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方法验证报告方法名称韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定离子色谱-质谱/质谱法制订单位北京市疾病预防控制中心验证单位法SciexTRAP5500超高效液相色谱仪串联三重四试验室用水为一级水；甲醇、乙醇、甲酸、氢氧化韭菜样品称取2.0g(精确至0.01g),置于50m盐和高氯酸盐同位素内标混合标准中间液，振荡混合后静置30甲酸水溶液4.0mL,具塞后震摇混匀，涡旋混匀30s,超声提取15min,加入乙腈6.0mL,超声提取30min,10000r/min离心5min,取上清mL上清液过石墨化炭黑固相萃取柱，流出液过再生纤维素滤膜，离子色谱-串联质谱仪测定，离子源：电喷雾离子源(ESI)扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应检测(MRM);电喷雾电压(IS):-4500V;离子源温度：550℃;雾化气压力(GS1):60psi;气帘气压力(CUR):30psi去簇电压高氯酸根高氯酸根内标氯酸盐和高氯酸盐在2.5-500ng/mL和0.25-500ng/mL范围内线性相关系数良好，在1倍、2倍和10倍定量限时回收率符合食品中痕量污染物检测的验证单位签章附表1韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的回收率(n=6)氯酸盐(μg/kg)高氯酸盐(μg/kg)平实测值回收率

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