工业用硝酸银 编制说明

2荐性国家标准计划的通知》（国标委发〔2022〕22号）的要求，国家标准《工3负责标准的工作指导、标准的编写、负责现场调研过程的组织协调、现场负责提供企业的品以及配合标准编写412澄清度，号34），5），6），789），1234），5），6），7891234），5），67），8），95pH值（50），），（质量分数）≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤量分数）对调研的数据进行分析，外观、银含量、pH值等的规格基本一致。金属杂6表7化学成分AgNO一级-注：需方如果对其它杂质元素含量有特殊要求时，表8溶解试验质量指标国家标准化管理委员会《关于下达2022知》（国标委发〔2022〕22号）的要求，国家标准《工业用硝酸银》制定项目71、编制说明中调研了相关厂家硝酸银的技术指标，建议进行归纳，作2、建议一级硝酸银不考虑照相用硝酸银的规格，因为目前有单独的照8新银材料科技有限公司、福建紫金贵金属材料有限公司、湖南省国银新材料有见的单位数12个，回函意见具有很好的代表性。根据征求意见稿的回函情况，编写了《标准征求意见稿意见处理汇总表》，1、根据技术审查及委员审查会形成了最终报批稿，报送至上级部门。补充2、建议验证杂质含量测试方法：取2~5g硝酸银溶解，定容至50mL或5、建议将氯化物、硫酸盐、盐酸不沉淀物指标放入化学成分部分，其余指6、银氨溶液反应，应根据反应过程现象修改指标表述，试验方法重建议增9号滤”表9精密度试验1234567为了考察本方法的精密度，5家验证单位1）北矿院2）中金岭南，（3）桐柏4）桂林地矿5）铜陵，按照起草单位制定的试验方案进行了验证试验，并对样品分别独立测定7次，测表10精密度试验验证数据123456712345可溶性杂质；盐酸过量会有少部分银络合物溶解。本次实验参照Y玻璃蒸发皿(Φ60mm）中继续干燥至恒重，加入盐酸接近化学计量点。试验结果显示小蒸发皿质量较小，恒重时间短，定按照选定的试验方法对硝酸银样品中的盐酸不沉淀物含量进行7次独立测表11精密度试验结果差12345670.00220.00260.00240.00240.00220.00240.00280.00240.000229.04检测方法采用重量法进行。称取50g样品，精确到0.01表12精密度试验结果1234567扰，能够合理的扣除光谱背景；待测元素含量低时应选表13谱线的选择元素波长系数1ug/mL标度空白强度差限/ug/mLCu324.7540.999160.991327.3960.995650.970224.7000.996990.964219.9580.994430.947229.8100.998480.964Fe259.9400.999070.970238.2040.997810.965239.5620.994380.937240.4880.998910.969259.8370.995590.936Na589.5920.999600.980588.9950.851660.428818.3260.999260.946330.2370.993780.891568.8200.954780.774Pb220.3530.999540.999216.9990.999900.994261.4160.945100.812182.2050.999760.998283.3060.999810.984仪器检出限：DL=kSb/m,Sb为空白信号的标准偏差，其中Sb/m即为空白Cu324.754、Fe259.940表14检出限与定量限元素CuFeNaPb测定值/ɥg/ml0.0040.0320.0940.0070.0040.0320.0940.0140.0040.0390.0910.0040.0040.0310.0910.0040.0050.0320.0920.0040.0040.0310.0910.0030.0040.0310.0920.0030.0040.0320.0920.0030.0040.0320.0930.0030.0040.0320.0940.0040.0040.0320.0940.003平均值标准偏差检出限/ɥg/ml定量限/ɥg/ml0.033为了让银完全沉淀，按照分析步骤，改变盐酸（A.2.2）用量，用硝酸银对盐酸（1+1）的用量进行试验，针对不同称样量加入不同量的盐酸溶液，确定盐表15盐酸的用量称样量/g现象盐酸溶液的用量/mL1盐酸滴加至1-2时不再产生沉淀43盐酸滴加至2-3时不再产生沉淀55盐酸滴加至4-5时不再产生沉淀7表16抗坏血酸的用量称样量/g现象盐酸溶液的用量/mL1抗坏血酸滴加至6-7mL时不再产生沉淀3抗坏血酸滴加至15-16mL时不再产生沉淀5抗坏血酸滴加至26-27mL时不再产生沉淀30表17残银量对铜铁铅钠的试验银基体浓度铜铁铅钠/ug/ml0ug/ml2ug/mlCuFeNaPbCuFeNaPb0.500.4620.4540.4970.4410.4670.4720.4960.4280.9370.9740.8390.9280.9620.8272.502.2782.5472.0342.5292.2612.4972.5425.004.5335.0785.0114.5024.5114.9404.9724.3810.50（回收率）2.505.00表18其他元素干扰试验干扰元素加入量/ɥg铜、铁、铅、钠加入量/ɥg铜测定值/ɥg/mL铜回收率/%铁测定值/ɥg/mL铁回收率/%钠测定值/ɥg/mL钠回收率/%铅测定值/ɥg/mL铅回收率/%0.98998.90%0.97597.50%0.94594.50%0.91191.10%2000.98498.40%0.94594.50%0.95495.40%0.94294.20%3000.98698.60%0.98098.00%0.95795.70%0.92892.80%5005004.99599.90%4.91398.26%5.316106.32%4.76295.24%5005.153103.06%5.006100.12%5.477109.54%4.83396.66%5005.319106.38%5.179103.58%5.660113.20%4.93898.76%采用不同的样品处理方法，利用盐酸作为沉淀剂。表19银样品溶液的基体效应Na（mg/kg）表20：铅含量测试加标回收试验将试料5.0g置于200mL烧杯中，加入30mL水溶解样品，置于低温电板工作条件下，按表A.2推荐的谱线，采用工作曲表21铜的精密度实验室次数Cu-水平%123中船黄冈贵金属有限公司1234567均值stdrsd表22铁的精密度实验室次数Fe-水平%123中船黄冈贵金属有限公司1234567均值sr表23钠的精密度实验室次数Na-水平%123中船黄冈贵金属有限公司1234567均值sR表24铅的精密度实验室次数Pb-水平%123中船黄冈贵金属有限公司1234567均值rsd为了考察本方法的精密度，验证单位按照起草单位制定的实验方案进行了表25铜的加标回收铜加标3ppm5ppm10ppm算后回收率表26铁的加标回收铁加标3ppm5ppm10ppm算后0.1780.2720.5回收率表27钠的加标回收钠加标3ppm5ppm10ppm算后回收率表28铅的加标回收铅加标(没扣空白)3ppm5ppm10ppm0.1460.2140.424回收率票代码：600482），