保健食品用 原料川牛膝

保健食品用原料川牛膝1范围本文件适用于保健食品用原料川牛膝。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品《中华人民共和国药典》一部《中华人民共和国药典》四部3技术要求3.1来源川牛膝为苋科植物川牛膝CyathulaofficinalisKuan的干燥根。秋、冬二季采挖，除去芦头、须根及泥沙，烘或晒至半干，堆放回润，再烘干或晒干。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面黄棕色或灰褐色。断面浅黄色或棕黄色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微，味甜滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态本品呈近圆柱形，微扭曲，向下略细或有少数分枝，长30~60cm，直径0.5~3cm。具纵皱纹、支根痕和多数横长的皮孔样突起。质韧，不易折断，维管束点状，排列成数轮同心环在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉3.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，%≤16.0《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0832第二法灰分，%≤8.0《中华人民共和国药典》2020年版四部通则2302方法浸出物（水），%≥65.0《中华人民共和国药典》2020年版四部2201冷浸法（用水作溶剂）铅（以Pb计），mg/kg≤5.0GB5009.12总砷（以As计），mg/kg≤1.0GB5009.11总汞（以Hg计），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或有关规定；未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。3.4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法杯苋甾酮（以干燥品计），%≥0.030附录A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。

附录A（规范性附录）标志性成分杯苋甾酮检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品经甲醇加热回流提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定杯苋甾酮的含量。A.3仪器A.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001g。A.3.2恒温水浴锅。A.3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.4试剂和耗材A.4.1甲醇。A.4.2甲醇：色谱纯。A.4.3水。A.4.40.45µm微孔滤膜（有机相）。A.4.5对照品杯苋甾酮对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量杯苋甾酮Cyasterone17086-76-9C29H44O8520.66A.5色谱条件及系统适用性A.5.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：A相：甲醇；B相：水。梯度洗脱，洗脱程序见表A.2；表A.2梯度条件时间/minA相/%B相/%0109051090153763303763311000检测波长：243nm；进样量：对照品溶液10μL，供试品溶液5～20μL；流速：1mL/min。A.5.2系统适用性理论板数按杯苋甾酮峰计算应不低于3000。A.6操作方法A.6.1对照品溶液的制备取杯苋甾酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液，备用。A.6.2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，再经0.45μm滤膜（A.4.4）滤过，取续滤液，备用。A.6.3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液5~20μL，注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中杯苋甾酮的含量。A.7测定结果的计算A.7.1计算公式川牛膝中杯苋甾酮含量以质量分数计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：W=AX×C式中：W：供试品中杯苋甾酮的质量分数，%；AXARCR：对照品溶液的浓度（mg/