻璃滤板图1渗磨处理柱示意图5.2球磨机5.2.1转动装置：能带动滚筒水平旋转，转速可设置为125r/min±3r/min。5.2.2滚筒：内径为φ82.0mm±0.2mm,内部筒高为125mm±1mm,材质不锈钢，筒盖盖严后不漏水。5.2.3瓷球：氮化硅材质，公称直径为20mm,质量为13.4g±0.2g,其余技术要求应符合GB/T31703—2015中G20级的规定。孔径小于0.07mm。3搪瓷或不锈钢材质托盘，底部平滑无凹凸槽，长度为45cm±5cm,宽度为35cm±5cm。口径为40mm～50mm,头径外径为6mm～8mm。5.6分液漏斗容量为250mL。分度值为1mg。标称容量为100mL,分度值为1mL;标称容量为25mL,分度值为0.5mL。6试样准备按GB/T5475规定的方法进行。6.2样品型态处理除钠型强酸性阳离子交换树脂、氯型强碱性阴离子交换树脂、弱酸性阳离子交换树脂、弱碱性阴离子交换树脂外，其他型态的强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂应按以下步骤分别处理成钠型和氯型：a)将100mL样品转移至渗磨处理柱内，加入1L的饱和氯化钠溶液，以15mL/min～20mL/min的流量通过离子交换树脂层；b)用水以同样流量清洗离子交换树脂层，直至向接取的3mL～5mL清洗流出液中滴加硝酸银指示剂无白色沉淀；c)将转型后的待测样品收集备用。7试验步骤7.1渗磨圆球率的测定7.1.1用25mL的量筒量取16mL±0.5mL的试样，敲实离子交换树脂至体积恒定后读数，用水转移至渗磨处理柱内，将水排尽。7.1.2关闭渗磨处理柱旋塞，加入25mL水，调节旋塞开度，使水在10s～15s内排完。7.1.3在渗磨处理柱上放置漏斗(5.5),迅速倒入25mL表1中步骤1的处理溶液，加液时离子交换树脂应能上下翻动且溶液在10s～15s排完。重复操作5次。关闭渗磨处理柱旋塞，再倒入20mL同种处理溶液。4表1渗磨圆球率处理溶液离子交换树脂类型钠型强酸性阳离子交换树脂弱碱性阴离子交换树脂氯型强碱性阴离子交换树脂弱酸性阳离子交换树脂步骤11mol/LHCl溶液1mol/LNaOH溶液步骤21mol/LNaOH溶液1mol/LHCl溶液7.1.4取下漏斗(5.5),换上分液漏斗(5.6)并向分液漏斗中加入250mL7.1.3中的处理溶液，开启渗磨处理柱旋塞，使处理溶液10min±30s流完。7.1.5关闭渗磨处理柱旋塞，取下分液漏斗，向渗磨处理柱加入25mL水。安装洁净的分液漏斗并向其中加入250mL水，开启渗磨处理柱旋塞使水5min±15s流完。7.1.6用表1中步骤2的处理溶液和水按7.1.3～7.1.5操作。7.1.7用50mL水将7.1.6处理后的离子交换树脂全部转移至滚筒内，加入5个瓷球(测定阳离子交换树脂时)或8个瓷球(测定阴离子交换树脂时),旋紧筒盖。注：与GB/T12598—2001相比，本文件对瓷球所做的调整对测试结果无显著影响。7.1.8将滚筒固定到球磨机上，启动球磨机，阳离子交换树脂滚磨时间为10min±2s,阴离子交换树脂滚磨时间为20min±4s。7.1.9取下滚筒，用水将筒盖和筒内全部离子交换树脂移至滤布上。7.1.10在60℃下烘干或自然晾干至离子交换树脂颗粒能自由滚动。7.1.11将滤布上干燥后的离子交换树脂全部转移至分样盘左上角，抬高分样盘上沿使其倾斜放置，倾斜角度调整至圆球颗粒在轻轻振动中滚下且破碎颗粒不能滚下，用毛刷轻轻拨动一小部分离子交换树脂使圆球颗粒和破碎颗粒分离，将破碎颗粒刷至右上角，直至全部圆球颗粒和破碎颗粒分离完毕。分离后试样中，圆球颗粒部分残留的碎粒、碎粒部分中残留的圆球颗粒均应小于50粒，精确到5粒。7.1.12观察分离后的残留颗粒状态，如有异常现象应予以记录。7.1.13在天平上称量圆球颗粒质量(m₁)和全部颗粒(圆球颗粒和破碎颗粒)的质量(m₂),精确至7.2磨后圆球率的测定7.2.1用100mL的量筒量取50mL±1mL的试样，敲实离子交换树脂至体积恒定后读数，用150mL水将试样全部转移至滚筒内，加入8个瓷球，旋紧筒盖并将滚筒装到球磨机上。7.2.2将滚筒固定到球磨机上，设置转速为125r/min,启动球磨机，阳离子交换树脂滚磨时间为15min±2s,阴离子交换树脂滚磨时间为30min±4s。7.2.3按7.1.9～7.1.12进行干燥、分离。7.2.4在天平上称量圆球颗粒质量(m₃)和全部颗粒(圆球颗粒和破碎颗粒)的质量(m₄),精确至1mg。8结果计算和表示8.1渗磨圆球率渗磨圆球率按公式(1)计算，取两次测定值的平均值作为测定结果，结果保留至小数点后两位。 (1)5GB/T12598—2023式中：S——渗磨圆球率；m1——圆球颗粒质量，单位为克(g);m₂——全部颗粒质量，单位为克(g)。8.2磨后圆球率磨后圆球率按公式(2)计算，取两次测定值的平均值作为测定结果，结果保留至小数点后两位。式中：A——磨后圆球率；m₃——圆球颗粒质量，单位为克(g);m₄——全部颗粒质量，单位为克(g)。9精密度见附录A。10试验报告…………试验报告至少应包括以下信息：——注明引用本文件；——试样的详细说明；——测试结果；——圆球颗粒部分残留的碎粒和碎粒部分中残留的圆球颗粒数量；——试验中观察到的异常现象；——试验人员和试验日期。6(资料性)精密度A.1概述为了确定本文件规定的试验方法的精密度，组织了7个实验室进行了一次实验室间循环试验，精密度数据计算方法参照GB/T6379.2—2004。A.2试验样品本次试验所用样品型号和类型见表A.1和表A.2。表A.1渗磨圆球率试验样品样品编号样品型号样品类型来源信息650C凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂来自厂商001×7凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂来自厂商201×7凝胶型强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂来自厂商001×7MB凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂来自厂商201×7MB凝胶型强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂来自厂商001×7FC凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂来自厂商201×7FC凝胶型强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂来自厂商大孔型弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂来自厂商大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂来自厂商表A.2磨后圆球率试验样品样品编号样品型号样品类型来源信息M-1凝胶型强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂来自厂商M-2凝胶型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂来自厂商M-3凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂来自厂商M-4凝胶型强