高考化学有机实验复习2023

实验专题四:

有机实验

一、常见仪器

三颈烧瓶

三颈烧瓶

三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或

是加冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液蒸发。当溶液需要长时间的

反应或是加热回流时，将磁搅拌子配合使用加热搅拌器加以搅拌。

漏斗

球形分液漏斗恒压滴液漏斗

有机反应要根据不同情况采取恒压滴液漏斗的优点：使漏斗内

控制加料速度和降温冷冻等操作，液体顺利流下并防止倒吸。

以免猛烈反应。

球形冷凝管接他招或干雌g等麟蛰■

球形冷凝管投能制

ms®分液球形冷凝管

漏斗

温导气装置

度

计三瓶工

套并圆底烧瓶优化蝌

有机物易挥发,反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用

率和产物的产率。

二、常见信息及注意事项

第僦熔点c加c

106l.(M4-26179.62WF7k^FZM

zm1021.082-73.1138.6

1481248135300沏哂，加际，

_________________________1__tSWf2Sl

E料(以三颈烧瓶作反应器为例)

(1)装料量：

对于装料仪器，液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,

不多于2/3。

(2)装料顺序：

由于需要同时将多种物料混合反应制备有机物，故应按一定比例及一定顺序向

三颈烧瓶内投入原料、溶剂和催化剂等。对于多种液体试剂，其原则上按密度由小

到大添加，一般地，最后加入浓硫酸。

装料（注意以下几点）

皱了初厕吩侬，反药粉，用影御棒哈断通施

鼬了磔撼献蛔穗隹后洗在wm碎瓷片阈厢；

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热源多样化

很多有机反应需要在受热环境下反应，投料复杂，副反应的

发生在所难免，故要严格把控好反应体系的温度。根据反应试剂

的性质及反应原理，配有冷凝回流装置，保证一定产率和纯度，

高效地制备与生产。

热水浴加热

①适用于反应温度恒温供热且低于100C（水的沸点）

②优点：

受热均匀，容易控制，防止某物质受热分解或以温度

过高时有机物（如乙醛等）遇热爆炸，产率降低，甚至带

来危险。

热油浴加热

①适用于反应温度恒温供热且高于水的沸点100℃。

②优点：因为水的沸点为100C,水浴达不到反应温度，故采

用油浴的方式加热。同时可以不断分出某反应过程中生成的

水，促进平衡移动，提高产率。

三、常见操作

蒸储

适用范围：两种或两种以上互溶的混合液体

冷凝管

的分离，各组分的沸点相差较大（至少30℃

牛角管以上）

温度计的

蒸储

正确位置

烧瓶接

水

益酒精灿收

次器

进行简单蒸储时，应先通冷凝水,

再进行加热：

为有较好的冷却效果，同时防止

冷凝管炸裂，冷凝水应采用逆流的

方法，即水流方向应为“下进上出‘

蒸储装置中温度计的水银球要放置在蒸储烧瓶支管口处

减压蒸僧

n

液体沸腾的温度随外界压力的降低

而降低，用真空泵连接盛有液体的

容器，使液体表面上的压力降低，

即可降低液体的沸点。

减压蒸储

蛇形冷凝管主要用

于冷凝收集沸点偏低的

蒸馆产物。

1

减压蒸储H「温度计

-

S力克氏蒸馈头

®

?沙氧—水

在什么情况下使用减压蒸储？冷凝管

将沸点高的物质，以及在普通蒸储时

还没有达到沸点温度就已分解、氧化或聚

合的物质纯化。如苯甲酸乙酯、苯甲醛等

芳香族的酯类和醛类化合物的分离提纯。

水蒸气进Q管水蒸气蒸储储出液出口管

安全管-水蒸气蒸储

两种互不相溶的液体混合物（共

沸物）的沸点比两液体单独存在时的

水

沸点低。对于不溶于水的有机物，利

用水蒸气蒸储在低温（甚至低于

ioo℃）就可以使该有机物和水蒸气

一起蒸储出来。

适用范围：沸点较高或是在温度较高时易分解的，不溶于水不与水反应的，在100℃左

右有较高蒸气压的有机物的分离提纯。

水蒸气蒸馆

打开T型管的旋塞，加热发生器至沸

腾。当有大量蒸气冲出时，立即关闭

旋塞，让水蒸气进入蒸储部分，开始

蒸储。当储出液澄清透明，不含有油

珠状的有机物时，即可停止蒸储，这

时，应首先打开旋塞，然后移去热源。

否则烧瓶内的液体将会倒吸到水蒸气

发生器中。

分馆

分储实际上是多次蒸饵，其原理、装置和操作

与蒸储类似，但分得比蒸储对物质的分离效果

好，效率高。相比蒸储，分储可分离沸点比较

接近（相差V30°C）的液体混合物。

冷凝流出

直形冷凝管（物质流出）：主要应用于混合液体或

I尸液一固体系中沸点不同各组分物质的蒸福实验中的冷凝,

蒸馈是要某物质蒸气冷凝成液体后流出，直形是为了方

直形冷凝管

便液体的流出。

冷凝回流

球形冷凝管（冷凝回流）：主要应用于有机化合物的

合成装置中的回流，一般用于反应装置，即在反应时考虑

到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更

彻底。球形有利于增加冷却接触面，故冷凝面积较直形冷

球形冷凝管

凝管大，冷凝效率稍高。

冷凝管油水分离器

温度叱昂/油水分离器在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通

《入冷凝水，缓慢加热烧瓶。在反应过程中，随着加热回流，蒸

发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下

整第反应混合物层（反应前加入的）水中，通过分水器下部的旋塞分出生成的

■水,保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底

烧瓶中。

使用油水分离器的目的在于及时分离出水，（促进平衡正向进行）提高有机物原料

利用率，同时可以减少抽滤所需时间等。

冷凝管

油水分离器中水层（或有机层）高低的变

温度计油水分离器化可以显示生成物水（或有机物）的量（或液

面），据此可以判断某些反应（如酯化反应等）

是否达到平衡。

反应混合物

向装有5%冰醋酸溶液的分液漏

萃取斗中加入15mL乙醛进行萃取

分

移液管量取5mL5%冰醋酸（液

量筒量取15mL乙醛（卑

翻气榴卧的h口向下螭，柳的支方（踞®，喻嘀雷蹄僦汽（释

放漏4内的压力）；

颔液下翩体自燧放出将旗翻倒回分液居斗，再用和库瞬!曲浑或（如健复A弥

⑦^并惭有响腋静，加入过量的超肝燥

盐析效应

在萃取中，若在水溶液中加入一定

量的电解质（如氯化钠），利用“盐析

效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶

液中的溶解度，常常可以提高萃取效果。

（水洗时加饱和食盐水亦是如此原理）

从槐花米中提取芦1

索氏提取器

—————

称取2.5g槐花米，研磨细后，放入滤纸套筒，再将滤纸

套筒放入索氏提取器中，在圆底烧瓶中加入适量的70%乙醇

和两粒沸石，与冷凝管组装成固液提取装置，用电热套加热

连续回流提取，待虹吸2〜3次，即可撤去热源。稍冷却，改

1.滤纸套筒为常压蒸饵装置，蒸至圆底烧瓶内液体只剩下小体积，得到

2.蒸气导管

3.虹吸管浓缩液，回收蒸出的乙醇。

索氏提取器

实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内，烧瓶中溶剂（萃

索氏提取器

———————————

取剂）受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝

后滴入滤纸套筒1中，与固体接触，进行萃取。萃取液液面达

到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶（利用物理学中连通器

原理），从而实现对粉末状固体的连续萃取。萃取液进入烧瓶,

残渣留在滤纸套筒1内。

2.蒸气导管

3.虹吸管

弄清有机相中有哪些物质产品提纯之干燥段

水洗X溶液水洗试剂Y邈一产品

蒸储液普WB*有机相

产品提纯之洗涤段产品提纯之精储段

试剂X溶液一一般目的

NaOH>Na2c03、洗去有机物中的有机酸或酸性杂质（使酸性杂质形成

NaHCOs等钠盐溶于水而洗去）

稀盐酸、稀硫酸除去有机碱或碱性杂质

浓硫酸从饱和燃中除去不饱和烧；从卤代烷中除去醇及酸

弄清有机相中有哪些物质产品提纯之干燥段

二%、走分液/53I水洗X溶液水洗［士3g］试剂Yr———q蒸储〜口

蒸储液—T有机相尸———f］有机相|-----»|有机相-----产品

产品提纯之洗瓶产品提纯之精储段

往漏斗中添加某洗涤液至浸没晶体为止，抽（过）滤,

洗涤