工作场所空气中金属总锡的测定

工作场所空气中金属总锡的测定范围本文件规定了监测工作场所空气中金属总锡浓度的方法。本文件适用于工作场所空气中金属总锡浓度的测定。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法GBZ/T300.26工作场所空气有毒物质测定第26部分：锡及其无机化合物原理空气中气溶胶态锡及其无机化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在224.6nm波长下测定吸光度，进行定量。仪器原子吸收分光光度计，配备乙炔‒空气火焰燃烧器和锡空心阴极灯。空气采样器，流量范围为0L/min～3L/min和0L/min～10L/min。控温电热板或恒温水浴锅。微孔滤膜，孔径0.8μm。大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。小采样夹，滤料直径为25mm。烧杯，25ml。具塞刻度试管，10mL。容量瓶，25mL。试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯。硝酸，ρ20＝1.42g/ml。盐酸，ρ20＝1.18g/ml。盐酸溶液，10%（体积分数）。标准溶液：购买国家认可的锡标准溶液1000.0μg/mL。样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。分析步骤样品处理电热消解法：将采过样的滤膜放入烧杯中，依次加入4mL盐酸和0.5mL硝酸作为消化液，盖上表面皿。在电热板(200C)上加热消解至近干，取下稍冷，沿烧杯内壁加入盐酸溶液，溶解残渣。最终用盐酸溶液定容至10mL。水浴消解法：将采过样的滤膜置于10mL具塞刻度试管中，加入1mL盐酸，置于100℃水浴锅中加热15min，滤膜完全消解，取下放冷后，用去离子水定容至10mL。标准曲线的绘制：在6只具塞刻度试管，分别加入0.00mL~1.50mL锡标准溶液，各加盐酸溶液稀释至10.0mL，配成0.0μSYMBOL109\f"Symbol"g/mL~150.0μSYMBOL109\f"Symbol"g/mL锡标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在224.6nm波长下，用乙炔-空气富燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锡浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锡的浓度（μg/mL）。若样品溶液中锡浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。计算按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。按公式（1）计算空气中锡的浓度：……（1）式中：C——空气中锡的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；二氧化锡的浓度——空气中锡的浓度乘以系数1.28，单位为毫克每立方米（mg/m3）；10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0——测得样品溶液中锡的浓度(减去样品空白），单位为微克每毫升（μSYMBOL109\f"Symbol"g/mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）。空气中的时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。说明电热消解法和水浴消解法的检出限均为0.5μg/mL，定量下限为1.5μg/mL；最低检出浓度为0.06mg/m3（以采集75L空气样品计)；测定范围为（1.5～150）μg/mL；电热消解法相对标准偏差为0.7％～3.2％，水浴消解法相对标准偏差为4.0％～4.8％。经测定，样品溶液中锡浓度为40μg/mL时，500μg/mLNi2＋、Fe3＋、Z