纺织品 水萃取液pH值的测定 编制说明

1《纺织品水萃取液pH值的测定》编制说明一、工作简况1.任务来源和起草单位GB/T7573《纺织品水萃取液pH值的测定》标准于2009年进行了修订，为纺织品水萃取液pH值的测定检测提供了依据，为控制纺织品水萃取液pH值的范围起到了一定的作用，特别是作为强制性国家标准GB18401《国家纺织产品基本安全技术规范》、GB31701《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》，以及GB/T18885《生态纺织品技术要求》的配套引用标准，该标准更是得到了广泛的应用。目前该标准实施至今已有12年，其中的有些技术内容如萃取液的种类、平行样的个数、pH计的精度等与后续出台的国际标准有了一些差异。本次修订将合理地吸纳国际、国外标准的内容，并与实际工作相结合，修改采用国际标准ISO3071:2020，此次修订将在萃取液的种类、平行样的个数、pH计的精度等方面进行修改，尽可能地与国际接轨，以消除国际贸易中的技术壁垒，同时也是为了更好地促进GB18401、GB31701等强制性标准的有效实施。为此，在2023年1月，国标委下达了计划项目编号为20221384-T-608，项目名称为《纺织品水萃取液pH值的测定》的标准修订计划，由全国纺织品标准化技术委员会归口管理，主要由中纺标检验认证股份有限公司等单位起草。2.主要工作过程（1）接到任务后，首先成立了标准起草小组，确定了标准制定的原则。（2）2023年1月-3月，根据ISO标准起草新的标准草案。（3）2023年4月-6月，准备样品，对样品尺寸、平行样个数、磁力搅拌和人工搅拌的差异几方面进行比对试验。（4）2023年7月-8月，准备样品，进行外部比对试验，验证方法可行性，同时比较实验室间不同萃取液（0.1mol/LKCl溶液和三级水）的差异。（5）2023年8月-9月，按新标准草案，对羽绒样品进行测试，汇总比较分析结果。（6）2023年11月根据试验结果，完成标准草案，在起草组内部进行讨论后形成标准征求意见稿，并发给相关委员和专家征求意见。二、标准编制原则1.该标准为修改采用ISO3071:2020，所采用的试验参数尽量与该标准一致，以便更好地与国际接轨。2.对部分试验参数进行了验证，以保证标准的科学性和可行性。三、主要内容的确定21.试样尺寸的确定为了研究试样裁剪的尺寸大小和测试结果的关系，选取了22个样品进行试验。把这22个样品裁成不同的尺寸，分别为5mm*5mm、1cm*1cm、2cm*2cm、3cm*3cm，还有不裁样直接进行测试。测试结果见表1。表1试样尺寸对测试结果的影响1234567893由表1可知，试样尺寸在2cm*2cm、1cm*1cm、5mm*5mm时，不同尺寸的试样的测试结果之间的差异不大于0.2，满足试验要求。因此，建议在试验时，试样的尺寸控2平行样个数的确定GB/T7573-2009当中，要求要做3个平行样，但在实际工作当中，2个平行样即可得到稳定数据：第一个一个三角烧瓶中的萃取液倒两杯，第一杯不记数，第二杯进行记数；第二个三角烧瓶中的萃取液倒一杯进行记数。为了研究平行样数量的影响进行如下试验：选取20个样品，分别取三个平行样进行试验，分别记录这三个平行样的测试结果。测试结果见表2。表2三个平行样的测试结果之间的差异102345678090004由表2可见，对于这20个样品，三个平行样的差异均不大于0.05，因此两个平行样即可以获得稳定的数据，满足实验要求。从减少样品需求量，减少试剂耗材，缩短测试时间，提高工作效率等方面考虑，标准中将三个平行样改为两个平行样。3磁力搅拌器应用的探讨在pH值测试过程中，测试时需要用玻璃棒进行搅拌，由于电极在小烧杯中，用玻璃棒进行搅拌不太方便，会影响工作效率。为了提高测试的效率，我们选取了192个样品，尝试用磁力搅拌器替代玻璃棒的搅拌进行试验，测试结果见表3。表3磁力搅拌器测试和玻璃棒搅拌的测试结果比较序号样品描述磁力搅拌人工差值备注1灰绿色机织物6.66.50.12驼色针织物6.76.703蓝色机织物9.39.00.3碱性样品，略厚4蓝色针织物9.00.15黑色针织物5.04.80.26灰色机织物6.56.507黑色机织物5.85.808灰色印花机织物6.66.609浅杏色针织物6.56.50浅灰色针织物6.56.50灰色机织物6.56.40.1灰色针织物6.40.3厚驼色机织物65.90.1粉色针织物4.94.90黑色机织物6.26.3-0.1紫色针织物6.46.40红色机织物6.26.20驼色机织物60.1黑色针织物4.54.5020蓝色针织物4.44.5-0.121黑色机织物6.46.7-0.3略薄22玫红色针织物6.36.4-0.123棕色机织物6.46.4024墨绿色针织物6.56.8-0.3略薄25白色针织物6.56.7-0.226黑色机织物6.56.20.3略薄27粉色印花针织物5.95.80.128玫红色针织物6.46.5-0.129绿色印花针织物6.56.40.1530白色针织物7.16.80.3略薄31橘色针织物5.65.6032红色机织物4.24.2033灰色机织物6.36.4-0.134灰色针织物5.65.50.135黑色机织物4.14.2-0.136深灰色针织物5.2-0.137蓝色针织物66038棕色针织物44039蓝色针织物6.2-0.140白色机织物5.65.7-0.141黑色机织物042白色针织物5.75.50.243蒸馏水机织物4.84.60.244白色针织物6.66.6045黑色机织物5.55.5046棕色针织物6.26.2047蓝色牛仔机织物5.65.40.248蓝色机织物5.75.8-0.149深绿色针织物5.65.40.250绿色机织物5.86-0.251黑色针织物5.55.40.152黑/白/金色机织物6.3-0.253绿色机织物5.55.6-0.154白色针织物6.26.4-0.255灰色针织物6.30.256白色针织物6.76.60.157黄色针织物6.36.20.158金/灰色机织物6.36.3059蓝色针织物6.56.40.160黄色针织物6.46.4061白色机织物6.260.262蓝色牛仔机织物76.80.263藏蓝色针织物6.36.20.164杏色针织物5.75.8-0.165蓝色牛仔机织物7.9-0.266黑/白色针织物6.40.3略厚67棕色针织物5.85.8068棕绿色机织物6.5-0.4薄69黑色针织物5.55.6-0.170红/杏/粉色针织物6.26.4-0.271白色针织物6.46.7-0.3适中72粉/黑色针织物5.9-0.2673彩色针织物66.3-0.3适中74黑色针织物6.20.175蓝色机织物5.45.6-0.276蓝色针织物4.95-0.177蓝色机织物6.76.40.3适中78绿色机织物7.87.50.3适中79白色机织物6.86.70.1蓝色机织物98.90.1杏色机织物6.96.70.2770白色机织物6.96.50.4适中杏色针织物6.76.40.3适中灰/白色机织物6.56.6-0.1黄绿色机织物7.26.80.4适中蓝色机织物9.49.20.2紫红色针织物7.37.20.1灰/白色机织物9.69.50.190黑/绿色针织物5.45.30.191白色针织物8.88.50.3适中92黑/米色针织物65.80.293绿色机织物6.76.60.194墨绿色针织物5.35.3095浅绿机织物6.86.8096蓝/黑色机织物5.45.7-0.3较薄97墨绿色机织物5.75.8-0.198藏蓝色机织物6.4-0.3较薄99蓝/白条纹机织物6.36.20.1藏蓝色机织物6.66.50.1红色针织物6.26.20白色针织物5.65.8-0.2橘色机织物6.4-0.3适中粉色机织物5.96-0.1黄色机织物5.95.80.1蓝色机织物5.96.2-0.3适中黑色机织物6-0.1灰/白色机织物6.3-0.2橘色机织物6.26.5-0.3玫红色针织物5.25.4-0.2黑色针织物6.36.30绿色针织物6.60.5适中褐色针织物5.85.60.2粉色针织物65.90.1白/黑色机织物6.86.807黑色亮丝机织物5.86-0.2蓝色牛仔机织物6.96.70.2绿色机织物5.75.9-0.2藏蓝色机织物76.80.2条纹机织物6.86.60.2绿/米色机织物8.37.50.8较薄黑色机织物6.66.50.1驼色机织物6.56.7-0.2浅驼色机织物6.46.30.1黑色机织物6.40.3适中粉色印花机织物6.46.8-0.4较薄杏色机织物66.3-0.3适中藏蓝色机织物6.86.50.3适中灰色机织物8.780.7较薄米色带毛针织物6.20.1黑/白色针织物4.74.50.2白色机织物6.56.40.1绿色机织物5.90.2粉色编织物6.46.8-0.4镂空蓝色机织物6.26.3-0.1黑色机织物5.85.80杏/红/黑色机织物6.76.60.1棕色带毛针织物6.26.4-0.2蓝色针织物6.56.6-0.1驼色机织物5.25.3-0.1红色机织物5.20.1蓝/橘色机织物7.370.3较厚墨绿色机织物5.65.40.2灰色机织物5.35.20.1浅杏色机织物7.87.50.3适中白色带毛针织物6.66.40.2白色机织物6.260.2蓝色机织物9.40.3适中黑色机织物6.76.40.3适中绿色针织物7.16.80.3较厚蓝/白色机织物5.55.30.2墨绿色机织物6.26.3-0.1白色机织物4.84.80浅蓝色机织物6.56.7-0.2灰色机织物6.46.5-0.1藏蓝色机织物7.57.6-0.1蓝色印花机织物4.74.70白色针织物5.75.708黑色机织物6.36.9-0.6适中黑/黄色针织物76.90.1黑色针织物660棕/驼色机织物6.86.80灰色针织物6.46.7-0.3较厚灰棕色针织物6.86.80深灰色涂层机织物6.66.30.3彩色机织物6.46.9-0.5较厚藏蓝色机织物6.96.70.2深灰色机织物4.34.20.1红/棕色机织物6.26.4-0.2深灰色带绒针织物6.76.50.2黑色机织物0棕/白色带毛机织物6.46.40红色机织物6.30.2白色针织物6.20.1黑色针织物6.46.30.1白色机织物6.86.70.1驼色机织物7.47.40白色机织物6.66.40.2黑色机织物6.56.50灰色机织物6.46.30.1黑色机织物5.25.20紫色针织物6.76.50.2黑/黄色针织物6.86.60.2粉/蓝色针织物6.76.50.2黑色机织物6.66.40.2蓝/白色针织物660黑色机织物8.80.3蓝色机织物8.98.90米/黑色机织物98.90.1粉色针织物8.98.80.1黑色机织物3.33.30驼色针织物3.73.70表4磁力搅拌器测试和玻璃棒搅拌的测试结果数据差值分布39图1磁力搅拌器测试和玻璃棒搅拌的测试结果数据差值分布不大于0.2(占样品总数的79.7%),差异在0.3-0.5占18.8%,0.6-0.8之间占1.6%。因此，准备不同材质和不同酸碱度的12块样品，中纺标，辽宁科诺，南京海关，青岛产品质结果见表5。做萃取液时，7个实验室的极差在0.1-1.3之间，可见，用0.1mo据稳定性更好.30周/min-100r/min,均满足标准试验要求。选取含绒量在95%-55%的羽绒样品59个，絮片6个，按照草案规定的方法进行试验，试验结果见表6,本方法和羽绒测试方法测试结果差异分布见图1。表6羽绒/絮片填充物测试结果序号试验结果23456789絮片123456由表6和图2可知，用本方法测试的羽绒羽毛和絮片的pH值数值，除了46号样品，样品占到了87%,差值最大为0.9(仅有一个样品)。因此，可参照此方法进行羽绒羽毛及(A法)232萃取试剂0.1mol/LKCl溶液100mL三级水/0.1mol/LKCl溶液50mL三级水煮沸2min后放入试样250mL三级水煮沸10min后放入试样萃取方式室温振荡室温振荡煮沸后静置煮沸10min冷至萃取时间30结果表示第1、2份萃取液的平均值，精确到0.1第2和第3个试样的平均值,精确到0.1取两个试样的平均值,精确到0.1精确到0.1本标准使用重新起草法修改采用ISO3071：2020《纺织品水萃取液pH值的测定》（Textiles—DeterminationofpHofaqueousextract）国际标准。本标准根据我国的实际情况，在采用ISO3071：2020国际标准时进行了以下技术性修改：——删除了国际标准的目录、前言和引言；——规范性引用文件中的国际标准替换为相应的国家标准；——在仪器设备中增加了100mL量筒。——6.2机械振荡器频率由“是合适的”改为“至少为”。——8.1增加了注1和注2。——将8.2“在萃取液温度下用两种缓冲溶液校准pH计”改为“在萃取液温度下用两种或三种缓冲溶液校准pH计”。——试验报告中增加了“a)样品描述”。五、与现行有关标准的关系目前国内标准为GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》，此标准代替GB/T7573-2009；修改采用国际标准ISO3071：2020Textiles—Determinationof