城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法

城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h内进行分析。水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。过硫酸钾消解法1、仪器医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。电炉2KW。调压器，2KVA，0～220V。50（磨口）具塞刻度管。2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。3、步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。4、注意事项①如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。②一般民用压力锅,在加热前至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为1200C4、仪器分光光度计5、试剂（1+1）硫酸10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（（NH4）6MOO24．4H2O）于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K（SbO）C4H4O6.1/2H2O）于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃保存。至少稳定两个月。浊度—色补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配置。磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）。磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现配。6、步骤（1）校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml,加水至50ml.①显色:向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。②测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（2）样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。7、计算结果略8、精密度和准确度统一分析2.06mg/L的含磷水样，13个实验室用消解时，室间相对