通用版2017高考化学二轮复习第1部分核心突破专题4化学实验第14讲综合实验探究课件

核心专题突破第一部分专题四化学实验第14讲综合实验探究栏目导航2年考情回顾热点题型突破热点题源预测对点规范演练2年考情回顾设问方式①物质制备实验方案的设计与评价[例](2016·全国卷甲，13)

(2016·全国卷乙，26)②探究物质组成、性质实验方案的设计与评介[例](2016·北京卷，10)

(2015·全国卷Ⅰ，26)③定量实验的设计与评价[例](2015·浙江卷，27)④实验方案设计的判断与选择[例](2015·福建卷，25)审题要点①明确实验设计“四原则”、即科学性原则、安全性原则、可行性原则、简约性原则②牢记实验方案评价“五角度”、即原理正确可行、药品价格低廉、操作简单可行、设计安全环保，实验效果明显③掌握气体制备流程：制备原理→装置选择→气体净化→收集气体→尾气处理解题模板①制备实验问题：明确实验目的→分析反应原理→理解仪器的作用→问题解决②性质实验问题：明确实验目的和原理→理清实验操作的先后顺序→分析各项实验装置的作用→得出正确的实验结论③定量测定实验问题：阅读题干，理清“目的”量→寻找出涉及的化学反应原理→确定“条件”量，并与相关的实验相比较

解题规律：1．题型：填空题。2．考向：制备实验方案的设计与评价是高考考查的重点之一，试题形式主要是以物质的制备为载体，结合实验操作，仪器的使用、物质的分离、提纯、检验及纯度计算等命题。对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或评价，考查考生发现问题与解决问题的能力，是命题的热点之一。热点题型突破题型一制备实验方案的设计与评价4．制备实验中需考虑的八大因素(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量，制备装置前后加装干燥装置)。(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置

(如长玻璃管、冷凝管等)。(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(7)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(10)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。1．(2015·江苏卷)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成

Fe(OH)3

和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为______________________________________________，将制备的Cl2通过装置B可除去________

(填化学式)。(2)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_______________、________________。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______________________________________________________。HCl缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，__________________________________________________________________________________________________________________________________________。(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥看懂题意，装置中最后制得的物质是________，由题设信息③可知，在制备K2FeO4时，不可让Fe3＋过量，应将____________滴入到________中，并搅拌。KClOFe(NO3)3KClO【变式考法】

(1)写出Cl2与KOH在较高温度下反应的化学方程式。(2)上题第(4)小题中为什么用乙醇洗涤K2FeO4晶体？答案：因K2FeO4晶体可溶于水，用乙醇洗涤可减少产品的损失。2．(2016·江西临川模拟)三氯化磷(PCl3)是一种重要的半导体材料掺杂剂。实验室要用黄磷(白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如图所示(部分夹持仪器略去)。请回答下列问题：(1)A中制氯气的离子方程式为________________________________________。(2)B中所装试剂是________。(3)E中冷水的作用是___________________。(4)实验时，检查装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷(白磷)。通入干燥CO2的作用是_______________________________________________________。(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过________

(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl3。浓硫酸防止PCl3挥发(冷凝)排尽装置中的空气，防止黄磷(白磷)自燃，且提高PCl3的产率蒸馏(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若___________________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是____________。装置E中为_________________溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。a．蒸饱水

b．饱和Na2SO3溶液c．饱和NaHSO3溶液

d．饱和NaHCO3溶液液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)2︰1c实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是____________________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是______________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。a．烧杯

b．蒸发皿c．试管

d．锥形瓶控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)ad取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)实验方案评价类试题的答题策略物质制备实验方案的设计与评价类的试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为：对实验方案的评价，一般从实验的可行性、绿色化学两个方面来进行评价。可行性评价包括：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显、可靠。绿色化学评价包括：原材料是否易得、安全；化学反应是否节能、速度是否较快；原料的利用率、产品的产率是否较高；反应是否造成环境污染。

解题规律：1．题型：填空题。2．考向：性质实验方案的设计与评价实验题主要是以探究物质的性质为命题主线，涉及性质的预测、验证、结论等几个环节，单以其中某一个或几个环节作为命题的着眼点进行试题的设计与命制，考查考生运用比较、归纳、分析、综合等方法解决实际问题的能力。题型二性质实验方案的设计与评价

方法点拨：1．性质实验题的解题思路(1)巧审题，明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物、

化学实验基本操作、化学反应基本原理等有关知识获取。在此基础上，遵循可行性、简捷性、安全性的原则，

确定符合实验目的、要求的方案。(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，

把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。2．性质实验方案的设计方法(1)性质探索型实验，主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。1．(2015·四川卷)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。【査阅资料】(NH4)2SO4，在260℃和400℃时分解产物不同。【实验探究】

该小组拟选用如下图装置进行实验(夹持和加热装置略)。圆底烧瓶(2)滴定前，下列操作的正确顺序是___________(填字母编号)。a．盛装0.2000mol/LNaOH

溶液b．用

0.2000mol/LNaOH

溶液润洗c．读数、记录d．査漏、清洗e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是________mol。dbaec0.03取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体NH3(或氨气)实验1：(2)滴定管的使用顺序一般为________、清洗、________、装液、调整液面、记录读数。(3)装置B中吸收的气体是________，其物质的量为__________________。实验2：(4)可利用________溶于盐酸而________不溶于盐酸来达到本小题检验目的。(5)A、D间导气管的白色固体必是_____________，故B中吸收的气体为________。査漏润洗NH3n(HCl)－n(NaOH)BaSO3BaSO4(NH4)2SO3氨气【变式考法】

上题实验中通入N2的目的是什么？答案：开始通入N2是为了将装置中残留的空气赶排干净，后通入N2是为了将产物气体，排入到后面装置使之充分吸收。品红溶液不用加热，安全性能高(或易于控制反应进行，反应更充分)使残留在装置中的二氧化硫和三氧化硫被充分吸收a试管中有淡黄色沉淀生成Ⅲ物质性质实验题的解题策略(1)性质验证型实验题性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂，了解命题的意图。一般思路是：①已给出试题或装置(仪器)的实验：该类题目的关键是通读全题，结合题意或元素化合物的性质，弄清楚在某一仪器处发生的反应或该反应的现象，同时要理解设置的仪器或装置的目的。这样问题就能迎刃而解。②已知反应或反应现象及仪器操作要求：该类题目的关键是根据题目的现象或操作要求等，通过所学元素化合物性质或化学实验的仪器使用和基本操作，确定此处缺少的试剂或缺少的装置或仪器。(2)性质实验设计需要注意的几个问题①若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。②如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。

解题规律：1．题型：填空题。2．考向：主要考查混合物成分的测定、物质纯度的测定，以及化学式的确定，常与物质的称量、分离、提纯、中和滴定等实验操作相联系，难度较大。题型三定量实验设计与评价

方法点拨：1．实验数据的测定方法(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，最后进行相关计算。(2)气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法计算测定样品的纯度。(3)气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，最后进行相关计算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据，再进行相关计算。2．气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。3．测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，

一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量

减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。1．(2016·浙江金华模拟)[MgaAlb(OH)c(CO3)d·xH2O]常用作塑料阻燃剂。(1)碱式碳酸铝镁具有阻燃作用，是由于其受热分解需吸收大量热量和________________________。(2)MgaAlb(OH)c(CO3)d，xH2O中

a、b、c、d的代数关系式为_____________。(3)为确定碱式碳酸铝镁的组成，进行如下实验：①准确称取3.390g样品与足量稀盐酸充分反应，生成CO20.560L(已换算成标准状况下)。生成的产物具有阻燃作用2a＋3b＝c＋2d(1)能阻燃的原因有_______________、产物熔点较____且不支持燃烧。(2)根据化合物中化合价代数和为________的原则确定各元素比例。(3)样品与足量盐酸反应放出的CO2全部来自于________，图像中残留率73.45%时为MgaAlb(OH)c(CO3)d,37.02%时只有________和________，二者之间的质量差为放出的___________的质量。据此可计算；n(OH－)：n(CO)的比值。分解吸收热量高0MgOAl2O3CO2和H2O【变式考法】

写出碱式碳酸铝镁在600℃以上分解的化学方程式。实验一制取氯酸钾和氯水利用如图所示的实验装置进行实验。(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶，过滤，洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有__________________________________________________。(2)若对调B和C装置的位置，______(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)能实验二氯酸钾与碘化钾反应的研究(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：试管编号12340.20mol·L－1KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0mol·L－1H2SO4/mL03.06.09.0蒸馏水/mL9.06.03.00实验现象①系列a实验的实验目的是__________________________________________。②设计1号试管实验的作用是________________________。③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为______________________________________________。研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响硫酸浓度为0的对照实验实验三测定饱和氯水中氯元素的总量(4)该小组设计的实验方案为：使用如图装置，加热15.0mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是________________________________________________________________________________________。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等多种影响，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：___________________________________________________________________________________________________________________。资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；ii.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl－。解析：(1)冷却结晶、过滤、洗涤等操作中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管等。(2)若对调B和C装置的位置，则可以除去Cl2中的HCl，因此能提高B中氯酸钾的产率。量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)3．(2016·江西十校联考)为测定某碳酸氢钠样品的纯度(含有少量氯化钠)，实验小组同学提出下列实验方案：(已知：每个方案均称取m1g样品)(1)甲方案：沉淀法甲方案用下图装置进行实验：①实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有____________________________________________________。②C中反应生成BaCO3的化学方程式是_________________________________。③下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________。a．在加入盐酸之前，应排尽装置内的CO2气体b．滴加盐酸不宜过快c．在A、B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d．在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收cd(2)乙方案：重量法乙方案用下图装置进行实验：①A装置中NaOH溶液的作用是___________________________，若直接向试样溶液中鼓入空气会导致实验测定结果_____(填“偏高”、“偏低”、“无影响”)；②该方案需直接测定的物理量是____________________。吸收空气中的CO2等酸性气体偏高装置C反应前后的质量(3)丙方案：气体体积法丙方案用如图装置进行实验：①为了减小实验误差，量气管中加入的液体X为_____________溶液；②使Y形管中的硫酸溶液与试样反应的正确操作是将_______转移到________中；③反应完毕，每间隔1min读取气体体积，气体体积逐渐减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是__________________________________(排除仪器和实验操作的影响因素)；饱和碳酸氢钠硫酸试样反应放热，气体冷却过程中体积减小b(4)丁方案：滴定法丁方案为称取m1g样品，配成100mL溶液，取出

20mL，用c

mol·L－1的标准HCl溶液滴定至终点，平行测定三次，有关实验数据记录如下表，则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为___________________________。实验编号待测液体积(mL)标准液体积(mL)滴定前读数终点时读数120.000.0030.02220.000.2033.80320.001.4031.38解析：(1)③在加入盐酸之前，应排尽装置内的CO2气体，否则会影测量结果；滴加盐酸不宜过快，以保证生成的CO2完全被吸收。在A、B之间不必增添盛有浓硫酸的洗气装置，因为整个装置中不需要干燥，水蒸气不会影响CO2的吸收。在B、C之间不必增添盛有饱和碳酸氢鈉溶液的洗气装置，因为C瓶中有足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影响CO2的吸收，也不影响沉淀生成量所以不需要除去CO2中的HCl，选c、d。(2)①本方案是通过碳酸氢钠与硫酸反应生成二氧化碳，再用碱石灰吸收二氧化碳，通过二氧化碳的质量求碳酸氢钠的质量分数，故应排除空气中二氧化碳的干扰，否则空气中的二氧化碳被吸收会导致测定结果偏高；②需要直接测定的物理量是装置C反应前后的质量，其质量差即为二氧化碳的质量。(3)①二氧化碳能溶于水，用饱和碳酸氢钠溶液可以降低二氧化碳的溶解度，减小实验误差；②由试样粉末不易完全转至硫酸中，为确保试样中的NaHCO3完全与硫酸反应生成气体，应将硫酸转移至试样中；③反应完毕时，相同时间内则气体体积减少，又排除了仪器和实验操作的影响，只能从气体本身角度思考，联想到该反应是放热的，就可以想到气体冷却了

；④a项会使测定结果偏高；b项气体压强大于大气压，会使测定的体积偏小，导致碳酸氢钠的测定结果偏低；c项，原Y形管内有空气，后留有反应产生的气体不影响实验结果；本题是用排饱和NaHCO3溶液测定气体体积，不需要干燥，d项无影响。选项b正确。定量型实验题的解题策略(1)定量型实验的解题要点①表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。②直角坐标系题的解题要点在于首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。(2)“五看法”处理实验数据①看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。②看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。③看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。④看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；⑤看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。有机化学综合实验热点题源预测考向预测通常以有机化合物的制备为载体。考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等，是近几年新课标考试的热点题型。解题关键(1)掌握有机物的分离、提纯常用方法①洗气法：如除去气态烷烃中混有的气态烯烃，可通过盛有溴水的洗气瓶；②分液法：如除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇，用饱和碳酸钠溶液洗涤、静置、分液；③蒸馏法：乙酸和乙醇的分离，先加固体NaOH，蒸出乙醇，再加稀硫酸，再蒸馏出乙酸。【预测】(2015·江苏卷)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为：附表相关物质的沸点(101kPa)物质沸点/℃物质沸点/℃溴58.81,2－二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________，锥形瓶中的溶液应为________________。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为________________