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文档简介
甘肃阿敏生物清真明胶有限公司饮用水检验操作规程编制部门:质量部编号:S0P-ZL605-00页数:7起草人日期审核人日期批准人批准日期执行日期颁发部门质量部分发部门质量部、QC1.目的建立饮用水的检验操作规程,使饮用水检验操作规范化、标准化,确保产品质量。2.依据《生活饮用水卫生标准》GB57493.范围本标准规定了饮用水内控质量指标的检验方法。4.责任4.1、QC检测员:严格按照本规程要求执行样品检测。4.2、QC主管:监督本检测规程的执行情况,并负责处理检测过程中出现的各种问题。5.内容色度:钴的标准比色法试剂:钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾和1.000g干燥的氯化钻,溶于100ml纯化水,加入100ml盐酸(p2(=1.19g/mL),用纯水定容成1000mL。此标准溶液色度为500度。5.1.2仪器:成套高型无色具塞比色管,50mL、离心机5.1.3分析步骤:5.131取50mL透明的水样与比色管中。如水样色度过高,可取少量水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。5.1.3.2另取比色管11支,分别加入铂-钻标准溶液0mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL,3.00mL,3.50mL,4.00mL,4.50mL和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀,配制成色度为0度,5度,10度,15度,20度,25度,30度,35度,40度,45度和50度的标准色列,可长期使用。5.1.3.3将水样与铂-钻标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,克用文字描述。5.1.4计算:色度(度)=(V〔X500)FVV[ 相当于铂-钻标准溶液的用量,单位为毫升(mL)V 水样体积,单位为毫升(mL)5.2浑浊度:目视比浊法——福尔马肼标准试剂:纯水(取蒸馏水经0.2微米膜滤器过滤),福尔马肼标准混悬液5.2.2仪器:成套高型无色具塞比色管(50mL),台式浊度仪5.2.3分析步骤:5.2.3.1摇匀后吸取浑浊度为40NTU的标准混悬液0mL,0.25mL,0.50mL,0.75mL,1.00mL,1.25mL,2.50mL,3.75mL和5.00mL分别置于成套的50mL比色管内,加纯水至刻度,摇匀后即得浑浊度为0NTU,2NTU,4NTU,6NTU,8NTU,10NTU,20NTU,30NTU及40NTU的标准混悬液。取50mL摇匀的水样,置于同样规格的比色管内,与浑浊度标准悬液系列同时振摇均匀后,由管的侧面观察,进行比较。水样的浑浊度超过40NTU时,可用纯水稀释后测定。5.2.4计算浑浊度结果可于测定时直接比较读取,乘以稀释倍数。不同浑浊度范围的读数精度要求见表1.表1不同浑浊度范围的读数精度要求浑浊度范围/NTU读数精度/NTU2〜10110〜1005100〜40010
甘肃阿敏生物清真明胶有限公司甘肃阿敏生物清真明胶有限公司5.3.1仪器:锥形瓶(250mL)分析步骤原水样的臭和味取lOOmL的水样,置于250mL的锥形瓶中,振摇后从瓶口溴水的气味,用适当文字描述,并按六级记录其强度,见表2.与此同时,取少量水样放入口中(次水样应对人体无害),不要咽下,品尝水的味道,予以描述,并按六级记录其强度,见表2。原水煮沸后的臭和味将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下锥形瓶,稍冷后按上述方法嗅气味和尝味,用适当文字描述,并按六级记录其强度,见表2.表2臭和味的强度等级等级强度说明0无无任何臭和味1微弱一般饮用者甚难观察,但臭、味敏感者可以发觉2弱一般饮用者刚能观察3明显已能明显观察4强已有很显著的臭味5很强有强烈的恶臭或异味注:必要时可用活性炭处理过的水作为无臭对照水肉眼可见物(直接观察法)5.4.1分析步骤:将500mL水样装入洁净烧杯中摇匀,在光线明亮处迎光直接观察,记录所观察到的肉眼可见物。PH值5.5.1仪器:精密酸度计(量程0〜14,精确度W0.02PH单位)、PH值玻璃电极、饱和甘汞电极、温度计(量程0〜50度)、烧杯(50mL)分析步骤玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上仪器校正:仪器开启30min后,按仪器使用说明书操作。pH定位:选用一种与被测水样PH接近的标准缓冲溶液,重复定位1〜2次,当水样pHV7.0时,使用苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液定位,以四硼酸钠或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位;如果水样pH>7.0时,则用四硼酸钠标准缓冲溶液定位,以苯二甲酸氢钾或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位。注:如发现三种缓冲溶液的定位值不呈线性,应检查玻璃电极的质量。用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个点极数次,再以水样淋洗6〜8次,然后插入水样中,1min后直接从仪器上读出pH值.氯化物5.6.1试剂:高锰酸钾、乙醇(95%)、过氧化氢(30%)、氢氧化钠溶液(2g/L)、硫酸溶液(0.05mol/L)、氢氧化铝悬浮液、铬酸钾溶液、氯化钠标准溶液、硝酸银标准溶液、酚酞指示剂(5g/L).5.6.2仪器:锥形瓶、滴定管(25mL、棕色)、无分度吸管(50mL和25mL)分析步骤水样预处理对有色水样:取150mL置于250mL锥形瓶中。加2mL氢氧化铝悬浮液,振荡均匀,过滤,弃去初滤液20mL。对含有亚硫酸盐和硫化物的水样:将水样用氢氧化钠溶液调节至中性或弱碱性,加入1mL过氧化氢,搅拌均匀。对耗氧量大于15mg/L的水样:加少许高锰酸钾晶体,煮沸,然后加入数滴乙醇还原过多的高锰酸钾,过滤。测定吸取水样或经过预处理的水样50.0mL(或适量的水加纯水稀释至50mL)。置于瓷蒸发皿内,另取一次蒸发皿,加入50mL纯水,作为空白。分别加入2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至溶液生成桔黄色为止。计算水样中氯化物(以Cl-计)的质量浓度计算p(C1-)=[(V-V)X0.50X1000]FV10p(Cl-)——水样中氯化物(以Cl-计)的质量浓度,单位毫克每升(mg/L) 空白试样消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL);0 空白试样消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL);1 水样的体积,单位为毫升(mL);总硬度5.7.1试剂:氯化铵-氨水缓冲溶液、硫化钠溶液(50g/L)、盐酸羟胺溶液(10g/L)、氰化钾溶液(100g/L)、EDTA标准溶液(0.01mol/L)、铬黑体指示剂(0.5g用乙醇溶解并稀释至100mL)。5・7・2仪器:锥形瓶、滴定管(10mL或25mL)分析步骤:吸取50mL水样(硬度过高的水样,科取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的水样,可取100mL),置于150mL锥形瓶中。5.7.3.2加入1〜2mL缓冲溶液,5滴铬黑体指示剂,立即用EDTA标准溶液滴定从紫红色转变成纯蓝色为止,同时做空白试验,记下用量。计算p(CaCO)=[(V-V)XcX100.09X1000]FVr 3 1 0p(CaCO)——总硬度(以CaCO计),单位为毫克每升(mg/L)r 3 3 空白滴定所消耗EDTA标准溶液体积,单位为毫升(mL)0 滴定中消耗EDTA标准溶液体积,单位为毫升(mL)。1c EDTA标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 水样体积,单位为毫升(mL)100.09——与1.00mLEDTA标准溶液相当的以毫克表示的总硬度(以CaCO3计)。细菌总数培养基与试剂:营养琼脂5.8.2仪器:高压蒸汽灭菌锅、干热灭菌箱、培养箱36°C±1°C)、电炉、天平、冰箱、放大镜或菌落总数计数器、灭菌试管、平皿、刻度吸管、采样瓶等。检验步骤:5.8.3.1以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1mL充分混匀的水样,注入灭菌平皿中,倾注约15mL已融化并冷却到45C左右的营养琼脂培养基,并立即旋摇平皿,使水样与培养基充分混匀。每次检验时应做一平行接种,同时另用一个平皿只倾注营养琼脂培养基作为空白对照。5.8.3.2待冷却凝固后,翻转平皿,使底面向上,置于(36C±1C)培养箱内培养48h,进行菌落计数,即为水样1mL中的菌落总数。菌落总数及报告:按照菌落总数报告方法报告。总大肠菌群培养基与试剂:乳糖蛋白胨培养液、伊红美蓝培养基、革兰氏染色液5.9.2仪器:培养箱(36°C±1°C)、显微镜、天平、冰箱(0°C±4°C)、锥形瓶、小导管、载玻片、灭菌试管、平皿、刻度吸管等。检验步骤:5.9.3.1取10mL水样接种到10mL双料乳糖蛋白胨培养液中,取1mL水样接到10mL单料乳糖蛋白胨培养液中,另取1mL水样注入到9mL灭菌生理盐水中,混匀后吸取1mL(即O.lmL水样)注入到10mL单料乳糖蛋白胨培养液中,每一稀释度接种5管。分离培养将产酸产气的发酵管分别接种在伊红美蓝琼脂平板上,于36°C±1°C培养箱内培养18h-24h,观察菌落形态,挑取符合下列特征的菌落作革兰氏染色、镜检和证实试验。深紫黑色、具有金属光泽的菌落;紫黑色、不带或略带金属光泽的菌落;淡紫红色、中心较深的菌落。证实试验:经上述染色镜检为革兰氏阴性无芽孢杆菌,同时接种乳糖蛋白胨培养液,置36°C±1°C培养箱中培养24h±2h,有产酸产气者,即证实有总大肠菌群存在。< 甘肃阿敏生物清真明胶有限公司二檢 S0P-ZL605-005.9.4结果报告:根据证实总大肠菌群阳性的管数,查MPN检索表,报告每100mL水样中的总大肠菌群最可能数值。大肠埃希菌:培养基与试剂:EC-MUG培养基5.10.2仪器:紫外光灯(6W、波长366nm的紫外灯)、培养箱(36°C±1°C)、显微镜、天平、冰箱(0°C±4°C)、锥形瓶、小导管、金属接种环、灭菌试管、平皿、刻度吸管等。检验步骤:接种:经总大肠菌群多管发酵法初发酵产酸或产气的管进行大肠埃希氏菌检测。用烧灼灭菌的金属接种环或无菌棉签将上述试管中液体接种到EC-MUG培养管中。5.10.3.2培养:将以接种的
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