分析化学中常用的分离和富集方法

学习要求：

1.了解被测组分的分离方法。

2.掌握几种物质的分离方法。

3.熟悉在复杂物质的分析中，各种分离方法的应用。第八章分析化学中常用的分离和富集方法8.1

概述回收率应大于99.9％；对质量分数为0.01％～1％的组分，回收率应大于99％；质量分数低于0.01％的痕量组分，回收率为90％～95％，有时更低一些也允许。8.1.1

沉淀分离法

1.常量组分的沉淀分离

①氢氧化物沉淀分离沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中，从而达到分离的目的。大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀。由于各种氢氧化物沉淀的溶度积有很大差别，因此可通过控制酸度使某些金属离子相互分离。8.1.2

挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法是利用物质的挥发性的差异进行分离的一种方法，可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分出后再测定。在无机物中，具有挥发性的物质并不多，因此这种方法选择性较高。表8-18.2

液－液萃取分离法液－液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。8.2.1

萃取分离法的基本原理

1.萃取过程的的本质动物胶凝聚法是将试样的HCl溶液在水浴上蒸发至“湿盐”状，冷却至60～70℃，加入HCl和动物胶，充分搅拌，并在60～70℃保温10分钟，使硅酸凝聚（动物胶含有带正电荷的氨基质子化质点RNH3+）。溶解可溶性盐类后，过滤、洗涤、灼烧并称至衡重，计算SiO2的含量。分配比动物胶凝聚法是将试样的HCl溶液在水浴上蒸发至“湿盐”状，冷却至60～70℃，加入HCl和动物胶，充分搅拌，并在60～70℃保温10分钟，使硅酸凝聚（动物胶含有带正电荷的氨基质子化质点RNH3+）。溶解可溶性盐类后，过滤、洗涤、灼烧并称至衡重，计算SiO2的含量。3.

萃取百分率多次萃取8.2.2

重要的萃取体系动物胶凝聚法是将试样的HCl溶液在水浴上蒸发至“湿盐”状，冷却至60～70℃，加入HCl和动物胶，充分搅拌，并在60～70℃保温10分钟，使硅酸凝聚（动物胶含有带正电荷的氨基质子化质点RNH3+）。溶解可溶性盐类后，过滤、洗涤、灼烧并称至衡重，计算SiO2的含量。8.2.3

萃取条件的选择动物胶凝聚法是将试样的HCl溶液在水浴上蒸发至“湿盐”状，冷却至60～70℃，加入HCl和动物胶，充分搅拌，并在60～70℃保温10分钟，使硅酸凝聚（动物胶含有带正电荷的氨基质子化质点RNH3+）。溶解可溶性盐类后，过滤、洗涤、灼烧并称至衡重，计算SiO2的含量。图8-18.2.4

萃取分离技术动物胶凝聚法是将试样的HCl溶液在水浴上蒸发至“湿盐”状，冷却至60～70℃，加入HCl和动物胶，充分搅拌，并在60～70℃保温10分钟，使硅酸凝聚（动物胶含有带正电荷的氨基质子化质点RNH3+）。溶解可溶性盐类后，过滤、洗涤、灼烧并称至衡重，计算SiO2的含量。8.3

离子交换分离法动物胶凝聚法是将试样的HCl溶液在水浴上蒸发至“湿盐”状，冷却至60～70℃，加入HCl和动物胶，充分搅拌，并在60～70℃保温10分钟，使硅酸凝聚（动物胶含有带正电荷的氨基质子化质点RNH3+）。溶解可溶性盐类后，过滤、洗涤、灼烧并称至衡重，计算SiO2的含量。8.3.1

离子交换剂的种类和性质动物胶凝聚法是将试样的HCl溶液在水浴上蒸发至“湿盐”状，冷却至60～70℃，加入HCl和动物胶，充分搅拌，并在60～70℃保温10分钟，使硅酸凝聚（动物胶含有带正电荷的氨基质子化质点RNH3+）。溶解可溶性盐类后，过滤、洗涤、灼烧并称至衡重，计算SiO2的含量。8.3.2

离子交换树脂的亲和力动物胶凝聚法是将试样的HCl溶液在水浴上蒸发至“湿盐”状，冷却至60～70℃，加入HCl和动物胶，充分搅拌，并在60～70℃保温10分钟，使硅酸凝聚（动物胶含有带正电荷的氨基质子化质点RNH3+）。溶解可溶性盐类后，过滤、洗涤、灼烧并称至衡重，计算SiO2的含量。8.3.3

离子交换分离操作动物胶凝聚法是将试样的HCl溶液在水浴上蒸发至“湿盐”状，冷却至60～70℃，加入HCl和动物胶，充分搅拌，并在60～70℃保温10分钟，使硅酸凝聚（动物胶含有带正电荷的氨基质子化质点RNH3+）。溶解可溶性盐类后，过滤、洗涤、灼烧并称至衡重，计算SiO2的含量。图8-2图8-38.3.4

离子交换分离法的应用动物胶凝聚法是将试样的HCl溶液在水浴上蒸发至“湿盐”状，冷却至60～