化验基础知识培训教案(修订稿)

第一节化验基础知识化验分析是一门实践性很强的基础技术，随着我厂原油产量的突飞上升，为了提高我区员工队伍素质，满足实践需要，要求我区员工都能掌握化验的基本理论知识和实践操作。通过此次的学习主要达到一个目的，对原油化验所使用的仪器及原油化验的基本原理和降低油品损耗的相关知识的了解和认识。由于我的水平有限，对生产实际了解的不够全面，缺点和错误在所难免，忠心希望大家批评指正。一、化验室常用仪器简介1、玻璃仪器由于玻璃具有很好的透明度，良好的化学稳定性的热稳定性，具有一定机械强度和良好的绝缘性能，因此有化验中最常用玻璃仪器。按其用途分为三类，即容器类、量器类和其他器皿类。容器类：如烧杯、烧瓶、试管、比色管、试剂瓶、称量瓶等。量器类：如量筒和量杯、滴定管、移液管、容量瓶等。其他器皿类：如漏斗、洗瓶、滴管、冷凝管、接收管和分馏管、过滤器、干澡器等。2、玻璃仪器的使用与保管（1）玻璃仪器应保管在干燥洁净的地方，经常使用的应置于仪器柜内。仪器柜的隔板上，应衬垫洁净的白纸，仪器上覆盖清洁的纱布，关好柜门，防止落灰尘。（2）非标准口的具塞玻璃仪器，如容量瓶、比色管、碘量瓶等，应在洗涤前将塞子用塑料绳和橡皮筋栓在管口处，以免打破或相互弄混。（3）计量仪器不能加热或受热，不能贮存浓酸和浓碱。（4）用于加热的玻璃仪器的受热部位不能有气泡、印痕或者壁厚不均匀。加热时应逐渐升温，避免骤冷骤热，必要时应使用石棉网。（5）不可将热溶液或热水倒入冷壁仪器。（6）磨口仪器不能存放碱液，洗净干燥后塞与口之间要衬以纸条，不拆散保存，要注意配套存放和使用。（7）专用组合仪器及其他大型蒸馏仪器，用完后立即洗净，尤其是接触浓碱液的活塞、管路、蒸瓶等，最好有稀酸洗一次，以中和尚未洗净的碱液，洗净后如连结使用，要安装在原处，如防尘罩即可。如较长时间不用，应拆卸后放在专用的纸盒内保存，各磨口处垫纸。（8）若瓶内是腐蚀性试剂（浓硫酸等），要在瓶外放好塑料圆桶，以防瓶破裂。打开有毒蒸气的瓶口，要在能通风橱内操作。（9）对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水中或稀盐酸中，经过一段时间可以打开。3、玻璃仪器的洗涤在化验、分析工作中玻璃仪器的洗涤是一个必须做的准备工作，也是一项技术工作，如果洗涤不当，会影响结果的准确度和精密度。不同的分析工作对仪器的洗涤有不同的要求。1）洗涤步骤和方法（1）用水洗刷：洗去灰尘和水溶性物质。（2）用洗涤剂洗刷：先将仪器用水润湿，用毛巾蘸取少量洗涤剂，边用水冲边刷洗，直至洗净。（3）用洗涤夜洗刷：对用上面方法仍不能洗净或不便用刷子刷洗的仪器，可以根据污物选择合适的洗涤液。如果将仪器浸泡一段时间效果更好。然后依次用自来水蒸馏水冲洗。蒸馏水冲洗时，少量多次，用洗瓶从里向外洗。注意不要使洗瓶的尖嘴接触仪器。洗净的玻璃仪器壁上应能被水均匀润湿。2）洗涤液的配制、使用及注意事项实验室常用洗涤液分为：强酸氧化剂洗液、碱性洗液、碱性高锰酸钾洗液、纯酸洗液、纯碱洗液、有机溶剂等。（1）铬酸洗液配制：将20g重铬酸钾（K2Cr2O7，俗称红矾）溶于20ml水中，再慢慢加入400ml浓硫酸（密度为1.840g/cm3），在35ml饱和的K2Cr2O7溶液中，慢慢加入1L浓硫酸（1.840g/cm3）。使用及注意事项：①主要用于洗除被有机物质和油玷污的玻璃器皿。②铬酸洗液是强氧化性洗液，对染有呗、铅盐类和水玻璃的痕迹及高锰酸钾、氧化铁无清除能力。也不能用于清洗铬的微量分析所用仪器。③具用强腐蚀性，防止灼烧皮肤及衣物。④用毕回收，可反复使用。若洗液变墨绿色则失效，可加入浓硫酸将其氧化后再使用。（2）碱性乙醇洗液配制：将120gNaOH固体溶解于120ml水中，用95%乙醇稀释至1L。使用及注意事项：①用于清洗各种油污。②由于碱对玻璃具有腐蚀作用，玻璃磨口长期暴露在该洗液中易被损坏。③须存放在胶塞瓶中，防止挥发，防火，但久存易失效。（3）碱性高锰酸钾洗液配制：将4gKMnO4固体溶于少量水中，再加入100ml10%NaOH溶液。使用注意事项：①清洗玻璃器皿内的油污或其他有机物。②浸泡后器壁上会析出一层MnO2，需用盐酸或加过氧化氢除去。（4）酸性硫酸亚铁洗液配制：含有少量的FeSO4稀硫酸溶液。使用注意事项：①清洗贮存KMnO4溶液残留在玻璃器皿上的棕色污斑。②浸泡后刷洗。（5）硝酸一过氧化氢洗液配制：15%-20%的硝酸加等体积的5%H2O2。使用注意事项：①清洗特殊的化学污物。②存放在棕色瓶内，但久存易分解。（6）有机溶积：如苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳等。①使用及注意事项：②清洗玻璃器皿中的油脂类有机污物。应根据污物性质选择使用。（7）硫代硫酸钠洗液配制：10％的硫代硫酸钠溶液。使用注意事项：①清洗衣物上的碘斑。②浸泡后刷洗。4、玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥分晾干、烘干、烤干、吹干。（1）、晾干法：不等急用且要求一般干燥的仪器，洗净后在无灰尘处倒置控去水分后，自然干燥。（2）、烘干法：洗净的仪器控去水分后，放入电烘箱1h，温度控制在105～100℃烘箱升温时要缓慢且温度不要过高，以免烘裂仪器。量具不能烘烤。（3）、烤干法：硬质试管可用酒精灯烘干，要从底部烤起，试管口向下，以免水珠倒流炸裂试管，烘至无水珠后再把试管口向上赶净水汽。（4）、吹干法：对于要求快速干燥的仪器，可以在仪器加一些易挥发的有机容积，可用电吹风吹干。5、化验室常用的电热设备及电动设备（1）、电炉：电炉是化验室常用的加热设备，分为普通电炉、可调式电炉、高温电炉、电热板和加热套等。（2）、电热恒温干燥箱：简称烘箱，使用于干燥及加热。一般使用温度300以下。（3）、电热恒温水浴锅：一般用于蒸发及恒温加热，加热温度不能太高，适合于易挥发、易燃的有机溶剂。6、天平天平是化验室最常用的仪器之一。化验工作离不开称量，称量的准确度直接影响测定的结果，在一般的化验室里常见的托盘天平和精密分析天平。1）、托盘天平称量范围大、使用简便快捷但精度低，一般精度在0.1～0.2g。使用及注意事项：（1）、天平不宜称热的物品；（2）、不要将物品直接放在托盘上，应根据性状放在纸、表面皿上或称量瓶中；（3）、取放砝码要用镍子，大的砝码放在托盘的中间，小的砝码放在大砝码的四周，10g以下可以移动刻度尺上的游码。（4）、称量完毕把砝码放回砝码盒原位，并将游码拨到“0”位处，托盘放在一侧。2）、分析天平将分度为0.1mg的天平称为分析天平。常用的有半自动、全自动的电光分析天平和电子分析天平等。使用及注意事项：（1）、天平室应不受阳光照射，保持干燥，无腐蚀性气。天平台应牢固，天平安装后不要随意移动位置。（2）、天平箱内必须保持干燥、洁净，放置并定期更换干燥剂。（3）、称量前，检查天平是否正常，是否水平，被称物不得超过最大称量值。（4）、被称物品要放在称量器或称量纸中进行称量，决不允许直接放在天平盘上进行称量。取放物品时动作要轻，加减砝码或取放物品一定先将天平横梁架起，禁止天平剧烈振动。称量时关闭天平门。（6）、称量完毕检查天平各部位是否回位。3）试样的称量方法称量方法分为固定量法和减量称量法。(1)、固定称量法：先在天平上准确称取容器的质量，再将砝码调至所需称取的质量，然后用取样勺将试样轻轻地加入容器内。经多次添加和反复称量直至达到指定的质量。固定称量法的称量步骤：①先称容器（如称量瓶、表面皿或小烧杯等）或光洁的称量纸的重量；②加好预定重量的砝码；③用小勺向容器内或称量纸上加入试样，通过增减试样以达到所需要的重量范围，最后调整砝码来达到平衡，称得重量，两次重量差即为试样量。该方法用于称量在空气中稳定、不吸水得试样。（2）减量称量法：减量法又称差减法，将试样装在称量瓶中称量，取出部分试样后再称量，二者的差即为试样量。减量称量法的称量步骤：①先称出内装适量样品的称量瓶；②取出称量瓶，打开瓶盖，取出一定量的样品后盖上瓶盖，再称出此时的重量，则样品为两次重量差。应注意：①称量过程中手不能直接接触称量瓶，应戴手套或用两三层纸套住称量瓶，手拿住纸条来取放称量瓶；②样品不能丢失，减量操作应再容器上方进行；③如果倾出的样品数量不足，可再操作一次，但不能次数太多，如果倾出的样品数量太多，只能弃去重称。此法用于称量几份同一样品的试验。液体试样可装在小滴瓶中用减量法称量。第二节油水采样与化验分析一、石油的组成及性质：1、石油：石油是由各种碳氢化合物得混合物组成得一种油状液体，石油有特殊气味，含硫化氢，有臭味。2、原油的全分析内容：原油有：密度、粘度、凝固点、馏程、含水、含盐、含硫、含蜡、含胶（我们一般接触的是密度、粘度、含水、含盐、）3、采样的重要性：采样误差大于分析误差，因此，掌握采样和制样的一些基本知识很重要，如果采样和制样方法不正确即使分析工作做的很仔细，也是毫无意义，有时候还会给生产带来错误的指导方向。二、油样的采集方法：1）井口取样方法：等待压力稳定后，关闭循环油或循环水闸门，放一个空桶，用管钳打开闸门，放空数分钟，放掉管线中的死油，然后取样即可。取完样关好闸门，打开循环油或循环水闸门。2）、大罐取样：取样方法使根据GB/T4756-98《石油液体手工取样法》取样方法：探油水界面时，采样器先下到罐底，以此位置依次向上分别探出水层、油水过度带、净化油层，界面要清晰。在探界面的过程中，所取鉴定界面油品试样不得再倒回罐内，应倒入一个专用的容器内。净化油层按三级样标准执行。上部样在液面下0.2米处取；中部样在油层中部处取；下部样在乳化层以上0.1米处取。按1：3：1的比例合并三个点样作为净化层油样进行含水测定和测密。乳化层按分层样标准执行。从乳化层与净化层界面处取第一个样，然后每隔0.1米处取一个样，直到乳化层与水层界面，分别对每层试样进行含水测定和测密（每段的含水和密度为上限和下限含水与密度值的算术平均值），并分段计算油量。满罐油量为净化层和乳化层油量之和。底罐取样时，先探油水界面，在油水界面之上取分层样（在液面下0.1米处取第一个样，然后每隔0.1米取一个样，直到油水界面）。在探界面、采样操作时要缓慢平稳进行，以防人为的破坏界面。3）、管线取样方法：每次取样前必须开大取样阀门，放掉管线内死油，然后关小阀门，待流量稳定后，开始取样；取样应做到均匀、连续，每分钟接样次数应不少于20次，每次取样量为250-500ml.。4）、原油脱水的操作过程：原油脱水的操作方法有两种：质量法和体积法。质量法适合原油含水10％以下油样操作，体积法适合10％以上的油样操作。质量法：首先要先预热原油温度30摄氏度到40摄氏度，然后称量天平根据含水高低决定蒸馏样的多少。（1）、称取油样标准到0.1g。（2）、对不同含水原油应按下述规定称样：含水在1％以下称样100g含水在1～10％称样50g含水在10～30％称样20g含水在30％以上称样10g（3）、做平行试验严格按以下规定的要求精度进行：含水1％以下为0.05％含水1～10％为0.1％含水10～30％为0.5％含水30％以上为1.0％体积法称量步骤：先预热油样30-40摄氏度，加破乳剂，倒入分液漏斗中，分出明水，读取明水体积，摇匀试样，倒如100ml的量桶中，把其余的油样倒如500的量桶中，读取油样体积，蒸馏法测定原油含水：不含游离水的试样的水含量测定按GB/T8929《原油水含量测定(蒸馏法)》执行；含游离水的试样先用分液漏斗将游离水分离出来，测量游离水的体积并称出游离水的质量，计算出试样中游离水的密度，分离游离水后的试样的乳化水含量测定按GB/T8929《原油水含量测定(蒸馏法)》执行，然后通过合并计算求得原油中水的质量百分含量。乳化水在室温的密度用该试样游离水的密度替代；不含游离水的试样其乳化水的密度用该油田该层系地层水的密度替代。计算公式游离水密度的计算ρt=m1/Vi…(1)式中ρt——待测试样中分离出的游离水在室温t时的密度g/cm3；m1——待测试样中分离出的游离水的质量，g；Vi——待测试样中分离出的游离水的体积，mL。乳化水质量的计算m2=ρt·V2………………(2)式中m2——测定乳化水含量时所称取试样中乳化水的质量，g；ρt—试样中游离水在室温t时的密度，cm3；V2——测定乳化水含量时接受器中水的体积，mL。原油中水含量的计算Xl=[m1/（mt-mB）]×100%…………(3)X2=[(m2-m0)/ms]×100%…………(4)X3={[ml+X2×(mT-mB-ml)]/(mT-mB)}×100%………(5)式中Xl——试样中游离水的质量百分含量，%；X2——试样中乳化水的质量百分含量，%；X3——试样中水(包括游离水和乳化水)的质量百分含量，%；m0——溶剂空白试验水的质量，g；ml——待测试样中游离水的质量，g；m2——测定乳化水时所称取试样中乳化水的质量，g；mT——样桶及待测试样的总质量，S；mB——空样桶的质量，g；ms——测定乳化水含量时，所称取的试样的质量，g注：试样只含乳化水时，原油含水按公式(4)计算；试样同时含游离水和乳化水时，原油含水按公式(5)计算。需要材料有：含水测定仪，（包括圆低烧瓶，接受器，直管式冷凝管可控温电热套，含水测定夹。天平，乳胶管，镊子、量桶、面纱、一端带橡皮头的铁丝。凡士林、汽油、循环水、含水原油试样。操作方法：预热试样，称取试样，固定冷凝管，连接循环水，乳胶管一定要低进高处，加入汽油100ml,连接冷凝管，接收器，烧瓶，冷凝管上端要用棉纱塞住。打开循环水，，加热蒸馏并控制回流速度。回流速度不可过快，也不能过慢，以每秒钟3-5滴为宜，蒸馏以接受器中的汽油呈清亮为宜。停止蒸馏，读取水的体积，计算含水量。计算公式：蒸出含水/蒸样克数*（油体积+明水）/总体积必须注意事项：冷凝管与接受器的轴心线要相互重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对，磨口处都要涂上凡士林，以免漏气。试样用量应根据试样的水份多少而定，要求蒸出水不超过10ml,接收器中的水体积不再增加，且上层汽油完全透明时停止蒸馏。5）、测定原油密度的操作过程：密度：在单位体积内原油的质量叫原油的密度。需要材料：石油密度计、温度计、量桶、恒温水浴、石油密度计换算表、原油样品。预热油样，用分液漏斗摇匀试样，倒如量桶中，把密度计缓入量桶中，再读取密度值和测量温度值时眼睛应与密度计，温度计平行，以防至眼睛偏高或偏低影响读值结果，查表。必须注意事项：将密度计浸入试油时，不能用手把密度计向下推，应轻轻缓放，以防止密度计一下子沉到量桶底部，碰破密度计密度计在使用完后要擦试干净，擦的时候不要握住密度计的底部最高分度线一下各部分，以免捏碎。6）原油含盐测定：含盐：由金属离子和酸根离子组成的化合物叫做盐。含盐是用原油中分离出来的水，对地层水进行分析。需要材料：汽油、蒸馏水、硝酸银标准溶液、铬酸钾指示剂、预热油样，用分液漏斗分出明水，先取10ml稀释到100ml,取稀释样10ml硝酸银滴定，若硝酸银过半，则直接计算，如果硝酸银未过半，则取原样，按消耗硝酸银倍数×10ml样，例如：硝酸银消耗量是1.2ml×10=12ml，取原样就要15ml,为了计算方便。计算公式：硝酸银消耗量×硝酸银浓度×58.45×1000/所取水样克数。必须注意事项：移液管必须垂直，锥形瓶倾斜45度，缓缓流入，待15秒，吸耳球吸水样时应提起水样，眼睛平视。若浓溶液浑浊，必须要用滤纸过滤。卤根的操作步骤和含盐相同，只是计算方法不同，计算公式：硝酸银消耗量×硝酸银浓度×34.45×1000/所取水样克数。7）、原油的组分对原油粘度有影响，原油中胶质和沥青质含量越高，粘度就越大、温度越高，原油粘度越低，温度越低、原油粘度越高。呈正比。原油乳化类型对粘度的影响：水包油型的乳化油，由于油珠的表面被水包围，故而粘度较小，含水较低，而油包水型的乳化油，粘度较大，三、水样的采集方法：采集泵水井中的水样时，只需将闸门或泵打开，不能正对着闸门，流速控制在4-6L/min,放水数分钟，使积留在水管中的杂质冲洗掉，然后取样即可，取样的采样瓶要洗的很干净，采样前应用水样冲洗样瓶3次，然后采样，采样时，水要缓缓流入样瓶，水样要完全装满样瓶，水面与瓶塞间要留有空隙，以防水温改变时瓶塞被挤掉。采样后应及时送往化验室化验，保存时间越短，分析结果则越可靠。1、水样的分析：1）、在分析水样前，首先是对水质需要过滤。2）、过滤方法：先将滤纸对折并按紧一半，然后在对折但不要按紧，把折成圆锥形的的滤纸放入漏斗中，滤纸的大小应低于漏斗边缘0.5－1cm左右。具体操作，先将烧杯移到漏斗上方，轻轻提取玻璃棒，将玻璃棒下端轻碰烧杯壁使悬挂的液滴留回烧杯中，将烧杯嘴和玻璃棒紧贴，玻璃棒直立，下端接近三层滤纸的一边，慢慢倾斜烧杯，使上层清液沿玻璃棒流入漏斗中，漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3。3）、测定水中悬浮物：需要的材料有：标准系列一套，比色管，蒸馏水。用蒸馏水冲洗比色管三次，取水样，同样方法，用水样冲洗比色管三次，取50ml水样于比色管中，摇匀水样和标准系列，等到无气泡时和标准系列比较。如果水样浓度大，要先稀释在做比较。4）、测定水样中的含铁：需要的材料有：盐酸、高锰酸钾溶液、硫氢酸钾溶液、标准铁溶液、比色管、移液管、吸耳球、水样。同上，用蒸馏水冲洗比色管三次，取水样，用水样冲洗比色管三次，用50ml的比色管取水样，另一支比色管取50ml的蒸馏水。分别加入盐酸10滴、高锰酸钾5至8滴、留氢酸钾3滴，必须注意加试剂的顺序不能颠倒，用标准铁液滴定，如过了3ml则需要稀释后在进行，可用25ml的大肚移液管用吸耳球吸取水样，稀释到50ml，同上步骤。计算公式：总体积＝浓度*标准铁液用量*1000/水样体积不加硫氢酸钾，用标准铁液滴定下来的是3价铁。总铁减去3价铁，就是2价铁。四、化验分析误差及数据处理1、准确度与误差准确度是指在一定条件下试样的测定值与真实值相等的程度。通常用误差来表示，误差越小，准确度越高，误差分绝对误差和相对误差。误差按性质分为：系统误差和随机误差。（1）系统误差是由于测定过程中，某些确定的原因所造成，对分析结果的影响比较固定。（2）随机误差是由一些不确定的原因造成，可能是气压、温度、湿度的变化或一些没有意识的错误操作造成的。2、精密度与偏差精密度是指在相同条件下，多次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的高低用偏差来表示，偏差越小，精密度越高。偏差分绝对偏差和相对偏差。绝对偏差=某次测定结果-算术平均值（真实值），相对偏差是绝对偏差在真实值中占的百分比。3、化验中精确度表达方式（1）平等测定结果的差数不超过某一规定的数值；（2）各次测定结果与算术平均值的差数不超过某一规定数值；（3）平等测定几次结果的最大值与最小值之差数不超过某一规定的数值；（4）各次测定结果的相对差数不超过某一规定的数值。4、有效数字及运算规则（1）有效数字：是在分析测量中所能得到的有实际意义的数字。在其数值中，只有最后一位数字是估计的，而前面所有位数的数字都是准确的。有效数字中“0”有两种意义：一是作为数字定位，另一种是有效数字。如在天平上称量物质得到一组数据：10.1430、2.1045、0.2104、0.0120。在10.1430、2.1045数字中“0”是有效数字。在0.2104数字中，小数点前面的“0”是定位用的，数字中间的“0”是有效数字，在0.0120数字中，“1”前面的两个“0”都是定位用的，而末尾的“0”是有效数字，所以它有3位有效数字。（2）有效数字的修约：在书写时，有效数字确定后一般保留至一位可疑数字，多余的要进行取舍。首先确定修约为几位数，然后一次修约获得结果，而不得多次连续修约。取舍原则是：四舍六入五看后，五后有数则进1，五后无数则单进（单是指五前为奇数即1，3，5，7，9时进1，偶数即2，4，6，8时不进，0按偶数处理）。如将58.0151，58.0150，58.0250，58.0050数值修约成4位有效数字，依次为58.02，58.02，58.02，58.00。（3）有效数字的运算规则。①加减法：在加减法运算中，保留有效数字的位数，以小数后位数最少的为准，即绝对误差最大的为准。将数字修约后再加减。②乘除法：在乘除法运算中，保留有效数字的位数，以位数最少的为准，即相对误差最大的数为准。将数字修约后再乘除。③自然数：在定量分析运算中有时会遇到倍数或分数。如水的相对分子质量=2*1.008+16.00=18.02，这里的“2”不能看成一位有效数字，因为它不是测量所得，应看成无限有效。第三节测温在油品计量中温度是一项重要的计量参数，其准确与否直接影响计量结果的精度。如原油体积修正系数VCF20，是根据原油的计量温度和标准密度表60A得。因此，温度不仅要有代表性而且一定要测准。代表性就是测得各点的温度平均值必需代表整体油品的温度。测准就是仪器要准，读数要准，油罐测温位置要准，管线测温时间准，要按堆积规定进行。对于商品交接计量要甲乙双方共同测温，一般由甲方操作乙方监测。有异议时当即重新测量。本节所讲的测温就是通过测温仪表的油罐或管道规定的位置上测定石油或石油产品温度。所讲内容依据GB/T8927-88《石油和液体石油产品温度测量法》。一、油罐测温1、测温仪器1）温度计油罐测温仪器种类很多，如油罐温度计、杯盒温度计、充溢盒温度计、套管温度计、空气套温度计等等。这些温度计都是用防静电的提拉绳系上，通过计量口放到罐内规定的测温位置上，达到规定的测温停留时间后提到罐上读数。角杆式工业玻璃温度计，带刻度盘的双金属温度计和带刻度盘的水银温度计，它们是安装在罐顶或罐侧的固定式温度计。此外还有热电温度计等，如热敏电阻温度计、热电偶温度计（如数字石油温度计），它即可以手提直接测温，也可安装在罐顶或罐侧，通过温度变送器远传，为温度自控或自动测温提供了惟一手段。各种温度计详情请参阅GB/T8927-88《石油和液体石油产品温度测量法》中图例。目前油田测量油温用的温度计多为“油罐温度计”，即棒状全浸式水银温度计，它在单点温度测量上使用方便，测量范围广、精神高、价格便宜，因此得到了广泛应用。它的感温体是水银，水银的优点是膨胀均匀、灵敏度高、沸点高（356.9℃）、凝固点低（-38.8油罐温度计分1号、2号和3号（见表3-1）表3-1温度计测量范围和分度值号液量范围（℃）分度值（℃）134-520.5216-820.5375-2641原油计量使用2号就可以。也可使用精神高于0.5分度的温度计，如目前很多地方原油交接计量用温度计0-50℃和0-100℃分度值选用的温度计必须有出厂合格证，使用前必须经过检定合格方可使用。使用中应定期检定，检定周期一年。温度计属下列情况之一者禁止使用：（1）水银柱发生断线；（2）下部感温泡有裂痕；（3）刻度模糊不清；（4）检定不合格或超过检定周期。2、测温位置根据油品交接管理办法要求，交接计量罐内的油温不能高于该油品倾点的10-20℃（1）对于不加温的油品一般可在油高的1/2处测一点温度。（2）对于加温的油品（如原油），应按下列规定进行。①立式金属罐。油高3m以下，在油高的1/2处。油高3-5m在上油面下1m，下油面（罐底）上1m处取两点温度的算术平均值。油高5m以上油面下1m，油高1/2和下油面上1m处，取三点温度的算术平均值。若其中一点温度与平均温度相差1℃②卧式圆筒形罐。对于非压力罐即一般盛油的卧式罐，测温位置同立式罐之规定。对于压力罐在油高中部测一点。但应高于罐底300mm。③铁路罐车和汽车。无论是压力罐车还是非压力罐车者是在油高中部测一点。3、测温停留时间（温度计浸没时间）为使测温装置及温度计与被测液体温度达到平衡一致，必须在测温位置上停留足够时间，经实验规定如下:（1）轻质油（石脑油、汽、煤油）不少于5min。（2）原油及润滑油不少于15min。（3）重质油（残渣油、重质润滑油等）不少于30min。4、测温方法（1）一种是通过讲量口（即检尺口）把测温仪器投放到规定的测温位置上，为加速温度平衡在测温位置上可稍微上下提拉测温仪器，待达到规定的停留时间后，将其提出罐外并迅速读数。读数时要避开强风暴日，温度计水银线不能露出油面过多，霞出的读数部分不应超过2cm，用眼平视0.5℃和0.2℃分度的温度计均应估读到（2）另一种是通过罐侧的温度测量管，其管的一端伸向罐内，伸入长度不能低于300mm。温度计放入管内。温度由温度计直接读出。（3）再一种是在油罐上装有固定式的测温仪表装置。温度由传感系统传出，在度盘或标尺上读数。（2）和（3）两种方法在原油交接计量中用得不多，因为测温位置固定，不能随液位变化而变动位置。做监测满罐油品温度变化用是非常方便的。注意：①对装有蒸汽加热盘管的油罐，要在切断蒸气1h的才能测温，由于生产需要和计量需要停汽1j往往是作不到的。但规定在不能切断蒸气的情况下测温，应按油高平均测量五点以上温度取平均值。②对加热的油罐车，切断蒸汽2h后才能测温，这一般也做不到，在不能等到2h后才能测温的情况下，必须的油罐车的上中下三点测量，即油高的1/4，1/2和3/4处取其平均值。二、管线测温管线测温就是油品的温度通过管线测温装置测得，比油罐测温简单很多，因此油品温度由管线测得。1、测量装置安装要求管线测温装置比较简单，就是在管线规定的位置上安装温度计插孔，温度计插孔一般安装在流量计出口或泵出口。插孔应以45°角朝向油流方向伸入管内。插孔深度不少于管径的1/3。管径小于150mm时，插孔深为1/2，管径大于150mm时插孔深100mm。若测温装置安装在油罐进出口管线上，则在阀门距离不得超过5m。2、管线测温次数（1）罐内油品经管线输油时间不超过2h应在输油开始、中间和结束前10min测温一次，取三次的算术平均值，作为代表性的油温。（2）罐内油品输油时间在2-24h，输油开始一次，以后每隔1h一次，最后取几次的算术平均值。（3）输油时间超过24h，应在输油开始测温一次，以后每隔2h一次，最后取几次温度的算术平均值。注意：输油开始是指罐内油品流过测温点。三、油罐取样测温安全注意事项（1）油罐梯子、平台和栏杆均应牢固，保证工作人员安全。（2）计量及化验人员上罐作业时所有器具均应装在包内以便手扶罐梯。（3）取样、检尺、测温所用的手电筒必须是防爆的，并经常测试是否失灵。上罐前先在地上打开开关，千万不能在油气口开关电门，以防电筒防爆失灵。（4）不能穿产生静电的工作服和引起火花的带钉子的鞋进入罐区，更不允许上罐作业。（5）为消除静电危险，计量工具、取样测温仪器等作业使用前应与罐顶或扶手栏杆接触一下，以导走静电。（6）凡使用执电类温度计上罐测温（有电开关的）必须是防爆的，并有防爆检验合格证。第四节标准密度换算及标准体积修正系数换算一、标准密度换算标准密度是指温度为20℃时的密度（用ρ20表示）。在石油及其产品的交接计量（商品贸易）中，为了取得正确的量值，国家规定一律使用标准密度计算油量（重量或质量）。因为标准密度已将因密谋计温度不同（非20℃）而产生的胀缩和毛细常数变化引起的微小差异，以及油品本身因温度不同产生的胀缩等因素考虑在内进行了修正。具体换算方法：根据试验室测得的视密度（ρt’）和温度（t’）查表59A《原油标准密度表》得标准密度（ρ例1试样温度48.50℃时的视密度为580.0kg/m3，查ρ20查表59A视密度栏850.0纵列与温度栏48.50横列相交处即为ρ20。ρ20=869.6kg/m3pt'pt'p20t'850.0852.048.50869.6871.648.75869.8871.8例2例1中温度不变，视密度改为851.5kg/m3,查标准密度ρ20。查表59A，表中没有851.5，故查不到与之对应的标准密度，只能利用表中已有的视密度850.0和852.0及与之对应的标准密度869.6和871.6，按等比例插入法求出与表中视密度之差的标准密度，然后再加上与视密度850.0对应的最小标准密度869.6，得视密度为851.5时对应的标准密度871.1kg/m视密度尾数：851.5-850.0=1.5(kg/m3)尾数的标准密度修正值：（871.6-869.6）/(852.0-850.0)*(851.5-850.0)=1.5(kg/m3)ρ20=869.6+1.5=871.1(kg/m3)例3例1中的视密度不变，温度改为48.6℃,查ρ20。查表59A表中没有48.6℃对应的标准密度，因此只能利用表中已有的48.5℃和48.75℃及与之对应的869.6和869.8，按比例插入法求出与表中试油温度之差的尾数，标准密度修正值再加止表中最小标准密度值869.6kg/m3,得温度为48.6℃温度尾数：48.60-48.50=0.10温度尾数的标准密度修正值：（869.8-869.6）/(48.75-48.50)*(48.60-48.50)=0.08(kg/m3)ρ20=0.08+869.6=869.7(kg/m3)例4将例1中的温度改为48.60℃，视密度改为851.5kg/m3，查ρ20。查59A，按例3和例2方法分别查得温度尾数修正值0.08kg/m3和密度尾数修正值1.5kg/m3，再与表中最小标准密度869.7(kg/mρ20=0.08+1.5+869.6=871.2(kg/m3)如果试油温度尾数采用凑成0.25、0.50和0.75的方法，温度尾数修正值就可以不用内插了。但可能产生的误差在0.008%-0.01%。视密度尾数也用凑近方法，则误差可达0.1%，因此不可用凑近法。二、标准体积修正系数换算V20=Vt*VCF20或中V20——标准体积（20℃Vt——任意温度下（或计量温度）的体积；VCF20——原油标准体积修正系数（简称体积修正系数）。为简化书写，用C20代替VCF20。从标准体积换算公式可知，关键是需要体积修正系数C20。根据原油20℃密度（ρ20）和原油计量时的温度（t'）查GB/T1885-1998《石油计量表》中的表60A例1已知被计量的原油温度为t=51.75℃，标准密度ρ20=866.0kg/m3，查查表60A中51.75横列与866.0纵列相交处即为C20，C20=0.9739。表60A原油体积修正系数表PP20C20t866.0868.051.500.97410.974251.750.97390.9740例2例1中的温度不变，标准密度改为866.5，查C20。查表60A，表中没有866.5的数值，故查不到与之对应的C20。利用表中已有的标准密度866.0和868.0及与之对的0.9739和0.9740，按比例插入法求得866.5对应的C20。试油的标准密度与表中标准密度尾数之差为：866.5-866.0=0.5(kg/m3)标准密度尾数差0.5，体积修正数为：（0.9740-0.9739）/(868.0-866.0)*0.5=0.000025C20=0.000025+0.9739=0.97392例3例1中密度不变，温度改为51.60℃,查C20查表60A，表中没有51.60℃，只能利用表中已有的温度51.50和51.75与之对应的体积修正系数0.9741和0.9739，按比例插入法求出温度为51.60℃的对应C温度尾数差：51.75-51.60=0.15温度尾数体积修正系数：（0.9741-0.9739）/(51.75-51.50)*(51.75-51.60)=0.0008*0.15=0.00012C20=0.00012+0.9739=0.97402例4例1中的密度改为866.5kg/m3，温度改为51.60℃，查C20查表60A，按例2和例3查得的密度尾数的体积修正系数0.00012与表中最小标准体积修正系数0.9739，三者相加即C20。C20=0.000025+0.00012+0.9739=0.97404根据油品交接计量规程，要求C20计算到小数点后四位。注意：（1）如果查原油体积系数时，其标准密度采用靠近表中标准密度的办法查表，则不存在内插了，可直接对应查得C20。但可能会产生误差0.00005左右。（2）如果计量温度尾数也采用凑成0.25,0.50和0.75方法，查C20则也不存在内插了，可直接查得C20。但可能产生误差0.0001左右。若两项内插都不使用，则会造成总误差0.00015，这是不能允许的，前者可以不内插，后者应该内插。建议：在现代计算技术条件下，两项尾数修正值均应内插。第五节化验室管理安全保护1、仪器的管理（1）、精密仪器应按其性质、灵敏度要求、精密度程度，固定其房间和位置。应与化学处理室隔开，以防腐蚀性气体及水汽腐蚀仪器。（2）烘箱、高温炉应放置在不燃的水泥台或坚固的角铁架上；天平及其他仪器应放在防震、防晒、防潮、防腐蚀的房间内。较大的仪器应固定位置，不得任意搬动，并罩上仪器罩。（3）仪器用完应收藏入仪器柜中。（4）应定期对仪器的性能进行检查，对各项技术指标加以校验，检查记录在仪器技术管理卡片上。较大型及较复杂的精密仪器应建立“技术档案”，装入全部技术资料，如说明书、线路图、装箱单、安装调试验收记录、使用记录、检修记录等。建立使用登记制度。（5）必须按说明书规定的操作堆积使用仪器，无关人员不得随便拨动仪器的按钮。精密仪器的拆卸、改装应经过一定的审批手续，未经批准不得任意拆卸。精密仪器的配件应妥善保管不得挪作它用。（6）铂、黄金等贵重金属材料及其制品，玛瑙研钵等贵重物品也应由专人保管，建立严格的领用制度。一般的玻璃仪器应建立领用、破损登记制度。（7）化验室内所有的计量器具应按规定的检定周期按时送检。每件计量器具都应有检查合格证。未检定或超过检定周期的计量器具不准使用。2、化学试剂的管理化验室中除需贮备一定数量的各种常用化学试剂外，还有大量根据需要需配制的溶液，在保管和使用中应注意以下几点：（1）所有试剂、溶液以及样品的包装美工上必须有标签。标签要完整、清晰。不要在容器内装入与标签不相符的物品。（2）为使用方便，试剂应分类存放，无机试剂可分作酸类、碱类、盐类及氧化物类；盐类可按阳离子分类，如钠盐、钾盐、铵盐、镁盐、钙盐等。一般有机试剂可按官能团分类，如烃类、醇类、醛类等。指示剂可按用途分类，如酸碱指示剂、氧化指示剂、络合指示剂等。专用有机试剂则按测定对象分类。（3）配制的溶液应在细口瓶中存放，需要滴加使用的试剂装在滴瓶中，见光易分解变质的试剂应装在棕色瓶中。试剂瓶上必须贴有标签。标签上书写要工整，写明名称、组成、配制日期等。长期不使用的试剂，标签上可涂一层蜡，以防腐蚀、磨损。一般试剂溶液可按一般分类和浓度大小顺序排列。专用试剂溶液可按分析项目分组存放。（4）如属样品，标签上应标明送样单位、送样人、送样时间等内容。（5）危险药品的管理：危险药品是指受光、热、空气、水或撞击等外界因素的影响，可能引起燃烧、爆炸的药品，或具有强腐蚀性、剧毒性的药品。对易燃、易爆药品依据性质存放的降凉、通风处，对剧毒性药品要专人保管并有使用记录。（6）化学试剂的标签规定：基准试剂一深绿色；优级纯一绿色；分析纯一金光红色；化学纯一中蓝色。3、实验室安全防护在化验工作中经常接触易燃、易爆及有毒有害的试剂、药品，操作中也伴有各种气体、蒸气、烟雾产生。因此注意防火、防电、防中毒、防烧伤。1）化验室预防中毒应注意以下几点（1）不能用嘴尝味来鉴别试剂或未知物质。（2）及时处理干净落地的水银，因其蒸气有毒。（3）鉴别烧瓶或试剂瓶内容物的气味时必须将瓶子远离鼻子，以手轻轻扇动，稍闻味即可。严禁用鼻子接近瓶口直接闻味鉴别。（4）进行可能析出毒性蒸气的工作时，必须在有通风设备的屋内或通风橱内进行。2）化验室预防烧伤应注意以下几点（1）稀释浓硫酸时不准将水往浓硫酸里倾倒。要求将浓硫酸慢慢倾入水中，并不断搅拌。因为浓硫酸溶解于水时，发生反应生成水化物，并放出大量热、混合液的温度高达135℃（2）用试管加热液体时，试管口不能朝向自己及周围的人。（3）对具有腐蚀性及毒性的液体不准用口吸移液管和虹吸管。（4）防止腐碱损坏衣服，烧伤皮肤。第六节油品损耗一、降低油罐温度，减少蒸发损耗（1）降低油罐温度最好、最有效的办法是建造地下油罐或覆土油罐，有条件的地方，还可以建造山洞罐。这种罐储存易蒸发的油品（如汽油等）损耗最小。但因客观条件或某种原因不能建造上述罐，只能在地面上建造时，对地面油罐可以加防晒隔热层，如在灌顶加盖石棉板凉棚，罐壁加挂一圈石棉水泥板围帐形成一个空气夹套，起到了防晒和隔热的作用，也有在油罐外周建一圈砖墙围起来，罐壁与墙壁的距离一般为1～1.5m，灌顶加盖遮阳棚。这是地面油罐降温的最好办法。（2）油罐颜色对温度影响也是很大的，白色或银色能有效地反射太阳的热辐射，降低温度，因此，油罐刷白色或银色涂料，既防腐又防晒，可以减少小呼吸造成的自然蒸发损耗。（3）喷林降温也是一种有效措施。在油罐顶上装上多道环形喷林管，日出温度升高时开始喷林，使油罐就像人在喷头下洗澡一样进行淋浴，直到日斜气温下降停止。（4）对于需要不断加温的油品，加热温度不能过高，否则将会引起大量轻质成分蒸发。一般加热温度高于倾点10℃左右即可，也就是使其达到具有足够流动性的温度。并且使油温尽量保持稳定，不能忽高忽低，因为这样也将增加小呼吸损耗。二、保持油罐设备状态良好，认真操作，准确计量（1）保持油罐设备状态良好就是指油罐上面设备、设施要灵活、好用，不渗漏，不锈蚀，不损坏。如油罐的计量口、呼吸阀、消防泡沫室，以及与罐内连通自动化装置及其附件，要定期维护保养，使其处于良好状态。这里着重说一下呼吸阀，呼吸阀是油罐顶部一件重要设备，没有它可以说这个油罐不能用，因为收油排气，出油吸气这是必然的，要是没有呼吸阀，油罐不是崩顶，就是抽瘪。呼吸阀有两种，一种是液压式呼吸阀，另一种是机械式呼吸阀。有的液压呼吸阀内液体已干涸，机械呼吸阀内油污过多，阀盘粘住不能动作，这样的阀根本起不到呼吸阀的作用，极不安全，要定期维护保养。检查呼吸阀是否灵活好用有两种方法，一是油罐进油和出油时把手放在呼吸阀口下面就可试出是排气还是吸气。如果毫无感觉那肯定是呼吸阀失灵了，应拆开检查维修。二是从呼吸阀下面对应的罐顶板上也可以看出呼吸阀是否灵活好用，如果好用，罐顶板上应该有油的新近的污渍，如果有但已干涸，说明已失灵早已不工作了，应立即拆开检查维修。（2）对罐区及区外的连接管线要定期巡查，最低每班一次。检查的主要对象是管线腐蚀穿孔、焊口断裂、阀门渗漏等。以上现象及时发现及时处理，避免大的跑油损失。在清扫油罐时一定要仔细检查罐底板是否腐蚀穿孔，有没有渗漏的地方。如有腐蚀应及时更换局部板块。（3）储油容器的计量口及采光孔，除使用时打开，平时不应常开。有的操作员怕呼吸阀失灵，将检尺口常开，采光孔的盖不盖严留缝，其实计量员应该知道呼吸阀是否好用，有时是因为计量员或采样人员忘记盖盖，对此应引起足够重视，杜绝此类事件。（4）收油或卸油时要认真操作防止冒雨和洒漏。装油时密切注意控制好装油高度（铁路罐车或汽车罐车），防止溢油，卸油时要尽量卸净，残留量不许超过规定，有条件的地方，还可对容器底部进行冲扫。如装运粘稠油（包括原油）的铁路罐车、油轮的油舱等，它们卸完油都要冲扫罐底或舱底。（5）准确计量油量。包括计量操作、油品采样、化验等等都要严格执行计量规程，在油量计算方法上应按国家标准规定的统一方法进行。如果方法不同，其结果必然引起差量。第七节油量的虚假盈亏油品在储存、保管、运输和销售中，由于不可避免的蒸发可洒漏造成的损失为自然损耗，也可叫“合理损耗”，要想一点损耗没有是不可能的，不符合客观实际。因此，国家对石油及其产品的储存、运输和销售各方面，通过标定都给出了损耗定额，在正常的情况下损耗率是不能超过定额的。在这个定额内亏损为正常亏损，超过这个定额的亏损就要查找原因，以减少不因有的损失，然而对应超过定额的损耗，除确因过失造成的真正损耗外，那恐怕就是虚假损耗了。从油品的计量结果看，数量是多了或是少了，但实际上油品的量值没有多也没有少，把这样的增加或减少称做虚假盈亏。有时油品经过储存、运输和销售后，不但没有损耗还有盈余了，这显然是不可能的，故此种盈余称之为虚假盈余。上述虚假现象，究其原因主要是在油品计量、化验中出现差错造成的这种情况就是计量工作中所说的虚假盈亏。虚假盈亏歪曲掩盖了损耗的实际情况，出现亏而实际没亏，出现盈实际没有盈。给结算和管理带来了混乱，在油品交接计量中使某一方受到一定的经济损失，同时，也常常因此引起经济纠纷。因此，当出现这种超耗或盈余的时候，应以公平交易的原则，尊重科学的态度，事实求是进行分析，查找原因，使油品计量采集的数据更为合理、准确。查找原因应从计量时油品的体积、温度、密度测定及含水化验等方面进行。一、油品损耗原因减少油品损耗是石油储运和计量管理的重要组成部分。合理储运，正确操作，准确计量，维护好计量及储运的设备设施，不仅可以避免计量误差和虚假盈亏，同时还将减少油品损耗，增加经济效益。造成油品损耗的原因主要有两个，一是液体蒸发，二是液体跑、冒、漏、串以及容器中的残留等，其中，液体蒸发是造成油品损耗的主要原因。1、蒸发损耗蒸发是发生在液体表面的气化过程，任何温度下这个过程都在运行，只是快慢不同而已，温度高进行的快，反之则