金相组织显示

组织的显示金相分析技术之第4讲14.1.1概述：光学金相显微镜，是利用磨面的反射光成像的。要鉴别金相组织，应该使试样磨面上各相或其边境的反射光强度或颜色有所区别。2有些组成相。如灰铸铁中的石墨，铝硅合金中的硅及钢中的非金属夹杂物等，它们本身就有独特的反射才干。因此可以利用抛光磨面直接进展金相研讨。

各组成相的反光才干不同3大多数组成相，对光线都有较强的反射才干。这就需求利用物理或化学的方法对抛光磨面进展专门的处置，以使试样各组织之间呈现出良好的衬度。

﹙什么是衬度？就是黑白或各种颜色能分得清楚﹚这就是金相组织的显示。衬度4试样中，各组成相及其边境具有不同的物理和化学性质。利用这些差别，使它们转换为磨面反射光强度或颜色的区别，这就是金相组织显示的原理。

各组成相及其边境的特性5金相组织的显示方法可分为光学法，侵蚀法，干涉层法高温浮凸法等几类。

64.1.2光学方法：光学方法是把金相试样在反射光中，把肉眼无法分辨的光学信息，转换成可见衬度的方法。如偏振形状或位相差别，试样不经过其它显示处置，只是利用显微镜上的特殊附件来实现的。7假设试样中，所研讨的组成相与基体对入射光的反射才干有显著差别，就可以直接在明视场下察看抛光磨面。这是最简单的光学法。由非金属元素组成的相，对光的反射才干明显低于金属。8例如，灰口铸铁和球墨铸铁中的石墨﹙暗的亮的﹚铸造铝硅合金中的初晶硅和共晶硅，都能在抛光磨面上直接察看到它们的形貌和分布形状。金属氧化物，硫化物，氮化物等，也具有非金属的光学特性，统称非金属夹杂物。它们不仅反射光强度不同，往往还具有特殊的颜色，或有透明和不透明之别。这些都可以作为鉴别非金属夹杂物的根据。另外显微裂纹和疏松等缺陷可直接察看。有一些金属元素吸光的才干也很强。如铅青铜中的铅，不用显示也可以明晰地域分9有些试样。例如具有光学各向异性的金属锌等，它反射光的偏振形状，随晶体取向不同而有差别。有些虽然只是具有微小的高度差但是反色光的位相具有很大的差别，象这些虽然人眼是无法直接分辨出这些差别的，但是利用光学附件，可以将其转化为亮度或颜色的差别，从而就能显示出组织的细节。这种利用光学手段显示组织衬度的方法就是光学法。10利用的光学附件有：偏振光，相衬，微差干涉衬度等，〔显微镜一章在引见〕。光学法显示组织，不需求侵蚀，所以防止了由于侵蚀过程中引起的假象，所以能运用这些方法的应该优先运用这种方法。114.1.3侵蚀法：这是由于试样各组织组成相之间的物理、化学性质不同，所以使试样外表产生这种选择性的侵蚀，使试样外表的微观起伏和其内部组织相对应，从而显示出组织特征。常用的侵蚀显示方法有：化学侵蚀，电化学溶解蒸发，离了溅射等。12化学侵蚀就是将抛光好的试样磨面侵入化学试剂中，或用化学试剂擦试样的磨面，使其显示出显微组织的一种方法。13化学侵蚀的原理：化学侵蚀实践上是一个电化学反响过程，金属与合金中的晶粒与晶粒之间，晶内与晶界以及各相之间的物理化学性质不同具有不同的自在能，当遭到侵蚀时，会发生电化学反响，〔侵蚀剂也可以称为电解质溶液〕由于试样中各相在电解溶液中具有不同的电极电位构成许多微电池电极电位较底的部分，就是微电池的阳极，溶解的较快。溶解处呈现凹陷或沟槽，在显微镜下察看时，光线在晶界被散射，不能全部进入物镜所以就显示出黑色的晶界在晶粒平面处的光线那么以直接反射进入物镜呈现白亮色从而显示出了晶粒的大小和外形。如图：这就是纯金属和单相固溶体合金的侵蚀，由于晶界处原子陈列絮乱自在能较高电极电位较低，所以在侵蚀过程中首先被溶解逐渐呈凹陷。14侵蚀法显示原理a)b)a)晶界处光线的散射b〕直射光反映为亮色晶粒15多项合金的侵蚀：多项合金的侵蚀，也具有单相合金的特征，另外组织中的相不同，电极电位的差别也较大，试样外表与侵蚀剂接触时发生反响也很剧烈，这主要和电极电位差有关，各种元素的电极电位添加如下：Li，Na，K，Ca，Ba，Be，Mg，Al，Mn，Zn，Cr，Ti，Co，Ni，Pb，Fe，H，Sn，Sb，Bi，Cu，Ag，Hg，Au，Pt从上面的陈列看，氢以前的元素都能被酸侵蚀并放出H2，排在氢以后的元素需求添加氧化剂才干被侵蚀。﹙置换反响氧化复原反响﹚16总之，自在能的差别，化学成分的差别，相的差别及变形的差别。都能使侵蚀速度或侵蚀先后有所不同。化学腐蚀，虽然没有加电源，但也是电化学腐蚀。例如，片状珠光体，是由铁素体片和渗碳体片相间陈列的。铁素体的电极电位-0.4~-0.5V。而渗碳体产电极电位约是+0.37伏。所以在稀硝酸中铁素体应该是阳极，先被侵蚀，而渗碳体是阴极不被腐蚀。反响是：Fe→Fe+++2e阳极反响2H++2e→H2↑阴极反响17在两相交界处,更容易被腐蚀成凹陷a)高倍18b)中倍19c)低倍20在高倍下察看，铁素体和渗碳体都是白色。而相界是黑的可显现出来。在中倍下察看时，由于分辨才干小于渗碳体片的厚度。所以两个相界溶合为一，察看到的黑色片实践是渗碳体。假设再低的放大倍数的话。分辨才干小于铁素体的片间距，那么，珠光体就呈现出黑色的块状。21化学侵蚀剂侵蚀剂主要是由电解质，溶剂，络合剂及添加剂组成。它们都会影响侵蚀才干和侵蚀效果。侵蚀才干主要决议溶液中的氧化性离子的本性。而不是浓度。所以调整侵蚀剂的侵蚀才干的主要手段就是改动氧化性离子的种类和配比。所以要想明晰地显示合金组织，得到衬度称心的金相照片。必需根据试样中，待显组织的稳定性的高低，适当的选择侵蚀剂。假设被显组织的稳定性高，就应选择侵蚀才干强的侵蚀剂。﹙即电极电位高的相，应选择侵蚀才干强的锓蚀剂﹚。但也有一些情况不一样，不能一切的都选择侵蚀才干强的侵蚀剂。否那么一些差别小的细微组织，显示不出来。

22例如：正火45钢，珠光体很细密，假设用HNO3-H2O侵蚀，那么相界就由于过度侵蚀不能区分。假设用较弱的盐酸或苦味酸溶液侵蚀，就能区分细片状索氏体组织。

23溶剂也很重要，它关系到电解质的溶解度，离解才干，溶剂化大小及溶液电阻等。对侵蚀才干和效果也有影响。侵蚀剂种类很多，有酸类，碱类，盐类等。不论怎样选择。主要目的就是能明晰地显示出组织。还应思索到无毒，挥发性好，容易保管和价廉等。24侵蚀的操作步骤及本卷须知化学侵蚀室应该和显微镜室分隔开。任务台应该是耐酸，耐碱的瓷砖。任务台上应该有排抽风系统，任务台的旁边应该有水池和电源开关。普通侵蚀过程包括：试样清洗→酒精擦光→侵蚀→冲洗→酒精擦洗〔有条件可用超声清洗〕→烘干等。侵蚀时应该留意察看试样外表情况，普通当镜面失去光泽变成灰暗色即可。时间是从几秒钟到几分钟。高倍察看应浅侵蚀。低倍察看可深一些。以在显微镜下能明晰显示组织为准。侵蚀后假设确认出现假像，普通是金属外表扰乱层。应该对试样重新地交替抛光侵蚀几次。对侵蚀过度的，也应重新抛光，严重的应该从细磨开场，重新制样，侵蚀吹干后应立刻察看照像。要保管的应该放在枯燥器中。25常用的化学侵蚀剂：显示钢的显微组织的，铝及铝合金的，镁及镁合金的，铅及铅合金的等等。可经过手册查找，适中选取。如：硝酸—酒精苦味酸—酒精盐酸—酒精。盐酸，苦味酸—酒精硫酸铜盐酸水溶液等等。26表4-1金属资料常用的浸蚀剂浸蚀剂名称

成

份

浸蚀条件

使用范围一、

钢铁材料常用的浸蚀剂硝酸酒精溶液

硝酸1～5ml

酒精100ml硝酸含量增加时浸蚀速度加快，浸蚀时间自数秒至60秒

适用于显示碳钢及合金结构钢经不同热处理的组织。显示铁素体晶界特别清晰

苦味酸酒精溶液

苦味酸4g

95%酒精100ml有时可用较淡溶液浸蚀数秒至数分钟

能显示碳钢、低合金钢各种热处理组织，特别是显示细珠光体和碳化物。显示铁素体晶界效果不如硝酸酒精溶液

苦味酸碱性溶液

苦味酸2～5g

苛性钠20～25g

蒸馏水100ml加热至60℃使用，浸蚀时间为5～30分钟

渗碳体呈暗黑色，铁素体不着色，屈氏体为亮灰色，回火马氏体比淬火马氏体更暗。可显示铸铁枝晶组织

混合酸酒精溶液盐酸5ml

苦味酸1g

酒精100ml浸蚀时间，回火时间需15分钟，显示晶粒大小自数秒至1分钟显示淬火及回火后的奥氏体晶粒，显示回火马氏体组织（200～450℃）

混合酸酒精溶液

盐酸10ml

硝酸3ml

木酒精10ml浸蚀2～10分钟

显示高速钢淬火及淬火回火后晶粒大小

王水溶液

盐酸(比重1.19)3份

硝酸份(比重1.42)1份浸入试剂内数次，每次2～3秒，并抛光，用水和酒精冲洗

显示各类高合金钢组织，用于Cr-Ni不锈钢的组织显示，晶界、碳化物析出物特别清晰

水杨酸

水杨酸10g

酒精100ml用棉球浸蚀数分钟

显示钢及铸铁的一般组织，受浸蚀的珠光体较清晰

27二、

有色金属材料常用的浸蚀剂

氧化铁、盐酸溶液

配方(a)(b)(c)

FeCl3(g)1525

HCl(ml)201025

H2O(ml)100100100先擦拭，再浸人试剂中1～2分钟

显示黄铜、青铜的晶界，使两相黄铜中的相发暗，铸造青铜枝晶组织图象清晰

氢氧化铵、双氧水溶液

NH4OH(比重0。88)5份

H2O2（3%）5份

H2O5份用棉花沾上浸蚀剂擦拭。为获得较佳效果应使用新配的H2O2

适用于纯铜及单相、多相铜合金组织的显示

氢氟酸水溶液HF（浓）0.5ml

H2O99.5ml用棉花沾上试剂擦拭10～20秒

是显示铝及铝合金的一般显微组织

浓混合酸溶液

HF（浓）10ml

HCl（浓）15ml

HNO2（浓）25ml

H2O50ml此液作粗视浸蚀用；若作显微组织，则浸蚀可用水按9:1冲淡

是显示轴承合金粗视组织和显微组织的最佳浸蚀剂

28电解侵蚀：电解侵蚀可以单独进展。也经常和电解抛光结合进展。抛光在前，显示在后。电解侵蚀所用的仪器和安装和电解抛光完全一样。只是根据不同的金属和合金，可选用交流电解侵蚀和直流电解侵蚀两种方法。对于一些抗蚀性很高的金属和合金。如铂，金，银等贵金属和合金，不锈钢和镍基高温合金，高合金钢，钛合金，硬质合金等，由于化学稳定性很高。很难用化学侵蚀法显示其组织，所以常采用电解侵蚀法。电解侵蚀过程中，经过对电压，电流密度的控制对电解溶液的选择，对温度，时间的选择都可以使金属组织中，不同的相的溶解速度不同，从而到达显示组织的目的。通常电解侵蚀的任务电压和电流比电解抛光时要小。普通选择在电解抛光特征曲线的AB段。29电解侵蚀特征曲线30电解侵蚀的作用和试样外表的成分，构造差别，一个晶粒晶内元素的微观偏析，微区变形不均匀，滑移，孪晶等特性的差别，晶粒的位向差，组元成分差，晶界，非金属夹杂物，低熔点化合物集聚，晶界原子陈列歪扭，变形，应力不均等有关。这些都是电解显示的根底，电解侵蚀外加的电源电位比组织差别构成微电池的电位高很多。因此，化学侵蚀时，自发产生的氧化复原作用就大大降低了。导电不良，不导电的组元，如碳化物，硫化物，氧化物，非金属夹杂物，没有明显的溶解，所以就会构成外表组织的浮凸。31电解侵蚀应留意的事项必需在抛光后，进展电解侵蚀，除机械抛光外还可以用电解抛光。电解抛光后，随即降低电压，电流进展电解侵蚀。电解侵蚀，主要就是控制电流，电压，侵蚀时间，电解液温度，以及能否进展搅拌等。侵蚀后，应及时清洗试样外表，并吹干。32电解侵蚀剂和操作规范电流，电压，温度，时间等，可以查表，查手册。如：草酸电解液：草酸10g水100ml侵蚀奥氏体不锈钢晶粒和碳化物：0.7—1min20—30A/cm2显示4Cr14Ni14W4Mo退火的奥氏体碳化物：20～40S10～20A/Cm2显示高速钢退火，淬火组织：1.6～1.8min10～20A/cm2334.2其它显示方法热蚀方法，主要是高温金相组织显示就是把抛光好的试样，放在真空加热室中，加热到一定的温度，在没有任何介质作用下，能显示晶粒边境或相界