南开大学2001年分析化学考研真题

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南开大学2001年硕士研究生入学考试试题

考试科目：分析化学专业：分析化学

一，选择题：

1，有色络合物的摩尔吸光系数与下列各因素有关的是（）

A比色皿厚度B有色络合物的浓度

C入射光的波长D络合物的稳定性

2，含Fe3+的HCl溶液，用3倍体积的含HCl-乙醚溶液萃取，已知Fe3+有99%被萃取，

则分配比约为（）

A3.3B33C300D30

2-

3，在一定酸度和一定浓度C2O4存在下，CaC2O4的溶解度计算式为（）

2-1/2

A，S=Ksp/C（C2O4）B，S=（Ksp）

2-2-1/22-1/2

C，S=Ksp/（δ（C2O4）.C（C2O4））D，S=（Ksp/δ（C2O4））

4，下列试样中的氯在不另加试剂的情况下，可用莫尔法直接测定的是（）

A，FeCl3B，BaCl2C，NaCl+Na2SD，NaCl+Na2SO4

5，今欲用Na3PO4与HCl来配置pH为7.20的缓冲溶液，Na3PO4与HCl物质的量之比

（n（Na3PO4）：n（HCl））应当是（）（H3PO4的pKa1-pKa3分别是：2.12，7.20，

12.36）

A1：1B1：2C2：3D3：2

6，用Ce4+滴定Fe2+，当体系电位为0.68v时，滴定百分数为（）

（ΨºCe4+/Ce3+=1.44，ΨºFe3+/Fe2+=0.68）

A，0B，50C，100D，200

7，在pH=10的氨性缓冲溶液中用EDTA滴定Zn2+至50%处时（）

ApZn只与[NH3]有关BpZn只与C（Zn）有关

CpZn只与lgKZnY有关DpZn与[NH3]和C（Zn）均有关

8，欲配置As2O3标准溶液以标定0.020mol/LKMnO4溶液，如果使标定时两种溶液消

耗的体积大致相等，则溶液的浓度约为（）

A，0.016mol/LB，0.025mol/LC，0.032mol/LD，0.050mol/L

9，下列各项定义中不正确的是（）

A绝对误差是测定值与真实值之差

B偏差是测定值与平均值之差

C相对误差是绝对误差在真实值中所占的百分比

D总体平均值就是真值

二，填空题：

1，用同体积的As2O3和H2C2O4标液分别标定同一KMnO4溶液，则此As2O3的浓度为

H2C2O4标液浓度的倍。

2，根据偶然误差的标准正态分布曲线，某测定值出现在u=±1.0之间的概率为68.3%，

则此测定值落在U>1.0之外的概率为。

2-

3．配制NaOH标准溶液是未除尽CO3，今以草酸标定其浓度后，用以测定HAc的浓度，

测得结果；若用以测定HCl-NH4Cl混合液中的HCl浓度，其结果

。(填偏高、偏低或无影响)

4，吸留共沉淀与表面吸附沉淀的主要区别在于；

吸留与包夹的主要区别在于。

5，在以K2Cr2O7法测定Fe2O3的含量时，0.0100mol/LK2Cr2O710.0mL相当于Fe2O3----------

-----------------------------------------------------------------mg。(M（Fe2O3）=159.7)

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–

6，BaCl2·2H2O中的Cl不能用莫尔法测定，其原因是；

若欲消除这种干扰，可以加入。

2+

7，在pH=9-10时，用EDTA滴定pb加入NH3-NH4Cl的作用是；

加入酒石酸的作用是。

三，计算题：

1，用2.0*10-2mol/LEDTA滴定同浓度的Cd2+、Al3+混合液中的Cd2+，以磺基水杨酸

3+

（H2L）掩蔽Al，若终点pH为5.50，未络合的磺基水杨酸的总浓度为0.10mol/L，

选XO为指示剂，计算终点误差（已知lgKCdY=16.5，lgKAlY=16.1，H2L的pKa1=2.6、

3+

pKa2=11.5，Al-L的lgß1-lgß3：12.9、22.9、28.0，pH=5.50时，lgα

Y(H)=5.5,pCd(XO)=5.7）

2，称取苯酚0.5005g,用NaOH溶解后用水准确稀释至250mL,移取25.00mL试液于碘

瓶中,加入KBrO3-KBr标准溶液25.00mL及HCl,使苯酚溴化为三溴苯酚。加入KI

溶液,使未起反应的Br2还原并定量地析出I2,然后用0.1008mol/L的Na2S2O3标准溶

液滴定,用去15.05mL。另取25.00mLKBrO3-KBr标准溶液,加入HCl及KI溶液,析

出的I2用上述Na2S2O3标准溶液滴定,用去40.20mL,计算试样中苯酚的百分含量。

(M(苯酚)=94.11)

KBrO3+5KBr+6HCl=6KCl+3Br2+3H2O

C6H5OH+3Br2=C6H2Br3OH+3HBr

四,方案设计(要求:写明主要步骤、重要条件、滴定剂、指示剂)

1,Al3+Zn2+混合液中二者的浓度(络合滴定法)

(lgKAlY=16.1,lgKZnY=16.5)

3+

2,Fe+H2O2混合中二者的浓度(氧化还原滴定法)

(二)仪器分析

一，填空题（15分）

1，自旋量子数I=1/2的原子核在磁场中时，相对于外磁场可能有种取向；而自旋量

子数I=1的原子核可能有种取向。

2，除同位素离子峰外，分子离子峰位于质谱图的区，它是分子失去

生成的，故其质荷比是该化合物的。

3，在化合物CH3Br的质谱图中，M和M+2峰的相对强度比为。

4，钾的基态光谱项为，钾的第一共振线以

表示。

5，在原子发射光谱中，直流电弧、交流电弧、火花和电感耦合等离子体光源放电稳定性的

顺序依次为。

6，二氧化碳的基频振动形式有，其中振动形式是非红

外活性的。

7，在核磁共振氢质谱中，磁等价是指分子中的一组氢核，其，且对

组外任何一个原子核的也相同。

8，同样浓度的镉离子（0.01mol/L）在0.1mol/LKCl介质中所产生的极限扩散电流比在水

中产生的极限扩散电流约低一倍左右，这是由于。

9，今有四个组分A、B、C、D，在气液色谱上的分配系数分别为480、360、490和496，它

们在色谱柱上的出峰顺序为。

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10，用银离子选择电极测定溶液中的Br、I的滴定曲线如下图，已知滴定剂AgNO3浓度为

0.2mol/L，试样原来的体积为10mL，则Br-的浓度为；I-的浓度为

。

11，在可逆过程的循环伏安曲线中，阳极峰电流和阴极峰电流的关系为；

对于不可逆过程，其循环伏安曲线的阳极峰电流和阴极峰电势之差，在25℃时为

。

二，单项选择题（16分）

1,原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了（）

A提高灵敏度B提高准确度C减少化学干扰D减小背景

2,用原子吸光光谱法测定铯时,加入1%钾盐溶液,其作用是()

A减小背景B释放剂C消电离剂D提高火焰温度

3,物质与电磁辐射相互作用后,产生紫外可见吸收光谱,这是由于()

A分子的振动B分子的转动

C原子核外层电子跃迁D原子核内层电子跃迁

*

4，在异丙叉丙酮CH3COCH=C（CH3）2中，n→π跃迁谱带，在下述哪种溶剂中测定时，其最

大吸收的波长最长？（）

A水B甲醇C正己烷D氯仿

5，一种氯苯的红外光谱图在900cm-1和690cm-1间无吸收带，它的可能结构是（）

A对二氯苯B间三氯苯C六氯苯D四取代氯苯

6，在醇类化合物中，O—H伸缩振动频率随溶液浓度的增加向低波数方向位移的原因是（）

A溶液极性变大B形成分子间氢键随之加强

C诱导效应随之变大D易产生振动耦合

7，某化合物用一个具有固定狭缝和恒定加速电压的质谱仪进行分析，当磁场强度慢慢的增

加时，则首先通过狭缝的是（）

A质荷比最高的正离子B质荷比最低的正离子

C质量最大的正离子D质量最小的正离子

8,某试样质谱图的M和M+2峰强度的比值为3:1,则分子中一定含有()

A一个溴原子B一个氯原子C两个溴原子D两个氯原子

9,活动载体膜电极的敏感膜是()

A晶体膜B固态无机物C固态有机物D液态有机化合物

10,在气相色谱中,用于定量的参数是()

A保留时间B相对保留值C半峰宽D峰面积

11,在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可采用如下哪种措施?()

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A改变流动相的种类和柱长B改变固定相的种类和柱长

C改变填料的粒度和柱长D改变固定相的种类和流动相的种类

12,在采用低固定液含量柱,高载气流速进行快速色谱分析时,为改善气相传质阻力,应采用

下列哪种气体作载气()

A氮气B氢气C二氧化碳D氦气

13,在测定分子中甲基和亚甲基的相对数目时,可选用的仪器分析方法有()

A红外吸收光谱法B核磁共振波谱法