化工原理实验-填料吸收实验

实验六填料塔流体力学特性实验一、实验目的1、了解填料塔的构造、流程及操作2、了解填料塔的流体力学性能。3、学习填料吸收塔传质能力和传质效率的测定方法。4、掌握以Y为推动力的总体积吸收系数KYa的测定方法。二、实验内容（一）、填料塔流体力学性能测定1、测量干填料层（ΔP/Z）－ｕ关系曲线2、测量某喷淋量下填料层（ΔP/Z）－ｕ关系曲线：选择液相流量，在该液相流量下于最小和最大气体流量之间选择不同的值测定塔的压降，得到塔压降与空塔气速的关系，确定出液泛气速。（二）传质实验：固定液相流量和入塔混合气氨的浓度，在液泛速度以下取两个相差较大的气相流量，分别测量塔的传质能力（传质单元数和回收率）和传质效率（传质单元高度和总体积吸收系数）。三、实验装置（一）、实验装置流程及示意图空气由鼓风机送入空气转子流量计，空气通过流量计处的温度由温度计测量，空气流量由放空阀调节。氨气由氨瓶送出，经过氨瓶总阀进入氨气转子流量计，氨流量由流量计调节,氨气通过转子流量计处温度由实验时大气温度代替。氨气进入空气管道与空气混合后进入吸收塔底部。水由自来水管经水转子流量计进入塔顶，水的流量由水转子流量计调节。分析塔顶尾气浓度时靠降低水准瓶的位置,将塔顶尾气吸入吸收瓶和量气管。在吸入塔顶尾气之前,予先在吸收瓶内放入5mL已知浓度的硫酸用于吸收尾气中氨。塔底吸收液可用三角瓶于塔底取样口取样。填料层压降用U形管压差计测定。图1填料吸收塔实验流程示意图（第一套）图2填料吸收塔实验流程示意图（第二套）1-鼓风机；2-空气流量调节阀；3-空气转子流量计；4-空气温度；5-液封管；6-吸收液取样口；7-填料吸收塔；8-氨瓶阀门；9-氨转子流量计；10-氨流量调节阀；11-水转子流量计；12-水流量调节阀；13-U型管压差计；14-吸收瓶；15-量气管；16-水准瓶；17-氨气瓶；18-氨气温度；20-吸收液温度；21-空气进入流量计处压力。（2）、设备参数:(1)鼓风机：XGB型漩涡气泵；最大压力1176Kpa；最大流量75m3(2)填料塔：材质为硼酸玻璃管,内装10×10×1.5瓷拉西环,填料层高度Z=0.4m,填料塔内径D=0.075m(3)空气转子流量计:型号:LZB--25流量范围:2.5-25m3（4）水转子流量计:型号:LZB--6流量范围:6-60L/h精度:2.5%（5）氨转子流量计:型号:LZB--6流量范围:0.06-0.6m3四、试剂1、硫酸溶液：约为0.005mol。用于塔顶尾气吸收。实际浓度以标定值为准。2、硫酸溶液：约为0.05mol。用于滴定塔底吸收液。实际浓度以标定值为准。3、甲基红指示剂五、实验方法及操作（一）、填料塔流体力学性能测定1、测量干填料层（ΔP/Z）－ｕ关系曲线：先全开调节阀2，后启动鼓风机。用阀2调节进塔的空气流量，按空气流量从小到大的顺序读取填料层压降ΔP(第二套装置还要读取对应的空气流量压强降)、转子流量计读数和流量计处空气温度。然后在对数坐标纸上以空塔气速ｕ为横坐标，以单位高度的压降ΔP/Z为纵坐标，标绘干填料层（ΔP/Z）－ｕ关系曲线。2、测量某喷淋量下填料层（ΔP/Z）－ｕ关系曲线：当水喷淋量为40L/h时，用上面相同方法读取填料层压降ΔP、转子流量计读数和流量计处空气温度，并注意观察塔内的操作现象，一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。在对数坐标纸上标出液体喷淋量为40L/h下的（ΔP/Z）－ｕ曲线，确定液泛气速并与观察的液泛气速比较。（二）、传质实验1）吸收过程(1)、选择适宜的空气流量和水流量（建议水流量为30L/h）根据空气流量计算出进塔的氨气流量使混合气体中氨组分为0.02－0.03左右摩尔比。(2)、先调节好空气流量和水流量，打开氨气瓶总阀8(开度不易过大，以满足氨流量为准)，用氨转子流量计调节氨流量，使其达到需要值，在空气、氨气和水的流量不变条件下，操作一定时间，系统基本稳定后，记录各流量计读数和温度，记录塔底排出液的温度，并分析塔顶尾气及塔底吸收液的浓度。（3）加大或减少空气流量，相应地改变氨流量，使混合气体中氨的浓度与第一次实验相同，水流量与第一次实验也应相同，重复上述操作，测定有关数据。（4）实验完毕后，关闭进水阀门，关闭风机，并将所有仪器复原。2）尾气分析方法：a、排出两个量气管内空气，使其中水面达到最上端的刻度线零点处，并关闭三通旋塞。b、用移液管向吸收瓶内装入2ml浓度约为0.005M左右的硫酸及3ml蒸馏水并加入1－2滴甲基红指示液。c、将水准瓶移至下方的实验架上，缓慢地旋转三通旋塞，让塔顶尾气通过吸收瓶，旋塞的开度不宜过大，以能使吸收瓶内液体以适宜的速度不断循环流动为限。从尾气开始通入吸收瓶起就必需始终观察瓶内液体的颜色，中和反应达到终点时立即关闭三通旋塞，在量气管内水面与水准瓶内水面齐平的条件下读取量气管内空气的体积。若某量气管内已充满空气，但吸收瓶内未达到终点，可关闭对应的三通旋塞，读取该量气管内的空气体积，同时启用另一个量气管，继续让尾气通过吸收瓶。塔顶尾气滴定至少进行2次,并取2次滴定量气管内体积读数的平均值用于计算。d、用下式计算尾气浓度Y2因为氨与硫酸中和反应式为：2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4所以要达到化学计量点(滴定终点)时,被滴定的摩尔数nNH3、滴定剂的摩尔数nH2SO4之比为：nNH3：nH2SO4=2：1nNH3=nH2SO4=2MH2SO4·VH2SO4Y2

式中符号说明见试验原理部分.3）塔底吸收液的分析方法:a、当尾气分析吸收瓶达终点后，即用锥形瓶接取塔底吸收液样品，约200ml并加盖。b、用移液管吸取塔底溶液10ml置于另一个锥形瓶中，加水50ml，加入2滴甲基红指示剂。c、将浓度约为0.05mol的硫酸置于酸滴定管内，用以滴定锥形瓶中的塔底溶液至终点。塔底吸收液的滴定分析至少进行2次，并取2次滴定时所消耗硫酸体积的平均值用于计算。六、数据处理1、干填料塔流体力学性能测定（干填料时）由U形管压差计读得ΔP，计算单位填料层高度上的压降ΔP/Z，塔中空气流速(空塔气速)为 因为空气流量计处温度不是20℃，需要对读数进行校正，空气实际体积流量Vn第一套装置空气实际流量 (m3/h)第二套装置空气实际流量 (m3/h)在对数坐标纸上以ｕ为横坐标，ΔP/Z为纵标坐图，标绘ΔP/Z~ｕ关系曲线。2、湿填料塔流体力学性能测定在一定的液体喷林密度下进行试验,测定液体在塔截面上的喷林密度,其他试验测定数据和数据处理的方法及要求与干填料塔流体力学性能测定时相同。喷淋密度U=3、传质实验（1）空气实际流量第一套装置空气实际流量 （m3/h）第二套装置空气实际流量 （m3/h）（2）氨气实际流量为：（m3/h）a)塔底气相浓度Y1=(kmol氨气/kmol空气)注意空气流量、氨气流量的单位相同.；b)塔顶气相浓度Y2=(kmol氨气/kmol空气)式中:MH2SO4------滴定所用标准硫酸溶液的摩尔浓度，mol/l；VH2SO4------滴定时所消耗标准硫酸溶液的体积，L；V量气管-----滴定时量气管中的体积变化值，L；T量------操作条件下量气管中的绝对温度，K；T0------标准状态时绝对温度，T0=273.2K；22.4-----气体在标准情况下的常数，22.4L／molc)塔底液相浓度X1=(kmol氨气/kmol水)式中:VNH3-----为滴定所准确吸取的塔底流出液的体积，ml；MH2SO4------滴定所用标准硫酸溶液的摩尔浓度,mol/l；VH2SO4------滴定所用标准硫酸溶液的体积,ml；d)求△Ym平衡浓度：Y1*＝mX1平衡浓度：Y2*＝mX2ΔY1=Y1-Y1*ΔY2=Y2-Y2*平均浓度差ΔYm=(△Y1-△Y2)/㏑(△Y1/△Y2)（kmol氨气/kmol空气）气相总传质单元数NoG=(Y1-Y2)/△Ym气相总传质单元高度（m）空气的摩尔流量(kmol/s)塔的横截面积(m2)气相总体积吸收系数〔kmol/(m3．S)〕回收率附：相平衡常数m与温度T关系曲线本实验为低浓度吸收，当操作温度压力一定时，m为常数。液相浓度在5％以下时，系统的相平衡常数与温度的关系如下：温度/℃01020253040m0.2930.5020.7780.9341.251.938七、注意事项：（1）、启动鼓风机前，务必先全开放空阀2。（2）、做传质实验时，水流量不能超过40L/h，否则尾气的氨浓度极低，给尾气分析带来麻烦。（3）在进行平行滴定时，必须保持系统中各流量稳定。八、计算实例表一、干填料时（△P/Z）—u关系测定数据处理表设备编号1#喷淋量（升）L=0填料层高度（m）Z=0.4塔径（m）D=0.075序号填料层压强降△P（mmH2O）单位高度填料层压强降△P/Z（mmH2O/m）空气流量计读数V（m3/h）空气流量计处空气温度t℃实际空气流量Vn（m3/h）空塔气速u（m/s）16.015.0517.54.980.31215.037.5817.57.970.50323.057.510189.970.63432.080.01218.511.970.75543.0107.5141913.980.88654.0135.01619.515.991.01768.0170.0182018.001.13884.0210.02020.520.021.269100.0250.0222122.041.3910130.0325.0252225.091.58计算实例：以第一组数据为例。一、计算干填料塔流体力学性能△P=6.0△P/Z=6.0/0.4=15.0。空塔气速（m/s）其中：D—塔径（m)0.075Vn—空气实际体积流量m3/ht—空气流量计处空气温度℃17.5二、在对数坐标系中绘制干填料塔△P/Z—u曲线。见下图三、同理，完成湿填料塔流体力学性能计算及绘图。表二、湿填料时（△P/Z）—u关系测定数据处理表设备编号1#喷淋量L=40填料层高度（m）Z=0.4塔径（m）D=0.075序号填料层压强降△P（mmH2O）单位高度填料层压强降△P/Z（mmH2O/m）空气流量计读数V（m3/h）空气流量计处空气温度t℃实际空气流量Vn（m3/h）空塔气速u（m/s）塔内操作现象111.027.55.021.55.010.32流动正常213.032.56.021.56.020.38流动正常315.037.57.021.57.020.44流动正常419.047.58.021.58.020.50流动正常524.060.09.021.59.020.57流动正常632.080.010.022.010.030.63流动正常742.0105.011.022.011.040.69流动正常864.0160.012.022.012.040.76塔内积液991.0227.513.022.513.060.82液泛10148.0370.013.923.013.970.88严重液泛11179.0447.514.624.014.700.92严重液泛12248.0620.015.125.015.230.96严重液泛实验内容二、填料塔传质实验表三、填料塔传质实验数据记录表设备编号1#被吸收的气体混合物：空气＋氨气；吸收剂：水；填料种类：瓷拉西环；填料尺寸：10×10×1.5mm；填料层高度：0.4m；塔内径：75mm实验项目12空气流量空气转子流量计读数(m3/h)8.012.0转子流量计处空气温度（℃）22.025.0空气的实际体积流量(m3/h)8.012.1氨气流量氨转子流量计读数(m3/h)0.1850.278转子流量计处氨温度（℃）1616氨的实际体积流量(m3/h)0.2410.362水流量水转子流量计读数(L/h)3030水温度(℃)水流量(L/h)3030塔顶Y2的测定测定用硫酸的浓度M(mol/l)0.005110.00511测定用硫酸的体积(ml)55滴定时量气管内空气的总体积(ml)557449量气管内空气的温度(℃)1616塔底X1测定滴定用硫酸的浓度(mol/l)0.05030.0503滴定用硫酸的体积(ml)29.6246.2样品的体积(ml)1010相平衡塔底液相的温度(℃)1717相平衡常数m0.6540.654以第二组数据为例空气实际体积流量:氨气实际流量：查表P327，ρ氨气0℃=0.771，ρ空气0表四、实验数据处理结果表实验项目12塔底气相浓度Y1（Kmol氨/kmol空气）0.030.03塔顶气相浓度Y2（Kmol氨/kmol空气）0.002180.00270塔底液相浓度X1（Kmol氨/kmol水）0.005360.00837Y1*（Kmol氨/kmol空气）0.003510.00547Y2*（Kmol氨/kmol空气）0.000000.00000ΔY1（Kmol氨/kmol空气）0.026540.02448ΔY2（Kmol氨/kmol空气）0.002180.00270平均浓度差△Ym（Kmol氨/kmol空气）0.009740.00988气相总传质单元数NOG2.862.76气相总传质单元高度HOG（m）0.1400.145空气的摩尔流量V（Kmol/h）0.3310.491气相总体积吸收系数Kya