样品加工流程及分析测试方法简介

样品加工流程及分析测试方法简介

AsAgAuSb一、化探样品验收及制备1.1样品验收1.1.1送样单位送样时，应填写送样单一式二份，送样单内容包括图幅代号、样品编号、要求的分析测试项目、送样日期、送样人及其它需要说明的内容，并盖有送样单位公章。同时送样单要有电子文档。1.1.2样品编码应力求简单明确，每50个号码编为一批，每批随机留出4个空号位置，以备密码插入4个Ⅱ级监控样。送样重量，在保证样品代表性的前提下，样品重量保证100g。AsAgAuSbCompanyLogo一、化探样品验收及制备

1.1.3样品需用牢固的牛皮纸袋盛装，外面再加套塑料袋，牛皮纸袋上应注明样品编号和图幅代号、预留的4个Ⅱ级监控样应用一空牛皮纸袋代替。

1.1.4实验室管理人员对照送样单认真清点样品，发现问题及时与送样单位联系，妥善处理。经验收合格后由收样人在送样单上签字，一份交送样人带回，另一份留实验室。AsAgAuSbCompanyLogo一、化探样品验收及制备1.2样品标识实验室应具有样品标识系统。样品在实验室的整个期间应保留该标识，样品标识系统的设计和运作应确保样品实物和所有涉及到样品的记录在实验室的流转过程中不会混淆。根据武警黄金部队地勘实验室标准化建设实施细则要求化探扫面样品不重新编号，采用原野外编号，原野外编号要各中队协调，建立唯一性标识。AsAgAuSbCompanyLogo一、化探样品验收及制备1.3试样制备1.3.11：5万水系沉积物、土壤式样应采用高铝瓷、玛瑙等无污染机具进行制备，岩石试样制备可先用配备有高铝瓷衬的颚式破碎机粗碎后，再用无污染球磨机制备成之所需的试样粒度。1.3.2潮湿的水系沉积物和土壤试样，加工前应在60℃以下烘干或晾干后再进行制备，以尽量减少易挥发物的损失。AsAgAuSbCompanyLogo一、化探样品验收及制备1.4样品流程图

AsAgAuSbCompanyLogo二、岩石矿物样品制备

制样是分析测试与地质勘查工作的关键环节，是一项非常重要的工作，其质量状况直接决定地质勘查工作质量。若制样质量不合格，那么分析测试数据无论准确与否，均失去了对地质勘查工作的指导价值。在金量分析测试领域以往发生的金量分析测试质量不合格的原因，几乎全部是由矿样均匀性太差造成的。有人说“地质和化验制样说了算”，就是对制样工作重要性的高度概括。金矿石样品的均匀性和代表性很差，一直是困扰金分析测试工作的难题。因此，制样流程是否科学合理，样品是否均匀，能否具有代表性，是保证分析质量的前提条件，所以，金矿样品的制备问题应引起高度重视，选择合适的加工流程非常重要。AsAgAuSbCompanyLogo二、岩石矿物样品制备2.1金粒度级别的划分AsAgAuSbCompanyLogo二、岩石矿物样品制备2.2金粒度级别的划分试验2.2.1重砂法AsAgAuSb重砂法金矿物粒度测量结果（高松山）金粒度＜0.07mm占（16.3%＋20.4%＋29.8%＋11.2%）77.7%金粒度0.07mm—0.3mm占（10.5%＋11.8%）22.3%

金粒度＞0.3mm占0%根据标准判定高松山矿区样品金粒度接近中粒级。CompanyLogo二、岩石矿物样品制备2.2.3筛上残金比法

AsAgAuSbCompanyLogo二、岩石矿物样品制备

筛上残金比法试验结果高松山矿区金粒度为中粒级；样品加工难易程度为可碎；圆盘中碎粒度为小于20目AsAgAuSbCompanyLogo二、岩石矿物样品制备2.3加工流程图

AsAgAuSbCompanyLogo三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金

3.1

方法提要

矿样经灼烧除去硫、单质碳、砷及有机物后，用王水分解，塑料吸附吸附富集金，灰化后用王水溶解金。在稀盐酸介质中用火焰原子吸收法测定。可测得0.1×10-6的地质样品。AsAgAuSbCompanyLogo三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金3.2分析步骤

称取30g矿样于100ml瓷坩埚中，置箱式电炉中650℃焙烧1—2h。焙烧过程中稍开炉门，以保证炉内有充足氧气。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的金矿样应在400℃焙烧2h后再升至650℃焙烧1h。

AsAgAuSbCompanyLogo三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金3.2分析步骤

取下三角瓶冷却，加入100ml水，摇匀，投入泡塑一块，放在震荡机上静态吸附30分钟。取出泡塑用自来水洗净挤干，用半张滤纸包好防入30毫升坩埚中，加无水乙醇明火灰化，移入高温炉中650℃灰化30分钟。AsAgAuSbCompanyLogo三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金3.2分析步骤取出坩埚，冷却，加入2ml新配制的王水，置于水浴上溶解并蒸干。取下冷却，准确加入5ml1+9HCl溶液，用干玻璃棒搅匀，含金量高的样品，可以增加1+9HCl溶液的用量，用GGX—9火焰原子吸收分光光度计测试。

AsAgAuSbCompanyLogo四、化探样品中金的测定

4.1方法提要样品经焙烧后，用王水在电热板上加热溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附法分离金，泡沫塑料在硫脲—盐酸溶液中加热解脱，解脱液趁热倒入烧杯中进行测定。测定范围0.3×10-9—100×10-9。AsAgAuSbCompanyLogo四、化探样品中金的测定

4.2分析步骤

准确称取10g试样于50ml坩埚中，6500℃焙烧一小时，取出冷却，移入150三角瓶中，加1＋1王水30ml，置电热板上加热至近沸保持1小时，取下烧杯冷却，加60ml，加泡沫塑料一块，用力摇20—30次，置振荡机上振荡30分钟。取出泡塑块，洗去矿粉，将挤干的泡塑放入含硫脲—盐酸溶液的比色管中，于水浴上加热20分钟，用大头玻璃棒多次挤压泡塑使解脱液均匀，趁热倒入烧杯中进行测定。AsAgAuSbCompanyLogo化探样品中银的测定试样经焙烧、溶解后在稀盐酸介质中，用原子吸收在波长328.1nm处以石墨炉测量银的吸光度，按标准曲线计算银的含量。准确称取0.5g试样于150ml烧杯中，650℃灼烧一小时，取出冷却，加水湿润，加盐酸20ml，置电热板上加热30分钟后，再加硝酸5ml，继续加热至样品分解完全，并蒸至近干。取下烧杯，冷却后加盐酸8ml，硝酸2ml，加热溶解残渣，最后将溶液及残渣移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待溶液澄清后，与标准系列同时测定。CompanyLogo化探样品中铜的测定样品经盐酸、硝酸分解在2%-5%的盐酸溶液中进行测定。测定范围2×10-9—100×10-9。准确称取0.5g试样于100ml烧杯中，650℃灼烧一小时，取出冷却，加水湿润，加盐酸15ml，盖上表面皿，置电热板上加热溶解。待硫化氢气体逸出完全后，再加硝酸5ml，继续加热，矿样完全溶解后，冲洗表面皿，蒸发至干。取下冷却，加浓盐酸2ml，用水冲洗杯壁加热至可溶性盐类溶解。冷却后将溶液及残渣移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待溶液澄清后，与标准系列同时测定。CompanyLogo五、化探样品中砷、锑、铋、汞的测定

5.1分析方法

样品用王水分解，铋、汞不必预还原即可直接加硼氢化钾，汞被还原成汞原子，铋还原为BiH3，用氩气作载气进入电加热石英炉原子化器中，在氢火焰中原子化。测量待测元素被空心阴极灯所激发的荧光强度。为使砷和锑被还原成稳定的共价键氢化物，要用硫脲—抗坏血酸预还原，使之还原为三价状态，再用硼氢化钾还原成氢化物，原子荧光法测定。AsAgAuSbCompanyLogo五、化探样品中砷、锑、铋、汞的测定5.2分析步骤

称取0.5000克样品于25mL比色管中，用水润湿，加入1:1王水10mL,摇匀后放于沸水浴上加热溶解1小时(其间摇动2次)。取下冷却后，用注射器加入9mL水，混匀后加入5mL5%硫脲—抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀。过夜澄清测定。AsAgAuSbCompanyLogo六、火焰原子吸收法测定Ag、Cu、Pb、Zn6.1方法提要试样经盐酸、硝酸溶解，然后蒸干控制选用适当的酸度体系，移入比色管中在原子吸收分光光度计上测定。

6.2测定范围ω(Cu)/10-2>0.030ω(Ag)/10-6>1.0ω(Pb)/10-2>0.020ω(Zn)/10-2>0.020AsAgAuSbCompanyLogo六、火焰原子吸收法测定Ag、Cu、Pb、Zn

6.3仪器条件AsAgAuSb元素要素AgCuPbZn灯电流：7.5mA7.5mA7.5mA5.0mA波长：328.1nm324.8nm283.3nm213.8nm乙炔流量：0.3kg/cm20.3kg/cm0.3kg/cm20.2kg/cm狭缝：1.3nm1.3nm1.3nm1.3nm燃烧器高度：7.5mm7.5mm7.5mm7.5m空气流量：1.6kg/cm21.6kg/cm1.6kg/cm21.6kg/cmCompanyLogo六、火焰原子吸收法测定Ag、Cu、Pb、Zn6.4分析手续准确称取0.5000g试样于100ml烧杯中，用水润湿，加入浓盐酸15～20ml，在电热板上低温分解20～30分钟，待硫化氢气体完全逸出后，加入硝酸5ml，继续加热分解，蒸至近干，取下冷却，加入1+4王水溶液10ml，用水冲洗杯壁，然后置于电热板上溶解盐类。冷却后移入50ml比色管中用水稀释至刻度，摇匀，澄清后与标准系列同测。

AsAgAuSbCompanyLogo七、化探样品分析质量控制方法试样分析质量控制包括5项内容：准确度控制、精密度控制、重复性密码分析、异常试样的抽查分析和委托单位的密码抽查分析。7.1准确度控制每一个1：5万图幅中以密码形式插入国家一级标准物质水系沉积物（或土壤）系列12个与试样同时分析，计算单个标准物质的测定值与标准值之间的对数差，以控制分析的准确度和各分析实验室及分析方法之间的系统偏倚。

AsAgAuSbCompanyLogo七、化探样品分析质量控制方法7.2精密度控制选择四个不同国家一级标准物质，密码插入每一批（50个试样），与试样一起分析，每批分析完工后，计算每个监控样或标准物质测量值与标准值的对数偏差（）和对数标准偏差（），用以衡量样品的精密度。四个监控样品或标准物质的选择，应根据本测区样品性质主要元素的种类及含量情况，选取元素的背景含量，高、中、低不同的样品进行控制。

AsAgAuSbCompanyLogo七、化探样品分析质量控制方法7.3重复性密码分析每一个1：5万图幅按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析，计算基本分析值与重复性分析值的相对偏差。7.4异常样品的抽查分析每批试样分析完毕，对部分特高和特低含量试样，应进行抽查分析，抽查数量控制在2%～3%，并计算基本分析值与抽查分析值的相对偏差。7.5密码抽查分析每个1：5万图幅分析报告提交后，送样单位随机抽取占试样总数2%～4%试样，重新编号进行密码抽查分析。AsAgAuSbCompanyLogo七、化探样品分析质量控制方法7.6痕量金元素分析质量控制方法采用每一分析批中插入二个国家一级标准物质进行质量控制，每个标准物质单独计算测定值与标准值的相对误差。试样重复性密码分析与一般元素相同。异常试样的抽查分析应不少于试样总数的10%，并计算基本分析值与检查分析值的相对偏差。

AsAgAuSbCompanyLogo八、化探样品分析质量要求8.1报出率（P）是指实验室能报出所分析试样中元素含量数据的样品数（N）占样品总数（M）的百分比。即：P=N/M×100%式中N是反映所报出的数据大于或等于方法检出限的数据。小于方法检出限的数据有时虽然也能报出，但其置信度（可信度）较低，只能作参考值用，不能参加报出率的统计。当采用其他更灵敏的方法降低检出限后所得的数据可以参加报出率的统计。

AsAgAuSbCompanyLogo八、化探样品分析质量要求8.2Ⅰ级标准物质控制限要求Ⅰ级标准物质控制限含量范围△lg(GBW)检出限三倍以内±0.15检出限三倍以上±0.101%～5%±0.10>5%±0.07AsAgAuSbCompanyLogo八、化探样品分析质量要求8.3精密度控制样的控制限要求含量范围△lgC（GRD）检出限三倍以内≤±0.25检出限三倍以上≤±0.20单个控制样控制限精密度控制样控制限

含量范围△lgC（GRD）S（GRD）检出限三倍以内≤±0.25≤0.40检出限三倍以上≤±0.15≤0.251%～5%≤±0.10≤0.17>5%≤±0.05≤0.085AsAgAuSbCompanyLogo八、化探样品分析质量要求8.4试样重复性密码分析、异常抽查分析、密码抽查分析结果与基本分析结果按下式计算，RD%应≤±50%。RD%=（基本分析结果－抽查分析结果）/[1/2×（基本分析结果＋抽查分析结果）]×100

AsAgAuSbCompanyLogo八、化探样品分析质量要求

8.5金的分析标准物质的分析按RE%=(测定值－标准值)/标准值×100计算，试样重复性密码分析、异常抽查分析、密码抽查分析结果与基本分析结果按上式计算，控制限见下表：金的分析控制限含量范围/(ng/g)RE/%(标样)RD/%(抽查)0.3～1≤±100≤±1001～30≤±66.6≤±66.6>30≤±50≤±50AsAgAuSbCompanyLogo八、化探样品分析质量要求8.61：5万区域地球化学调查试样分析中的标准物质、控制样和重复分析出进行上述质量参数统计外，还需分别以单个元素的每一小批四个精密度控制样的△lgC（GRD）的平均值和S（GRD）为纵坐标，分析批次为横坐标，绘制日常精密度控制图。8.7岩石样、异常检查样品分析参照以上质量要求执行。AsAgAuSbCompanyLogo九、化探样品分析质量判断1：5万区域地球化学调查试样分析质量应从实验室内部和送