非铁磁金属电导率样(标)块校准规范

1非铁磁金属电导率样(标)块校准规范1范围本规范适用于校准非铁磁金属(合金)电导率样(标)块(以下简称样块),校准的电导率范围为0.5%IACS～101%IACS或者0.3MS/m～58.6MS/m。2引用文件本规范引用了下列文件：DeterminingElectricalConductivityUsingtheElectromagnetiASTMB193-02(Reapproved2008)导电材料电阻率测量方法(StandardTestMethodforResistivityofElectricalConEN2004-7航空航天系列测试方法之铝及铝合金产品第7部分：铝及铝合金电导率测量设备校准用标准样块(AerospaceseriestestmethodforaluminumandalnumalloyproductsPart7:Referenceblocksforthecalibrationofmeasuringequipmentusedinthedeterminationofelectricalconductivityofwroughta凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语和计量单位3.1国际退火铜标准(IACS)在温度为20℃时，当均匀横截面S为1mm²,长度为1m的铜线具有的电阻R为(1/58)Ω时，规定为100%IACS,计算公式如式(1):则24概述电导率样块，广泛应用于航空航天、冶金、机械及电子等工业部门，选用非铁磁金属材料，例如铜、铝、钛以及它们与其他非铁磁材料的合金，主要用于校准低级样块及校准涡流电导率设备。样块一般为圆形与方形，如图1,几何尺寸应不小于30mm×30mm或φ30mm,厚度不小于5mm。电导率样块通常分为基准样块、二级样块及工作样块。基准样块是由国家标准实验室或经过认证的实验室保存，溯源至电学基本量，用于相应的二级样块校准。二级样块是由国家实验室或经过认证的实验室根据基准样块校准过的，用于工作样块的校准。工作样块是经校准过的涡流电导率设备校准的，用于日常电导率仪的测量。5计量特性非铁磁金属电导率样(标)块电导率计量特性见表1。样块等级标称范围标称值不确定度二级样块大于100%IACS小于1%IACS工作样块大于100%IACS小于1%IACS36校准条件a)环境温度：18℃~22℃;c)校准系统周围无明显电磁场干扰。6.2测量标准及其他设备6.2.1标准样块b)高端曲线拟合时，电导率值大于或等于24%IACS的高值标准样块不少于9块。6.2.2油槽油槽控温精度20℃±0.05℃,工作介质为性能稳定的绝缘油。6.2.3阻抗电桥a)电阻测量范围：1Ω~1k2,频率范围：10kHz～500kHz;b)电桥不确定度优于0.05%。6.2.4测量探头b)频率为1kHz时，在空气(油中)的电感量约为2mH,电阻范围为20Ω~6.2.5涡流电导率仪a)测量不确定度小于0.5%,分辨率优于0.01%IACS;b)重复性优于±0.3%IACS或者±0.17MS/m,30min内稳定性优于±0.3%IACS或者±0.17MS/m。7校准项目和校准方法7.1校准前检查7.2校准原理7.2.1曲线拟合法样块形状与测量频率确定后，放置样块上的探头测得的阻抗与样块电导率相关，因此可通过测得的阻抗与样块的电导率进行曲线拟合。测量原理：探头线圈由阻抗电桥提供频率为60kHz～500kHz的激励源，通过线圈产生高频交变磁场并作用于样块上，在样块内产生感应涡流且正比于频率与电导率的乘积，涡流所产生磁场又作用于探头线圈，改变其阻抗(电阻),探头线圈阻抗变化与样块电导率有关，测量结果依据最小二乘法由式(2)得到：4o——样块电导率，%IACS(与S/m换算关系见3);A₁——一次项系数；A₂——二次项系数；A₃——三次项系数；△R——探头线圈电阻变化量，Ω。曲线在不同范围内斜率变化不同，因此将整个测量量程分成两段，即0.5%IACS~7.2.2插值法插值法仅用于工作样块校准，选择2块二级样块，其电导率值范围包含被校样块电导率值且数值尽量接近。校准时利用涡流电导率仪对二级样块依次测量后再对被校样块进行测量，测量结果可由式(3)计算得到oa——低端基准样块电导率标称值，IACS;σg——高端基准样块电导率标称值，IACS;oo——涡流电导率测量设备测定的被校样块电导率值，IACS;c涡流电导率测量设备测定的低端二级样块电导率值，IACS;0涡流电导率测量设备测定的高端二级样块电导率值，IACS。7.3校准方法7.3.1曲线拟合法7.3.1.1系统自校准a)开启油槽，调整温度，使油槽温度稳定在20℃±0.05℃。b)将自校用基准样块(不少于13块，其中电导率范围为0.5%IACS～24%IACS时选用低值不少于5块样块，电导率范围为24%IACS～101%IACS时选用高值不少于9块样块)(定值方法见附录B)及测量探头置于油槽中(被校样块同时放入),恒温至少30min。c)设置阻抗电桥工作方式为串行方式电阻测量功能，电导率范围为0.5%IACS~24%IACS时频率设置为150kHz(或其他频率);电导率范围为24%IACS～101%IACS5时频率设置为60kHz(或其他频率)。d)测定探头零位电阻R。(油槽中探头线圈不放在样块上时阻抗电桥测得的电阻)。e)将第1块样块轻放在托盘上，将探头轻放在样块正面中心部位，读取阻抗电桥测定的探头线圈的电阻测量值R₁(第一块基准样块正面电阻)。f)完成R₁₁测定后将基准样块翻面，重复d),读取阻抗电桥测定的探头线圈在基准样块反面上的视在电阻R12。g)完成第1块样块测量后，将其从托盘挪回原来位置，选择第2块样块轻放在托盘上，重复e)、f)可由阻抗电桥测量探头线圈在其余基准样块正反面上的视在电阻Ra,Ra,……,Rx,R(i≥5,以及探头线圈电阻变化量△R₁=(R₁-Ro),△R₂=(R₂-Ro),……,h)利用探头线圈电阻变化量△R₁,……,△R;及样块的电导率的相关性进行3次方曲线拟合，依据式(2)得到多项式各系数，并计算出各基准样块交流传递所得的电导率值及其与标准值(直流定值)的差值，根据各个差值可得曲线拟合的标准偏差，至此装置自校准结束，得到的曲线示例见图3。(a)高端曲线拟合结果6若拟合标准偏差≤0.08%IACS(低端曲线拟合标准偏差≤0.05%IACS),则自校准有效，否则分析原因，排除干扰重新自校。a)样块须提前放置油槽中，恒温至少30min,将被校样块轻放在托盘上，探头轻放在样块正面中心部位，参照自校准中的d)测量被校样块的电阻值R,重复测量6次以上，计算其平均值R。b)计算△R₄=(R₂-Ro),并代入式(2)计算出被校样块电导率σ。c)根据附录A评定测量不确定度。a)涡流电导率仪、仪器附带自校样块以及二级样块置于同一恒温环境中，设备开机预热至少30min。b)利用仪器附带自校样块对电导率仪进行自校，检查设备是否正常工作。c)选取两块二级样块，将设备探头轻置于与二级样块测试面中心部位，利用电导a)被校样块置于与系统自校准相同的恒温环境中，恒温30min以上。b)将设备探头轻放于被校样块测试面中心，用电导率仪测量被校样块的电导率，重复测量10次以上，得其平均值σ₀。c)利用测得的数据按照式(3)计算被校样块的电导率。校准结果应在校准证书(报告)上反应，校准证书(报告)应至少包括以下信息：c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同)d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和有关时，应说明被校对象的接收h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行1)校准结果及其测量不确定度的说明；7p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。校准原始记录格式见附录C,校准证书内页格式见附录E。建议复校时间间隔为1年。送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间8测量不确定度评定示例A.1曲线拟合法测量不确定度评定系统曲线拟合校准的不确定度由曲线拟合、被校样块阻抗测量不确定度及样块测量A.1.1曲线拟合不确定度分析曲线拟合的不确定度包含了基准样块定值不确定度与曲线拟合标准偏差组成，具体A.1.1.1基准样块定值不确定度(定值方法见附录B)基准样块定值不确定度由系统不确定度、样块厚度测量不确定度、样块温升残差及非铁磁金属电导率直流测量系统完成基准样块定值，系统由数字电压表DVM₁DVM₂、直流恒流源、标准电阻器及油槽等组成，系统框图如图A.1。电流源图A.1非铁磁金属电导率直流测量系统框图DVM₁是一台带有数字滤波功能的高准确度纳伏计，在1mV挡上的测量不确定度优于7×10~5,电压范围30μV～500μV测量不确定度优于1.2×10-‘。DVM₂为一台数字电压表，电压范围10mV～20mV,测量不确定度优于1×10-5。直流恒流源为交叉电导率标块提供0A～20A的输入(测量)电流，在30min内漂移小于(1～3)×10~*。在测量过程中，由DVM₂读数及标准电阻器电阻值来精密确定电流源供出电流的大小，实际上只要求在DVM₁及DVM₂二次读数(采样)时间内电流值稳定即可(即并非需要准确的电流值),因为电阻器与标块是串联连接的，它们中流过同一的电流。一般地，这段时间小于1ms,故电流标准电阻器标准值为0.001Ω,其不确定度优于1.0×10-⁵,电阻器温度系数约为a,=5.4×10-6/℃,测量时电阻器置于恒温油槽中，因此电阻器温升引入的不确定度可忽略。因此系统不确定度分量及合成标准不确定度uc(S)见表A.1。9123电阻器45电阻器温升合成标准不确定度：u。(S)=√1.2²+0.1²+0.1²×10-⁴=1.2×10-4b)样块厚度测量不确定度标块电导率的计算与其厚度密切相关，厚度测量由相关专业机构测得。标块平均厚度为(4～7)mm,厚度测量标准差小于0.75μm,取有限次数(n≥10)测量平均值作为厚度测量结果，则厚度测量的标准不确定度小于1.0×10-4。c)样块温升残差引入不确定度标块温升的原因主要不是因为自身发热，因为标块自身的电阻(不计接线柱与标块接触电阻)最大的是Ti标块，约10μΩ,其他材料标块(如Cu、Al等)自身电阻仅为1μΩ左右。加热功率小于1mW且油槽中的油是流动的故不致产生明显的温升。由于电流引线自身有一定电阻以及连接处(导电柱与标块及导电柱与电流引线)的接触电阻可能达到mΩ量级，远远大于标块本身电阻，因而在通过10A或者20A电流时，导线发热，导电柱也发热，使它的温度略高于油温20℃,从而引起温升。对温升结果进行了修正(即更正至20℃时的标准值),残差应小于0.04℃,根据标块温度系数可估计其引入不确定度为0.004℃-1×0.04℃=1.6×10-*。d)测控温影响由于标块电导率的温度系数较大(约4×10-3℃-1),受温度影响较大，故标块电导率测量必须在控温油槽中进行。油槽工作区内控温精度及温度梯度应达到0.01℃及0.02℃,这样由于控温精度(0.01℃)与温度梯度(0.02℃)引起的标块电导率测量误差分别为4×10~5与8×10-5,由它们引入的不确定度小于1×10-4。因此样块电导率的直流测定不确定度分量及合成标准不确定度uc(S)见表A.2。1样块几何影响厚度不确定度2见表A.13修正后，残差≤0.04℃4测控温影响温度梯度0.02℃,温度计示值误差0.01℃合成标准不确定度：u.(S)=√1²+1.2²+1.6²+1²×10-⁴=2.5×10-4A.1.1.2曲线拟合标准偏差曲线拟合标准偏差包括了测量系统的短期漂移影响及间隙效应的影响，对于高端曲线拟合标准偏差应≤0.08%IACS,低端曲线拟合标准偏差应≤0.05%IACS,因此由曲线拟合引入的不确定度分量可估计成高端为0.20%IACS,低端为0.10%IACS。由于每块样块因为电导率值不同不确定度也不同，曲线拟合时，电导率值大的样块对不确定度贡献较大，样块电导率值越小贡献也越小，因此曲线拟合的总不确定度针对高值曲线拟合u(H)与低值曲线拟合u(L)可用式(A.1)和式(A.2)表示：A.1.2被校样块阻抗测量不确定度被校样块阻抗直接由RLC电桥(不确定度为0.05%)测得，再由式(2)计算得到，因此由阻抗测量不确定度引入的电导率结果不确定度可按式(A.3)计算(忽略高次项):式中|A₁|数值范围为(0.03～0.16),取值0.20,则u(ox)≈0.20·σz·u(R)=0.20×0.05%·σx=0.01A.1.3被校样块测量重复性相同测量条件下对被校样块重复测量10次得到标准偏差作为A类标准不确定度综上所述，系统曲线拟合法校准被校样块电导率的结果的不确定度由式(A.4)、(24～100)%IACS电导率高量程时测量装置的总不确定度为：ue(H)=√u(H)²+u²(o₄)+u(1～24)%IACS电导率低量程时测量装置的总不确定度为uc(L)=√u(L)²+u²(Gx)+uA.2插值法不确定度分析被校样块电导率测量结果按式(3)得到，s₀、s₁、s₂为同一台涡流电导率测量设备测得，所以它们存在负强相关性，从而c₀的测量结果不确定度可由基准样块标准值(c₁、cz)的不确定度、涡流设备测量(so、S₁、S₂)的不确定度以及c₀的测量重复性合式中：u(os₁)——基准样块的不确定度；u(o₀)——s₀的测量不确定度；u(σel)—-s₁的测量不确定度；u(oc)——s₂的测量不确定度；u(r)——被校样块的重复性引入的不确定度。非铁磁金属电导率基准样块直流定值系统样块电导率的直流测定其原理图如图B.1所示。BC全部测量设备置于(20±2)℃的环境中，油槽温度调准到(20.00±0.005)℃,DVM₁、DVM₂开机预热稳定时间4h以上，基准样块及标准电阻器浸没在油槽中。为了降低基准样块发热温升，在爪的4个接线孔上安装了四根直径约10mm长为40mm的紫(纯)铜接线柱兼起散热器作用。测量前(I=0),将DVM₁、DVM₂清零并观察其零位变化，当稳定后调节电流源输出所需电流[根据样块电导率大小选择(10～30)A电流],分别从DVM₁、DVM₂读取电压V₁,AB及V₂,cp,接着将电流降至0A,保持电压回路不变，改变电流输入极性，将电流升至极性变化前的电流值，待DVM₁及DVM₂显示值稳定后[约(3～5)min]再次读取DVM₁、DVM₂的测量值V1.AB及V2,cn并计V₁——电流输入极性变化前后测得的A、B两端电压平均值，V;由于采用了电流反向测量方法，平均电压V₁及V{将不受电压回路热电势及纳伏计DVM₁、DVM₂零位的影响。为了消除基准样块不对称影响，在完成上述测量后，需将基准样块的电流电压端改变位置(即转动90°或称交叉),即电流从A、D输入，DVM₁接至B、C两端，重复上述测量操作步骤可得平均电压V₂Vi,ac——改变电流输入极性后B、C两端的电压值，V;V₂——电流输入极性变化前后测得的B、C两端电压平均值，V;V₂,Ap——A、D两端的电压值，V;V2,Ap——改变电流输人极性后A、D两端的电压值，V;G₁——交叉测量前样块的电导计算值，SG₂——交又测量后样块的电导计算值，S,平均电导值可由式(B.7)得到将式(B.7)代入可得式(B,8):o₁——交叉前样块电导率，IACS;o₂——交叉后样块电导率，IACS;因此可得到式(B.9):附录C校准原始记录格式C.1非铁磁金属电导率样块校准记录(曲线拟合法)委托方校准日期证书编号1测量标准及其他设备油槽