保健食品用原料番泻叶

保健食品用原料番泻叶1范围本文件适用于保健食品用原料番泻叶。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品《中华人民共和国药典》一部《中华人民共和国药典》四部3技术要求3.1来源番泻叶为豆科植物狭叶番泻CassiaangustifoliaVahl或尖叶番泻CassiaacutifoliaDelile的干燥小叶。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽狭叶番泻上表面黄绿色，下表面浅黄绿色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味狭叶番泻气微弱而特异，味微苦，稍有黏性滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态（1）狭叶番泻呈长卵形或卵状披针形，长1.5～5cm，宽0.4～2cm，叶端急尖，叶基稍不对称，全缘。无毛或近无毛，叶脉稍隆起。革质（2）尖叶番泻呈披针形或长卵形，略卷曲，叶端短尖或微突，叶基不对称，两面均有细短毛茸在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉3.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，%≤10.0《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0832第二法灰分，%≤11.0《中华人民共和国药典》2020年版四部通则2302方法铅（以Pb计），mg/kg≤5.0GB5009.12总砷（以As计），mg/kg≤1.0GB5009.11总汞（以Hg计），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或有关规定；未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。3.4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法番泻苷A和番泻苷B的总量（以干燥品计），%≥1.1附录A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。

附录A（规范性附录）标志性成分番泻苷A和番泻苷B检验方法A.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品经0.1%碳酸氢钠溶液超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定番泻苷A和番泻苷B的总量。A.3仪器A.3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001g。A.3.2超声波清洗仪。A.3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.4试剂和耗材A.4.1乙腈：色谱纯。A.4.2水。A.4.3稀醋酸试液：取冰醋酸60mL，加水稀释至1000mL，即得。A.4.40.1%碳酸氢钠溶液：准确称取碳酸氢钠10g，加水使溶解，再用水定容到1000mL，摇匀，即得。A.4.51mol/L醋酸钠溶液：准确称取醋酸钠82.03g，加水使溶解，再用水定容到1000mL，摇匀，即得。A.4.61mol/L醋酸-醋酸钠（pH5.0）缓冲液：取1mol/L醋酸钠溶液，用稀醋酸试液调制成pH为5.0的溶液，再稀释10倍，即得。A.4.7四庚基溴化铵。A.4.80.45µm微孔滤膜（水相）。A.4.9对照品番泻苷A和番泻苷B对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量番泻苷ASennosideA81-27-6C42H38O20862.74番泻苷BSennosideB128-57-4C42H38O20862.74A.5色谱条件及系统适用性A.5.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-[醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）（1→10）]（35∶65,v/v）混合溶液1000mL中，加入四庚基溴化铵2.45g；等度洗脱；检测波长：340nm；柱温：40℃；进样量：10μL；流速：1.0mL/min。A.5.2系统适用性理论板数按番泻苷B峰计算应不低于6500。A.6操作方法A.6.1对照品溶液的制备取番泻苷A对照品、番泻苷B对照品适量，减压干燥12小时，置棕色量瓶中，加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1mL含番泻苷A50μg、番泻苷B0.1mg的混合溶液，摇匀，备用。A.6.2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50mL，称定重量，超声处理15分钟（30～40℃），放冷，再称定重量，用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量，摇匀，经0.45μm滤膜（A.4.8）滤过，取续滤液，备用。A.6.3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中番泻苷A和番泻苷B的总量。A.7测定结果的计算A.7.1计算公式番泻叶中番泻苷A（C42H38O20）和番泻苷B（C42H38O20）的总量以质量分数计，数值以%表示，按公式（A.1）和（A.2）计算：Wi=AW=Wi式中： Wi：供试品中各待测成分（番泻苷A和番泻苷B）的质量分数，%AXiARiCRi：对照品溶液中各待测成分的浓度（mg/mL）m