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文档简介
3保健食品用原料大枣1范围本标准适用于保健食品用原料大枣。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB16740食品安全国家标准保健食品GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB5009.22食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定《中华人民共和国药典》一部《中华人民共和国药典》四部3技术要求3.1来源大枣为鼠李科植物枣ZiziphusjujubaMill.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,晒干。3.2感官要求应符合表1的规定。4表1感官要求项目要求检验方法色泽表面暗红色。中果皮棕黄色或淡褐色在日光下观察颜色;如断面不易观察,可削平后观察滋味、气味气微香,味甜滋味可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液;气味可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行形态本品呈椭圆形或球形,长2~3.5cm,直径1.5~2.5cm。表面略带光泽,有不规则皱纹。基部凹陷,有短果梗。外果皮薄,中果皮肉质,柔软,富糖性而油润。果核纺锤形,两端锐尖,质坚硬在日光下观察;长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺;质地是指用手折断时的感官感觉3.3薄层鉴别应符合表2的规定。表2薄层鉴别项目要求检验方法薄层鉴别供试品色谱中,在与大枣对照药材和齐墩果酸、白桦脂酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点附录A3.4理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标检验方法水分,%≤15.0《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0832方法灰分,%≤2.0《中华人民共和国药典》2020年版四部通则2302方法铅(以Pb),mg/kg≤5.0GB5009.12总砷(以As计),mg/kg≤1.0GB5009.11总汞(以Hg计),mg/kg≤0.3GB5009.17注:其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别(名称)的规定或国家有关规定;未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家的有关规定。3.5真菌毒素限量应符合表4的规定。表4真菌毒素限量5项目指标检验方法黄曲霉毒素B1,(μg/kg)≤5GB5009.22黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的总量,(μg/kg)≤104其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品,其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制如为净制、切制的,除另有规定外,相关项目应符合本标准。炮制如为其他炮制工艺的,炮制加工品应符合相应标准的规定6附录A(规范性附录)薄层鉴别检验方法A.1一般规定本标准所用试剂在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2方法提要本品经石油醚提取后,弃去石油醚液,药渣经乙醚提取,采用薄层色谱法,以大枣对照药材和齐墩果酸对照品、白桦脂酸对照品为对照对样品进行鉴别分析。A.3仪器A.3.1分析天平:感量为0.01mg和0.0001g。A.3.2超声波清洗仪。A.3.3紫外光灯(附365nm波长)。A.4试剂和耗材A.4.1石油醚。A.4.2乙醚。A.4.3乙醇。A.4.4甲苯。A.4.5乙酸乙酯。A.4.6冰醋酸。A.4.7硫酸。A.4.8硅胶G薄层板。A.4.9对照品齐墩果酸对照品、白桦脂酸对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品(标准品)信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量齐墩果酸OleanolicAcid508-02-1C30H48O3456.70白桦脂酸BetulinicAcid472-15-1C30H48O3456.71A.4.9对照药材7大枣对照药材购自中国食品药品检定研究院或其他等同对照药材。A.5色谱条件薄层板:硅胶G;点样量:供试品溶液和对照药材溶液各10μL,对照品溶液4μL;展开剂:甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14∶4∶0.5);显色剂:10%硫酸乙醇溶液;观测条件:在105℃加热后日光下和紫外光灯(365nm)下观测。A.6操作方法A.6.1对照品溶液的制备:取齐墩果酸对照品、白桦脂酸对照品,加乙醇分别制成每1mL各含1mg的溶液,作为对照品溶液,备用。A.6.2对照药材溶液的制备:取大枣对照药材粉末2g,加石油醚(60~90℃)10mL,浸泡10分钟,超声处理10分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣晾干,加乙醚20mL,浸泡1小时,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至2mL,作为对照药材溶液,备用。A.6.3供试品溶液的制备:取供试品粉碎,取粉末2g,加石油醚(60~90℃)10mL,浸泡10分钟,超声处理10分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣晾干,加乙醚20mL,浸泡1小时,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至2mL,作为供试品溶液,待测。A.6.4鉴别分析方法照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2020年版第四部0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10µL,上述两种对照品溶液各4µL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14∶4∶0.
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