药品常规检验基本操作及注意事项

药品常规检验基本操作及注意事项学习要点及目的本操作注重提高验工作无误日常检验工作中应按照《中国药品检验标准操作规范》2010年版(药品检验SOP)进行实验，并注重基本操作的每个细节。规范药品检验的基本操作，是确保药品检验结果准确和公正的重要环节之一。易!不再重复“药品检验SOP”中的操作细节。!强化药品检验基本操作的关注点。药品检验主要归纳为以下几个环节准备实验器具实验溶液的配制供试品溶液的制备样品的测定一、准备实验器具一、准备实验器具烧杯试管称量瓶称量瓶量筒药品检验常用实验器具移液管滴定管容量瓶实验器具的规范使用实验器具的规范使用移液管、吸量管和内容量移液管吸量管容量瓶容量瓶药品检验主要归纳为以下几个环节药品检验SOP中，非常细致的对分析天平使用和称量操作方法进行了详述(P516-P520),全面的规范了每步操作，在此强调一些最基本称量称量同时降低对精密天平的损伤，延长精密天平称量常用于精密称量100mg以上的物质、炽灼残渣(坩埚)、干燥失重(称量瓶)常用于精密称量少于10mg物质称量称量称量称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06～0.14g称取“2g”,系指称取重量可为1.5～2.5g称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95～2.05g称取“2.00g”,系指称取重量可为1.995～2.005g“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一称量称量方式称量方式的规范是样品称量准确的保障。对需“精密称量”的实验尤为重要，称量的过程中应注意称量样品时，不能用手直接碰触器具，可采用镊子、纸条或带手套等方式进行称量。称量精密称量样品时，可使用称量瓶、小烧杯、容量瓶等。当将样品直接称置容量瓶中(注意天平承受重量),不能因担心样品与空气接触，有可能造成天平称量数据不稳而盖上瓶塞，定称量若称量引湿性较强的和挥发性较大的样品，最好称在小称量瓶中，溶解后转移至容量瓶中。因为称量瓶的口径比较大，可避免样品接触到瓶口，必要时还可以盖上盖子，称量称量普通固体试剂应称在干净的烧杯或三角瓶里，避免药品检验主要归纳为以下几个环节准备实验器具实验溶液的配制供试品溶液的制备样品的测定和特效性会影响分析结果的正确与否是药品检验结果正确的关键环节之一。称量(量取)试药时应注意配制溶液液体试药的取用配制溶液Your·常规实验中试剂一般采用分析纯(或色谱纯)。试·取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。实验台上，绝不可将它横置桌上，瓶塞底部与桌面接触是错误的。取用完毕后立即把瓶塞盖严，若需取用不同液体试药的取用签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着容·从试药瓶中取用少量液体试剂时，为了防止试污，不能用滴管直接吸取试剂瓶中的试剂，应倒出试剂瓶后取用。使用后的滴管应避免液体流入胶头沾污..##药品检验主要归纳为以下几个环节准备实验器具实验溶液的配制供试品溶液的制备样品的测定供试品溶液前处理前面提及溶解~~过滤供试品超声溶解超声溶解超声时间的长短及超声仪中水的温度，均关系到供试品溶液是否降解的关键环节，当样品结果不正常时，有必要进离心离心·通过离心沉降可以提取被测成分。若将离心沉降物和溶液进行定量分离，可用滴管将沉淀上部的离心液吸出，定量转移至另一容器中。·定量转移离心液时，先捏癌滴管上的胶头，排出滴管内的空气，然后小心插入管中液面下，慢慢放松胶头，溶液即进入吸管。(注意吸取的量)检分液漏斗提取分液漏斗提取·用萃取法来提取被测成分，用分液漏斗进行操作是简便易行的方法。对进行含量测定的样品，应关注使用分液漏斗体积的大小、是否漏液。供试品溶液制备(2)滤头膜材料(针式过滤器)水系混合纤维素(MCM)有机系聚四氟乙烯(疏水性PTFE)注意：使用时关注说明书(3)关注滤纸是否污染、滤纸(滤头)的吸附情况。供试品溶液的定容和转移供试品溶液的定容和转移供试品溶液制备过程中始终伴随着定容和转移，前面已经介绍了容量瓶和移液管使用的相关事宜。供试品已称置容量瓶中将供试品溶液转移至容量瓶中溶液倒入容量瓶中(溶液量大约是容量瓶体积的50%—70%),适当用力振摇(或超声),药品检验主要归纳为以下几个环节准备实验器具实验溶液的配制供试品溶液的制备样品的测定五、样品的测定五、样品的测定样品测定分鉴别、检查、含量测定三大方面。常规的规范操作基本上是一致的。图2-25滴定管的阀门图2-25滴定管的阀门(一)鉴别鉴别是对样品进行定性分析，其手段很多，在某些方面没有含量测定项下要求的那么严格，但规范的操作同样是非常重要的。试验中应注意到几点：1、酸碱度是定性分析的重要条件之一的变化，并与标准色阶板对照。切不可将试纸插入被测·酸碱度的控制与反应原理有着密切的关系。复方氢氧化铝片复方氢氧化铝片鉴别试验·…取酸性滤液20ml,加氨试液使成碱性，用乙醚提取…挥干，残渣加发烟硝酸3～4滴，置水浴上蒸干，放冷，加氢氧化钾一小粒，再加无水乙醇数滴，即显本实验为复方氢氧化铝片组分颠茄流浸膏的鉴别试验.反应原理反应原理烟硝酸处理时，产生硝基化反应，生成三硝基衍生物，此产物再在苛性碱的醇溶液中发生分子内重排，生成醌样结构的衍生物，硝化(紫色)OO原因分析原因分析当滴加氨试液至pH8～9,生成白色胶状的氢氧化铝沉淀，使被测成分提取不完全，检测灵敏度达不到，故呈阴性。再继续滴加氨试液至pH10～11,沉淀会与氨水作用生成偏铝酸盐而使胶状物破坏，使生物碱游离出来，提取后，满足检测灵敏度要求，呈阳性反应。*碱度控制是关键的规定；如未作规定，试液应逐滴加入(边加边振摇)铂丝使用前应处理干净，可将浓盐酸滴于点滴板上，用铂丝棒蘸取浓盐酸于火焰中灼烧，直至(二)检查(二)检查1、重量(装量)差异取样品进行称量，已取出的样品不得再放回。·干燥器磨口上涂有一薄层凡士林，使其更好的密合。底部放有适当的干燥剂，干燥剂放1/2比较合适，放入干燥剂时可借助纸卷倒入，干燥剂不会撒在干燥器的磨口上。·干燥剂的活化很重要，避免造成在干燥器中再次3、保证检测灵敏度举例(四氮唑蓝显示剂)4、检查试验中标准溶液的配置极为重要关于检查项下标准溶液(例如标准铅贮备液等)的配制，从精密度到准确度要求都是极高的，药品检验SOP中有大量章节是注意事项。(三)含量测定·前面介绍的内容，都是确保含量测定结果真实可靠的必备条件。含量测定最常用到的是容量滴定法，它包括手动滴定和电位滴定，下面主要介绍手动滴定方法。正确规范使用滴定管是非常关键的。视频1、滴定管的读数将装满标准溶液的滴定管垂直地夹在滴定管架上。由于附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形。无色标准溶液的弯月面比较清晰，而有色标准溶液的弯月面清晰程度较差。因此，两种情况的读数方法稍有不同。刻度开始，这样可以固定在某一段体积范围内量度滴定时所消耗的标准溶液，减少体积误差。读数必须准思考题思考题硒检查法盐酸羟胺溶液(1→2)系指固体溶质1.0g(0.95～1.05g)加溶剂使成2、溶液的配制硝酸溶液(1→30)系指液体溶质1ml(1.0ml)加溶剂使成30ml的溶液。5、分液漏斗中有