GB/T 17359-2023微束分析原子序数不小于11的元素能谱法定量分析

ICS7104099

CCSN.53.

中华人民共和国国家标准

GB/T17359—2023

代替GB/T17359—2012

微束分析原子序数不小于11的元素

能谱法定量分析

Microbeamanalysis—Quantitativeanalysisusingenergy-dispersive

sectrometrEDSforelementswithanatomicnumberof11Naorabove

py()()

ISO223092011MOD

(:,)

2023-12-28发布2024-07-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T17359—2023

目次

前言

…………………………Ⅰ

引言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………2

试样制备

4…………………4

仪器准备

5…………………5

分析步骤

6…………………5

数据处理

7…………………6

通则

7.1…………………6

峰的识别

7.2……………6

峰强度的估计

7.3………………………7

k值的计算

7.4…………………………7

基体效应

7.5……………7

参考物质的应用

7.6……………………7

无标样分析

7.7…………………………7

结果的不确定度

7.8……………………8

结果报告

7.9……………9

附录资料性原子序数小于的元素分析

A()11………10

附录资料性谱峰与干扰峰鉴别

B()……………………11

附录资料性谱峰的标定

C()……………12

附录资料性影响测量结果不确定度的因素

D()………13

附录资料性单个实验室及不同实验室之间再现性研究的数据举例

E()……………15

参考文献

……………………16

GB/T17359—2023

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替微束分析能谱法定量分析与相比除结

GB/T17359—2012《》,GB/T17359—2012,

构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

,:

删除了吸收校正原子序数校正轫致辐射有证参考物质电子探针显微分析荧光校正入射

a)、、、、、、

电子束能量定量分析溯源性射线吸收的术语和定义见年版的

、EDS、、X(20123.1、3.4、3.7、

3.8、3.12、3.15、3.17、3.24、3.32、3.35);

更改了能量分辨率和空间分辨率的术语及定义见年版的

b)(3.21、3.22,20123.28、3.29);

更改了试样均匀性的要求见年版的

c)(4.2,20124.2);

更改了清除试样表面污染物的要求见年版的

d)(4.3,20124.3);

更改了试样制备的要求见年版的

e)(4.5,20124.5);

更改了试样导电性的要求见年版的

f)(4.6,20124.6);

更改了参考物质的要求见年版的

g)(4.8,20124.8);

更改了探测器的要求见年版的

h)(5.5,20125.5);

更改了加速电压的要求见年版的

i)(6.1,20126.1);

更改了系统计数率范围的要求见年版的

j)(6.2,20126.2);

更改了选择分析位置的要求见年版的

k)(6.5,20126.5);

更改了峰的识别的要求见年版的

l)(7.2,20127.2);

更改了参考物质应用的要求见年版的

m)(7.6,20127.6);

更改了确认分析方法的要求见年版的

n)(7.8.2,20127.8.2);

更改了分析结果归一化的要求见年版的

o)[7.9j),20127.9j)]。

本文件修改采用微束分析原子序数大于等于的元素能谱法定量分

ISO22309:2011《11(Na)

析

》。

本文件与相比做了下述结构调整

ISO22309:2011:

根据附录在正文中的提及顺序调整了附录的编排顺序

———,。

本文件与的技术差异及其原因如下

ISO22309:2011:

用规范性引用的替换了见以适应我国的

———GB/T20726—2015ISO15632:2002(5.1、5.4、5.5),

技术条件增加可操作性

,;

用规范性引用的替换了见以适应我国的技

———GB/T27025—2019ISO/IEC17025:2005(7.9),

术条件增加可操作性

,;

用规范性引用的替换了见以适应我国的技术条件增加可

———GB/T30705ISO14594[6.1c)],,

操作性

;

用规范性引用的替换了见以适应我国的技术条件增加可操

———GB/T27788ISO16700(6.3),,

作性

;

删除了文中未引用的吸收校正原子序数校正轫致辐射有证参考物质电子探针显微分析

———“、、、、、

荧光校正入射电子束能量定量分析溯源性射线吸收的术语和定义以符合我国

、、EDS、、X”,

标准的编写规则

;

修改了能量分辨率和空间分辨率的术语及定义使其更加明确地区分能量分辨率和空间分辨

———,

Ⅰ

GB/T17359—2023

率见

(3.20、3.21)。

本文件做了下列编辑性改动

:

删除了的注见

———ISO22309:20113.16(3.10)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC38)。

本文件起草单位核工业北京地质研究院中国地质科学院矿产资源研究所中国科学院地质与地

:、、

球物理研究所广东省科学院工业分析检测中心

、。

本文件主要起草人范光葛祥坤陈振宇于阿朋毛骞伍超群

:、、、、、。

本文件于年首次发布本次为第一次修订

2012,。

Ⅱ

GB/T17359—2023

引言

高能电子束作用于试样上会产生射线这种射线随着试样中不同的化学组成原子类型特征

X,X()

而具有不同的能量波长每种元素的射线强度与该元素在试样中的含量相关如果能够测量这

()。X。

些射线强度将其与一个适当的参考物质或一组参考物质的射线强度作比较并用适当的方法校

X,X,

正那么每一元素的含量就能得以测定无标样程序也可以提供试样的定量结果但要有存储在软件

,。“”,

包中的先前测量的参考射线强度或通过理论计算得到的射线强度与之作对比这种基于一些假

XX。

设的程序的测试准确度必然比利用参考物质方法的测试准确度低见参考文献检测特征

([1]~[8])。X

射线有两种常见的方法波谱法和能谱法本文件所采用的方法是能谱法

:(WDX)(EDS)。。

利用能谱法分析时轻元素原子序数Z的元素的定量分析更加复杂本文件讨论了一

,[<11(Na)],

些有关这方面的问题

。

Ⅲ

GB/T17359—2023

微束分析原子序数不小于11的元素

能谱法定量分析

1范围

本文件描述了用安装在扫描电镜或电子探针上的能谱仪对试样上特定点或特定

(SEM)(EPMA)

区域进行定量分析的方法定量分析是指用质量分数百分数表示元素的含量正确鉴别试样中所有

。()。

元素是定量分析中必不可少的组成部分因此本文件也包含这方面的内容本文件描述了多种能谱法

,,。

定量分析方法

。

本文件适用于利用参考物质或无标样程序对质量分数高于的原子序数Z的元素进行

“”1%、>10

定量分析

。

本文件也给出了对原子序数小于的轻元素分析方法的信息

11。

注当没有重叠峰并且相应的特征射线被强烈地激发时能谱仪也可以测量质量分数在水平的元素本

:,X,0.1%。

文件主要应用于表面平整试样的定量分析基本方法也适用于表面不平整试样的分析但会引入附加的不确

,,

定度分量

。

目前没有公认的轻元素的准确能谱法定量分析方法以下是几种常用于轻元素分析的

(EDS),

方法

EDS。

测量峰面积并对比峰强度如附录中所述的原因这种方法对轻元素分析结果的不确定度

a)。A,

比重元素大

。

当已知试样中的轻元素以化学计量的方式与重元素Z结合时该轻元素的浓度可以通

b)(>10),

过与其他元素的相关浓度比进行测定这种方法通常用于硅酸盐矿物试样中氧的测定

。。

通过差值法计算浓度即用减去能够分析元素的总百分数即为轻元素的百分数这种

c),100%。

方法只有在很好的束流稳定性和单独测量至少一个参考样品的条件下才能够应用并且还需

,

要精确测定试样中的其他元素