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文档简介
CCS
04
34
DB
399禽蛋中替 mination
of
residue
liiquid
chrophy2021-0
2021-
理局
DB34/T
2021前言本文件按照
GB/T
DB34/T
2021禽蛋中替米考星残留的测定高效液相色谱法
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
5.9
替米考星对照品：≥
95.0％。5.10
，200
5.11 替米考星标准溶液的制备：取替米考星对照品
25.0
，精密称定，置
25
容量瓶中，加乙腈制成每
25
制成
的标准储备液。在试验中用磷酸溶液配置成不同浓度的标准工作液，现配现用。DB34/T
20215.12
，加磷酸
，用
12.5
pH
值至
2.5
1000
5.13 12.5
氢氧化钠溶液的配制：称取
50
100
5.14
的正己烷加入
mL
5.15磷酸二丁胺缓冲液：取二丁胺
16.8
，加磷酸溶液（1→10）70
6.1
6.2
分析天平：感量
0.1
、0.01
6.3
6.4
6.5
6.6
纤维素滤膜。6.7
8.1
称取
50
10
mL
乙腈匀浆
6770G
10
50
10
mL
在合并的上清液中加入无水硫酸钠
3.0
20
离心
min，8.2
mL
乙腈进行洗脱，收集洗脱液于茄形瓶中，于
40℃旋转蒸发至近干，浓缩液加入
1.00
mL
磷酸溶
mL
8.3
18
(4.6
m)。流动相：水—磷酸二丁胺缓冲液（975：25）为流动相A，乙腈为流动相B，按表1
程序进行梯度洗DB34/T
2021
/min。：30℃
波长：280
上机测定，按峰面积定量，标准溶液及中替米考星峰
μg
/kgX
μg
/kgC
μg
克（g）；V
定量限为
μg
μg/kg
添加浓的回收率为
0％～110％
DB34/T
2021
CV
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