煤焦化精馏岗位作业指导书

煤焦化有限公司煤焦化有限公司甲醇精馏岗位作业指导书目录TOC\o"1-3"\h\u19030一、目的 精馏岗位作业指导书一、目的为加强岗位人员操作规范化、标准化，强化现场安全管理，确保公司安全、高效生产，特制定《精馏岗位作业指导书》。二、适用范围适用于精馏工段及中控室精馏岗位操作与管理。三、岗位职责（一）精馏现场工作范围：1、岗位任务：将合成来的粗甲醇经三塔精馏后产出符合国家标准的精甲醇。岗位范围：合成及危化品库区来粗甲醇管线至精甲醇泵出口管线。2、认真贯彻执行岗位操作法，根据中控指令及上级工作安排进行各种工艺操作。认真学习并熟练掌握本岗位各项应急处理方案，确保生产安全稳定运行。3、本岗位工作受当班班长领导（紧急情况除外）；上级有关操作指示，必须先通过直接上级主管（值班长、分管副主任、主任）下达到本岗位，方可执行。4、执行设备管理的有关规定，管好，用好本岗位所属设备和防护器材；努力做到“四懂三会”（懂设备的结构、性能、原理及流程，会维修、保养、会排除故障）；对不正常的设备有权要求修理或更换，并负责设备交出前、后操作方面的安全交出和验收工作；对不符合安全制度的检修或动火，有权提出询问或制止该行为。5、在岗期间应认真做好现场巡回检查和填写原始操作记录，发现情况及时向上级主管（值班长、分管副主任、主任）汇报，遇有紧急情况，可先行处理，事后立即汇报。6、严格遵守劳动纪律，不得擅自离开自己所属岗位，有事必须先征得班长同意，把工作妥善交付给指定人员后，方可离开岗位。7、做好本岗位所属范围内的安全保卫工作，有询问外来人员、制止损坏设备及干扰本岗位操作的行为的责任。8、积极配合公司、车间做好新职工的岗位安全技术学习工作。9、负责本岗位所属设备的开、停、调换、正常运转和事故处理，搞好设备的维护及保养工作，配合有关人员及时处理跑、冒、滴、漏。10、及时填写操作记录及交接班记录，负责本岗位的卫生清扫工作。11、对在本岗位进行的设备检维修、动火、土建、防腐等所有作业负有现场安全监护责任。12、做好与危化品库区的生产联系与产品入库协调工作。13、认真完成上级领导安排的其它任务。精馏中控岗位职责：1、岗位操作范围：精馏、中间罐所属DCS操控画面；库区各甲醇槽罐液位的监控；低压蒸汽压力的监控。2、中控室人员在班长的带领下进行工作，遵照相关操作规程进行操作，严格执行安全技术管理规程，杜绝违章作业。3、操作人员必须熟练掌握整个生产工艺流程和所有的工艺参数，并熟悉各设备、机泵、仪表、阀门的安装位置。4、在日常运行中要明确生产的控制重点，严密监控各参数及机泵运行状况，严格按生产指令调整相应的工艺参数，不得随意调整其设定值或启停现场设备，确保生产线处于最佳工作状态。5、在日常监控过程中，如发现现场设备、仪表、工艺等有故障时，应及时通知相关专业维修人员及时处理故障，设备不得带病运行，以免导致更大的安全事故发生。6、控制系统主机不得随意启停，如有需要必须经班长或主任同意，并与现场操作工取得联系，防止事故发生，确保安全运行期间随时掌握控制系统运行情况，出现异常及时向班长及仪表车间汇报。7、负责监视生产现场的可燃气体报警器，如有异常及时通知现场操作人员配备好安全防护用品后进入现场查找原因，并视情况采取应急措施。8、操作人员不得随意退出运行画面，严禁在机器上运行游戏程序。9、参数调整要力求稳定统一，严禁在操作过程特别是交接班时采取加料等大幅度调整措施。10、及时填写操作记录及交接班记录，负责本岗位的卫生清扫工作。11、对大幅度的生产调节要及时与上下游工序及生产调度联系，保持生产的安全稳定。12、做好与危化品库区的生产联系与产品入库协调工作。13、认真完成上级领导安排的其它任务。四、岗位安全职责1、操作人员必须按操作手册规定操作，凡新来人员，必须经过安全教育和操作法学习。实习操作技术，未经安全技术和操作法考试合格者，不准进行独立操作。2、操作人员在上班时必须穿着整齐，不准携带易燃易爆物品进入现场，严格遵守劳动纪律，严格进行交接班，严格进行巡回检查，严格控制工艺指标，严格执行操作票，严格执行有关安全规定。3、本装置界区内随时保持清洁，不应堆有易燃易爆物质，尤其在交通要道上更不得堆放物品，以保证交通要道畅通。4、本装置界区内应设有消防器材，操作人员应知道消防器材的放置地点和使用方法，平时严禁乱动，消防器材每月点检一次。5、严禁在本装置界区内吸烟，装置区内维修作业需严格按照标准化要求执行。6、确保设备、管道、阀门的气密性。检修后还应试漏，合格后方能开车。7、对岗位和设备的安全装置、联锁信号、事故信号不得随意调试、拆除，发现失灵立即向车间和值班调度汇报。8、本岗位受压容器、设备、管道正常操作时不得敲击，不经有关方面许可，不得随意紧固螺栓，振动时需及时加固。本岗位解决不了的问题，及时向有关人员汇报。9、岗位上发生了责任事故、设备事故、人身事故、重大未遂事故，应立即召开事故分析会，做到“四不放过”,并及时按规定写出事故报告。10、外来参观人员，必须在本公司有关人员陪同下、并严格遵守本岗位安全注意事项，否则岗位人员有权谢绝参观。五、岗位工作流程工作时间工作内容工作标准检查落实班前白班7:50四点班15:50零点班23:50到点名室点名，参加班前会。按时到岗。明白当班的工作重点、安全注意事项分管主任、班长。白班8:00四点班16:00零点班0:00前1、穿戴好劳动保护用品，保持良好精神状态；2、询问上班设备运行等生产情况，查看上班生产记录、工具、岗位卫生是否符合要求。严格按要求穿戴；对岗位区域设备进行认真检查，掌握设备运行情况及本班需注意的安全事项。分管主任、班长。白班8:00四点班16:00零点班0:00整点接班做到“三不走”，“五不接”。分管主任、班长。班中每小时巡查一次岗位区域设备、仪表情况；对工艺各点温度、压力、流量、液位等进行一次检查。3、预塔、加压塔、常压塔液位检查一次；4、精馏三塔回流槽、排放槽、地下槽液位检查一次；5、各泵检查一次；6、各空冷器水位、风机、水泵运行情况检查一次；7、中间罐液位，运行状况检查一次。8、精馏二楼巡检牌每小时倒一次。9、所有屏蔽泵的声音、电流、温度、压力每小时监测一次。按时严格检查，确保设备、仪表运行良好；各项工艺技术参数符合规定标准。对设备异常震动、响声；仪表失灵等问题，要迅速处理并汇报班长、分管领导。认真做好操作、检查记录。分管主任、班长。每班设备润滑加油、保养严格执行“五定”标准，无跑、冒、滴、漏，无设备安全隐患。分管主任、班长每班排液管线蒸汽清扫。夏季清扫一次；冬季清扫两次。分管主任、班长每班本班责任区域设备、环境卫生打扫；工器具、物品放置、整理。符合现场管理标准要求。分管主任、班长每班严格遵守公司各项管理制度，认真按照岗位技术操作规程、安全规程操作杜绝“三违”，做到“三不伤害”，无人身、设备事故。分管主任、班长交班前10分钟主动向接班人交代清楚本班设备运行、工艺控制等生产情况及应注意的安全事项；清点工具、清扫区域卫生；填写交接班记录。严格执行“三不走”交接班制度。分管主任、班长班后白班16：00四点班0：00零点班8：00整点交班，参加班后会不早退，认真听取主任或班长对本班工作的总结分管主任、班长六、工艺流程来自甲醇合成工段的粗甲醇，温度40℃，压力0.45MPa，进入粗甲醇贮槽（F17703），粗甲醇贮槽的甲醇经粗甲醇泵J17703A/B加压后的粗甲醇，经粗甲醇预热器（C40503）与加压塔回流槽来的精甲醇进行换热达到65℃左右，进入预精馏塔E40501，在预塔第二层填料上部进料。为防止粗甲醇中微量酸性物质腐蚀塔内件及促进胺类和羰基物的分解，用32%离子膜液碱在配碱槽（F40501）配制5﹪～10%的NaOH碱液，用碱液泵（J40506A/B）向预塔内加入少量碱液。控制预后液体PH=7～9范围内。从预塔（E40501）塔顶出来的气体温度70℃，压力0.05MPa，经预塔冷凝器Ⅰ（C40502），温度降到40℃，冷凝下来的甲醇溶液收集在预塔回流槽（F40503）内，通过预塔回流泵（J40502A/B）加压后，向预塔打回流。预精馏塔（E40501）塔底由0.5MPa低压蒸汽经热虹吸再沸器C（40501）提供热量。预塔操作条件：塔顶≈0.05MPa，温度≈70℃，塔釜压力≈0.08MPa，温度≈80℃。从预塔底出来的脱除轻组分的预后甲醇，温度为85℃。用预后甲醇泵（J40501A/B）加压后，通过加压塔预热器（C40508）预热后送入加压精馏塔（E40502），从加压塔（E40502）塔顶出来的甲醇蒸汽进入常压塔再沸器（C40507AB），作为常压精馏塔（E40503）的塔底热源，甲醇蒸汽本身被冷凝成了液体后，进入加压塔回流槽（F40505），然后一部分由加压塔回流泵（J40503A/B）加压后回流至加压塔顶；另一部分先经粗甲醇预热器（C40503）冷却，再经五合一冷却器（C40505）冷却到大约40℃，作为成品甲醇送往精甲醇中间槽（F40510A/B）。加压塔（E40502）的压力调节，是通过安装在加压塔回流槽（F40502）上的截止阀来实现的。当E40502压力升高时，打开截止阀，释放一定量的介质进入常压塔冷凝器（C40506A\B\C），F40502压力降了下来，E40502压力也随之下降，当压力下降到指标之内时，关闭截止阀，防止压力进一步降低。加压精馏塔（E40503）用0.5MPa低压蒸汽经热虹吸式再沸器（C40504A）和转化气加热再沸器（C40504B）向塔底提供热量。加压塔操作条件：塔顶≈0.55MPa，温度≈120℃，塔釜压力≈0.6MPa，温度≈128℃。控制加压塔的液面使过剩的料液在128℃下经LV40509减压后向常压塔（E40503）进料，常压塔顶排出的甲醇蒸汽约65℃，经常压塔冷凝器（C40506A\B\C）冷却至≤65℃后，汽液混合物进入常压塔回流槽（F40506），甲醇液体经常压塔回流泵（J40504A\B）加压后，一部分作为回流送入E40503塔顶，其余部分作为精甲醇产品送入精甲醇中间槽（F40511A/B）。精甲醇中间槽的甲醇产品经分析合格后，通过精甲醇泵（J40509A/B）送入到成品罐区贮存。常压塔（E40503）底的产物是水，含有微量的甲醇和高沸点杂质。常压塔（E40503）的下部设有五条侧线采出，由其排出杂醇油，以降低常压塔下部高沸点的富集浓度，改善塔的操作。采出的杂醇油温度约85℃，压力约为0.04MPa，经五合一冷却器（C40509）冷却到40℃后，靠静压送到杂醇贮槽（F40507），再通过杂醇泵（J40508）送到成品罐区贮存。常压塔操作条件：塔顶≈0.01MPa，温度≈65℃，塔釜压力≈0.06MPa，温度≈108℃。从常压塔（E40503）底部排出的废水温度108℃，压力约0.06MPa，经残液泵（J40507A/B）加压后，再经五合一冷却器（C40508）冷却到40℃，送往水处理装置进行废水处理。精馏系统排净液收集于地下槽（F40508），经地下槽液下泵（J40505）送到粗甲醇贮槽（F17703），五合一冷却器（C40505）中不凝气、预塔（E40501）塔顶少量的排放气和各塔顶部气体管线上的安全阀后的排放气体，均通入排放槽（F40509），不凝气体通过高点放空。回收的甲醇液达到一定浓度后自流到地下槽（F40505）内。开车时或事故状态下，经分析精甲醇中间槽（F40511A/B）内不合格的甲醇通过精甲醇泵（J40507A/B）送到粗甲醇贮槽（F17703）后重新精馏。七、主要设备及规格型号(1)预精馏塔Ø1600H=8610(2)加压塔Ø1800H=32620(3)常压塔Ø2400H=46535(4)碱液槽Ø1600H=3020V=4m³(5)气液分离器Ø1200H=16000V=2.3m³(6)常压塔回流泵Q=50m3/hH=98mn=2900r.p.m电机N=37KW380V(7)预后甲醇泵Q=40m3/hH=143m电机N=30KWU=380Vn=2900r.p.m(8)精甲醇中间槽Ø6400×11840V=350m³八、生产原理精馏的原理是根据在相同的温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同，经多次部分汽化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分，实现混合物分离的操作过程。轻组分Y和重组分X混合液XY进入第一分离器，若将第一级溶液部分气化得到气相产品冷凝液，然后再将冷凝液在第二级分离器中部分气化，再经第二级冷凝器冷凝得到的冷凝液中轻组分Y2，Y2纯度必大于Y1。这种部分汽化部分冷凝的级数越多，所得的轻组分Y的浓度越高，最后可以得到几乎纯态的易挥发组分，同理，从分离器溶液产品进行多次部分汽化分离，这种级数越多得到的溶液组分X的浓度越高，最后得到几乎纯态的难挥发组分。就是根据这一原理每一层塔板相当于一个分离器，经过多次的部分汽化和部分冷凝，会在预精馏塔中将粗甲醇中的轻组分从塔顶中脱除去，在加压塔和常压塔中，在塔顶得到较高纯度的精甲醇，常压塔塔底排出精馏残液。给料就是把混合液由塔的适当位置加入塔内，塔顶设有冷凝器，将塔顶甲醇蒸汽冷凝为液体，一部分作为回流，一部分作为产品采出。塔底部装有再沸器提供热量，这样甲醇蒸汽沿塔上升，与下降的液体进行逆流接触进行传质传热，在每一层进行部分汽化和部分冷凝。在塔的给料板位置以上所有塔板称为精馏段，上升蒸汽中所含重组分向液相转移。而回流的轻组分向气相传递。如此物质交换的结果会使上升蒸汽中轻组分逐渐升高，到达塔顶的蒸汽将成为较高纯度的轻组分；在给料板以下的称为提馏段，它是从下降的液体中提取重组分，即将重组分提浓，精馏塔的操作就是控制塔的物料平衡（F=D+W，FXF=DXD+WXW）（F-进料量，D-塔顶采出量，W-塔底采出量，XF-进料浓度，XD-塔顶采出浓度，XW-塔底采出浓度）。热量平衡（Q入=Q出+Q损）和气液平衡YI=KIXI。根据塔的给料量，给塔釜一定的热量，建立热量平衡，随之达到一定的汽液平衡，然后用物料平衡为正常的调节手段，控制热量平衡和气液平衡的稳定。九、主要工艺指标(1)预塔塔顶温度73-77℃。(2)预塔塔顶压力＜0.05MPa。(3)预塔塔釜液位60～90%。(4)预塔回流槽液位40-70%。(5)加压塔顶温度115-122℃。加压塔塔釜温度123～130℃(6)加压塔塔顶压力0.45-0.6MPa。(7)加压塔塔釜液位70～90%。(8)加压塔回流槽液位40-70%。(9)常压塔塔顶温度66±1℃。常压塔塔釜温度107±2(10)常压塔第二段填料下部温度65±2℃。(11)常压塔第18块塔盘温度90±10℃。(12)常压塔塔顶压力微正压。(13)常压塔塔釜液位70～90%。(14)常压塔回流槽液位40-70%。(15)预后PH值7～9。(16)中间储槽甲醇液位8～80%。(17)碱液液位20～80%。十、水联动试车一、甲醇精馏水联动试车的作用：1、利用清水冲洗设备、管道、阀门内的铁锈、焊渣及灰尘等。2、以水为介质按按照正常开车的方法对设备、仪表、阀门等进行调整和校验。使操作人员对工艺流程进行熟悉。3、保证开车初期产品的色度，机械杂质等指标合格。4、消除系统在模拟运行中暴露出来的故障、缺陷等，保证下阶段化工投料试车顺利进行。二、水联动的要求：1、进水时不可过快过猛，以免影响其他系统和设备的工作性能。2、洗涤时间一般不超过36～48小时。3、最终结果以排出的水颜色洁净为准。4、冲洗过程中勿使电器设备进水。5、按照工艺流程的先后顺序逐步清洗。6、清洗合格后将各泵进口临时过滤网拆开清理。三、水联动操作步骤：3.1水联动操作说明：对精馏系统先用洁净的水进行冷态冲洗，对系统内若有设备、管道、阀门冲洗合格后用脱盐水对系统进行置换，准备通入蒸汽进行热态联动。冷水冲洗流程与热联动流程一致，但不加化学药剂和蒸汽，仅以清水进行冲洗。下面操作步骤以热联动进行说明。3.2预精馏塔：打开排放槽上的脱盐水阀门，向排放槽加入脱盐水，并加入少量NaOH，以排放槽取样点测定PH=9~10为宜。当排放槽液位达到1400mm，向地下槽加脱盐水液位建立到1300mm时，开液下泵向粗甲醇贮槽注水（注意观察排放槽与地下槽的液位，保持液位稳定）等粗甲醇贮槽建立800mm液位时，开粗甲醇泵向预塔进料，（一般流量为5m3/h~10m3/h）同时在配碱槽配好PH=9~10的碱液入碱液槽，并打开碱液泵，同粗甲醇泵打过来的水一同进入预塔，待预塔建立液位为1200mm时，缓慢通入低压蒸汽对再沸器进行暖管，（塔釜加温，控制塔釜温度103~105℃。通入蒸汽时应先打开蒸汽导淋排放直至没有冷凝水后关闭），同时使预塔塔顶冷凝器投入运行，至预塔回流槽液位达450~550mm时开预塔回流泵打回流，操作稳定后向加压塔进料（应控制预塔液位在900~1200mm，如果预塔液位下降，应减少蒸汽量或适当增大进料量。3.2加压塔：加压塔液位应保持在1200mm~1500mm时，应对加压塔再沸器进行暖管（暖管前应先打开蒸汽导淋放水），同时关闭加压塔回流槽入口阀，打开再沸器蒸汽阀进行手动调节，加压塔升温。当加压塔压力达到0.3MPa时，打开常压塔进料阀手动调节向常压塔进料，打开加压塔回流槽入口阀，回流槽建立液位，待液位为450~550mm时开回流泵打回流（注：加压塔力不能猛涨猛降，也不能过高，加压塔塔顶压力应为0.4~0.45MPa，温度为145~150℃左右，塔底压力为0.45~0.5MPa，温度为150~155℃左右，应适当调节蒸汽量不宜过猛，保持塔釜与回流槽液位稳定，逐步缓慢调节，保持稳定，防止大幅度波动），保持加压塔塔顶温度不得低于117℃。3.3常压塔：待常压塔塔釜液位到1200mm~1500mm时，投运塔顶冷凝器，塔底温度控制为100~105℃，压力为0.06~0.08MPa，塔顶温度为100~102℃，压力为0.02~0.05左右，待回流槽液位为450~550mm时开回流泵打回流，然后开残液泵，釜液采出经五合一冷却器至外管。对外管冲洗至老厂生化处理。开启杂醇侧采阀门，经五合一冷却器，待杂醇贮槽建立液位，启动杂醇泵将液位由不合格甲醇管线引自粗甲醇缓冲槽，根据加压塔回流槽液位情况，由加压塔回流槽出口采出部分液体经五合一冷却器由不合格精甲醇管线引至粗甲醇缓冲槽，形成水循环。3.4罐区：罐区设有精甲醇中间槽F40511A/B二个贮槽，粗甲醇贮槽F17703一个贮槽。利用外管网洁净水源对三个贮槽进行冷态清洗，清洗合格后，用脱盐水对贮槽进行置换。置换合格后，排净贮槽内积存水，用干燥氮气吹干。通干燥的氮气使贮槽处于微正压状态，备用。3.5安全注意事项：当遇到停冷却水，停低压蒸汽、停电，机泵故障不能维持试开车进行时，应迅速紧急停车，停止各机泵，停低压蒸汽，同时打开预塔、常压塔放空，根据加压塔压力（当低于0.2MPa时）打开加压塔塔顶放空，防止降温过程中设备内造成真空后发生设备事故。

十一、系统置换一、氮气置换要求：1、检查气源的流量和压力是否稳定。2、要求最终从系统所有排放点的氧含量<0.5%。3、至少对系统进行充气、排气不少于三次。防止有死角置换不彻底。4、置换时各系统的压力不得超过安全阀的整定压力（三个塔按流程顺序分别为：0.1MPa，0.8MPa，0.05MPa）。5、排放时防止高浓度的氮气对人体造成窒息。二、置换过程：1、预塔系统：检查关闭预塔进料管线上阀门，各放空阀和排净阀及去加压塔阀门。打开其余阀门使得塔系统处于一个压力等级。打开氮气阀门对塔充压至0.1MPa，关闭氮气阀门。打开气液分离器排放阀门，打开回流泵进出口排净阀门、加压塔进料泵进口排净阀门，对系统卸压至常压时，关闭各放空阀。再打开氮气阀门对系统充压至0.1MPa，打开上述阀门进行卸压，并对各排放口取样测试对比氧含量。第三次对塔充压，卸压时从各排放口取样测氧含量，保证每点的氧含量合格。关闭已打开的阀门。2、加压塔系统：检查关闭进料管线上阀门，各放空阀和排净阀及去常压塔阀门。打开其余阀门使得塔系统处于一个压力等级。打开氮气阀门对塔充压至0.6MPa，关闭氮气阀门。打开塔釜液出口调节阀组的导淋、回流泵进出口排净阀门、回流槽放空阀、加压塔进料泵出口排净阀门及其他排净阀，对系统卸压至常压时，关闭各放空阀。再打开氮气阀门对系统充压至0.6MPa，打开上述放空阀进行卸压，并对各排放口取样测试对比氧含量。第三次对塔充压，卸压时从各排放口取样测氧含量，保证每点的氧含量合格。关闭已打开的阀门。3、常压塔系统：检查关闭常压塔进料管线上阀门，各放空阀和排净阀。打开其余阀门使得塔系统处于一个压力等级。打开氮气阀门对塔充压至0.2MPa，关闭氮气阀门。打开回流槽放空阀、回流泵进出口排净阀门、残液泵进口排净阀门及其他排净阀，对系统卸压至常压时，关闭各放空阀。再打开氮气阀门对系统充压至0.2MPa，打开上述放空阀进行卸压，并对各排放口取样测试对比氧含量。第三次对塔充压，卸压时从各排放口取样测氧含量，保证每点的氧含量合格。关闭已打开的阀门。4、回收塔系统：检查关闭进料管线上阀门，各放空阀和排净阀及废水去外管网阀门。打开其余阀门使得塔系统处于一个压力等级。打开氮气阀门对塔充压至0.2MPa，关闭氮气阀门。打开回流槽排放阀门、回流泵进出口排净阀门、回收塔进料泵出口排净阀门及其他排净阀，对系统卸压至常压时，关闭各放空阀。再打开氮气阀门对系统充压至0.2MPa，打开上述放空阀进行卸压，并对各排放口取样测试对比氧含量。第三次对塔充压，卸压时从各排放口取样测氧含量，保证每点的氧含量合格。关闭已打开的阀门。置换合格后各系统内用氮气保持微正压，准备化工投料试车。十二、系统的开车（Ⅰ）准备工作1.检查设备具备开车条件，并联系电气、仪表人员检查所有电器、仪表具备开车条件、各泵送电、盘车、试车，工艺配合各调节阀调试完毕;系统试气密合格，氮气置换合格，氧气＜0.5﹪。2.工艺检查循环水、一次水、脱盐水、0.5MPa低压蒸汽、氮气等接至界区并具备开车条件。3.关闭各塔、槽、泵、管道的倒淋及低点放净，关闭各放空阀、取样阀、各氮气充压阀。4.打开各压力表的根部阀，检查压力表、温度表、安全阀完好。5.打开C40502、C40503、C40505、C40506A/B/C上水阀门，并调整好开度。6.打开各调节阀、流量表前后切断阀，关闭副线阀、控制室人员将阀位手动打至关闭位置。7.检查E40501、E40502、E40503、F40503、F40504、F40505、F40508、F40509、F40510、F40511设备的N2保护装置是否完好，并投用。8.碱液槽配置好碱液，排放槽建立30﹪液位。9.检查关闭预塔（E40501）进料总阀。10.F17703接受粗甲醇,且达10—15%液位。（Ⅱ）预塔开车1.预塔（E40501）建液位：启动粗甲醇泵（J17703A/B），将粗甲醇经过粗甲醇预热器后经进料阀送至预塔E40501。2.当预塔E40501液面达到50﹪时，通过FV40504控制进料量，先将预塔再沸器C40501开小副线暖管后开启预塔再沸器（C40501）蒸汽总阀，控制人员手动控制TV40505缓慢通入蒸汽进行升温。应注意加强与现场巡检岗位的联系，做好配合，保持LICA40505液位的稳定，并在70%稳定时投自动。3.当塔压升到0.05MPa后，将PIC40504设定0.05MPa打自动，将不凝气排至排放槽。4.当LICA40506液位达30%时，开启预塔回流泵J40502A/B向预塔内打回流，在液位30%投自动。5.根据回流液的温度，调整C40502、C40505变频风机风量，进水阀的开度。6.启动碱液泵J40506A/B向E40501送碱液，保持预后PH值7~9。（Ⅲ）加压塔、常压塔的开车1.当预塔E40501建立正常的回流后，开启预后甲醇泵J40501A/B向加压塔E40502进料，当加压塔建立50%液位后，（经暖管后）打开加压塔再沸器C40504A蒸汽阀，缓慢通入蒸汽，将C40504A投入使用，E40502塔底缓慢升温，并将塔釜液位LICA40509逐步升到80%投自动。2.常压塔E40503建立液位，向常压塔进料将液位达到80%时打自动。从常压塔排出的精馏残液经五合一冷却器（C40508）冷却到40℃后，送往水处理装置进行废水处理。3.此时应调整各塔的进料量保持各塔液位的稳定，忌顾此失彼，稳定的原则：从前向后，逐步稳定。4.当加压塔的压力升高后，控制塔压在0.8MPa。5.当常压塔的压力升高后，控制塔压在0.08MPa。6.当LICA40510达到30%液位时投自动，开启加压塔回流泵J40502A/B向加压塔内打回流，适时采出部分甲醇送粗甲醇贮槽F17703打循环。7.当LICA40513达到30%液位时投自动，开启常压塔回流泵J40503A/B向常压塔内打回流，适时采出部分甲醇送往F17703打循环，适时采出杂醇油送到杂醇贮槽F40507。8.及时调整三塔的工艺参数，使之达到工艺指标，在开车后每半小时取样分析，当连续两次取样分析A40509、A40510采出精甲醇质量确认合格后，将精甲醇采出改至精甲醇中间槽F40511A/B。Ⅱ、精馏的停车（Ⅰ）短期停车1.停止进料。停J40508A/B，关入工段进料总阀，将加压塔及常压塔采出切换到FV40511。2.将TV40507、TV40510打手动且关闭，关闭C40501、C40504蒸汽总阀前后切断阀。3.停泵，停J40506、J40509、J40501、J40502、J40503、J40504。2.2.4关闭LV40503、LV40508、LV40510前后切断阀。4.各调节阀打至手动且关闭。5.各塔、回流槽充氮气保护，保持正压。（Ⅱ）长期停车1.当接到车间停车的指令后，停止向预塔进料，停碱液泵，关闭入工段进料总阀及FV40504前后切断阀；将塔顶采出切换到粗甲醇槽（F17703）。2.关闭预再沸器（C40501）加压塔再沸器（C40504A）及转化气再沸器（C40504B）的蒸汽总阀；视情况将调节阀打到手动位置，各塔进行充氮气保护（待塔液位下降至氮气入塔口以下时充氮）。3.各回流槽液位降到5-10﹪时停回流泵，尤其是加压塔回流泵J40503A/B不得抽空。4.常压塔塔底甲醇经五合一冷却器（C40505）冷却后，送往地下槽（F40508）打回粗甲醇贮槽F17703。5.将LICA40505改为手动，向E40502送液，当液位降低到到5-10﹪时停J40501A/B，并关闭LV40505前后切断阀；6.将LICA40509改为手动，当液位下降到0%时，停止向E40503送液，关闭LICA40509前后切断阀，关闭采出切换阀及FV40512前后切断阀。7.将LICA40512改为手动，当液位下降至0%时全关LV40512前后切断阀，关闭采出切换阀和FV40513前后切断阀。8.关闭杂醇油采出的调节阀或流量表的前后切断阀；排塔和排净：通过各塔、槽、泵、管道的低点排净阀逐步将甲醇排入地下槽F40508，经液下泵J40505排至F17703。9.关闭PV40506前后切断阀及加压塔、常压塔的压力控制阀，视情况充氮气进行保护，不得出现负压；关闭一次水总阀门；关闭C40502、C40503、C40505等各蒸发冷的上水阀10.精甲醇中间槽F40511A/B，液位降低至低限后停J40509A/B。十三、正常操作精馏主要操作是维持系统的物料平衡、热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握的好，汽液接触得好，传质效率高。塔的温度和压力是控制热量平衡的基础。三者互相影响，因此，一切调节都必须缓慢的逐步调节，在进行下一步调节前，必须待上一步调节显现效果后才能进行。否则会使工况紊乱，调节困难达不到预期效果。（一）进料量的调节1.FIC-40504（进预塔粗甲醇流量指示调节）流量变化幅度小于1m3/h，每次间隔不少于10分钟。2.当粗甲醇槽（F17703）液位下降较快时，要迅速查找原因，若因合成来料不足，可减量生产。3.当进料含水较高时，塔釜温度也较高但要用回流量及温度等调节手段来保证E40502，E40503塔顶温度正常。4.加减进料量的同时要向塔釜再沸器加减蒸汽量和改变转化气温度，应遵循以下原则：（1）预精馏塔（E40501）加进料量时应先加蒸汽量后加进料量，减量时应先减进料量后减蒸汽量以保证轻组分脱除干净。（2）加压塔（E40502）常压塔（E40503）加进料量时应先加进料量，再加回流量，后加蒸汽量和改变转化气温度。减量时应减蒸汽量，再减进料量，后减回流量。这样才能保证两塔的塔顶产品质量。5.加减给料量时，碱液量也随之调整，保证塔底的PH=7~9。6.随时注意合成工况及粗甲醇贮槽（F17703）的库存，有预见性的进行工况调节，控制好入料量是保证产品质量的前提，是稳定精馏系统操作的基础。（二）温度的调节1.蒸汽加入量的影响：（1）蒸汽量增大，塔温上升，重组分上移，水和乙醇共沸物上移，影响精甲醇的产品质量，同时蒸汽加入量过大，上升蒸汽速过快，有可能造成液泛，因此精馏塔升温幅度应越小越好，绝对不能够大于1℃/次。（2）蒸汽量加入量减少，塔温下降，轻组份下移，对于预塔（E40501）来说可能将轻组分带到后面产品塔内，造成产品的KMnO4和水溶性不合格。（3）回流量的调节：当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出，增加回流。尤其是在产品质量不合格时应增大回流，但回流量过大会增加能耗。（三）压力调节压力对系统影响位号压力影响调节方法E40501压力升高一方面对安全不利，另一方面，压力升高使不凝气不能顺利排放，轻组份易带入下面两个塔，影响精甲醇的酸度和水溶性试验。主要通过PV40506控制，调节C40502、C40503冷却水量及C40501蒸汽加入量也可调节塔压。E40502若塔顶压力较低，塔顶甲醇蒸汽量下降，影响常压塔再沸器C40507的供热量，导致常压塔底温度下降，废水含量超标，若压力过高，常压塔塔釜供热量明显增加，可能导致常压塔操作紊乱。主要通过加压塔回流槽排放阀的开启度调节，同时调节E40502塔釜再沸器蒸汽加入量和转化气温度以及回流量也可调节塔压。E40503压力降低有可能引起负压，使设备受到损害；引起常压塔回流泵J40504A/B气蚀不打量，导致整个系统操作紊乱；压力过高，使甲醇在塔底的分压增高，造成塔底废水含量超标。主要通过调节回流量的大小、回流温度的高低调节塔压，也可通过调节加压塔的压力进行间接调节。（四）液位调节1.塔釜液位：（1）塔釜液位给定太低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果；（2）塔釜液位给定太高，液位高至再沸器气相出口，液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成漏液，导致传质、传热效果差。故各塔液位应保持在60-80%。2.E40502、E40503回流槽液位：（1）开车初期，为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换，回流槽液位可给定20%，分析产品合格后，液位再给定30%。（2）正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况，回流槽给定30%，投自动。（3）当液位自动调节阀故障失灵时，应关闭前后切断阀，用旁路阀控制，现场液位应尽量稳定，同时通知仪表工处理。（五）单体设备的开停车与倒车1.屏蔽泵的开车2.启动前的安全检查与准备工作（1）系统管路清扫完毕合格，泵进口加过滤网。（2）检查冷却水、密封冷却通入是否正常。（3）确认槽内液位正常，打开泵的入口阀。（4）对泵做排气处理。（5）确认压力表根部阀打开。3.开泵（1）关闭泵的进出口倒淋阀，开进口阀，出口阀门稍微打开一点。（2）启动泵，然后缓慢打开出口阀门，调节出口压力，当出口压力与入口压力的压差和下边相等可以（出口压力－进口压力=（扬程×介质比重/102））。（3）第一次开泵要观察泵的电流，严格控制电流在额定电流以内，不能片面追求流量而过大开出口阀门，电流在额定电流以下均属正常，应以上一项的出口压力定电流。（4）泵运转后要观察泵后TRG表指针转动情况，如果第一次转动表到红区则表明三项电接反，三项电任意两项调换即可，当运转一段时间表慢慢偏到黄区，则应打开泵进行检修，如果表针到红区，泵检修前绝对严禁再次启动。（5）泵运转后为了保证最优的状态和最长的使用寿命，流量不能低于设计流量的70%，当系统不稳定不能满足要求时，应另加旁通增大流量。4.停泵（1）关闭泵出口阀；（2）按下停泵按钮；（3）关泵入口阀；（4）关闭冷却水上水阀，冬天停车，排尽泵内冷却水。5.倒泵按开泵步骤开启备用泵，泵运行正常后按停泵步骤停原运行泵，应注意两人配合，防止流量大幅度波动。（六）柱塞泵（计量泵）的开车1.启动前的安全检查及准备工作；（1）确认泵防护罩完好；（2）检查润滑油位是否正常；（3）检查打开压力表根部阀；（4）确认安全阀好用；（5）检查槽内液位是否正常；（6）将泵的行程调至最小。2、.开泵（1）打开泵入口阀；（2）打开泵近路阀（或出口导淋阀）；（3）启动泵；（4）逐渐关小泵近路阀（或出口导淋阀），当压力达到出口系统压力后，关死泵近路阀（或出口导淋阀）；（5）关泵近路阀打开泵出口阀；（6）逐渐调大活塞行程，使泵流量达到正常。3.停泵；（1）逐渐将活塞行程调至最小；（2）按下停车按钮；（3）关泵出口阀；（4）打开导淋排液，排净后关闭导淋阀。4.倒泵（1）按正常开泵步骤开启备用泵；（2）将原运行泵的行程调小，同时将备用泵的行程调大；（3）按正常停泵步骤停原运行泵。十四、特殊操作（一）断电1.所有泵停车。2.处理：按紧急停车步骤。（二）断冷却水。1.现象：各塔塔顶突然超温超压，安全阀起跳。2.处理：按紧急停车步骤。（三）断蒸汽1.现象：各塔温、塔压陡降，各塔塔釜液位陡涨。2.处理：按紧急停车步骤处理。（四）断仪表空气1.现象：各调节阀失灵，按气开、气闭阀动作。2.处理：（1）关闭各调节阀前后切断阀。（2）按紧急停车步骤处理。（五）、蒸汽再沸器漏1.现象：塔釜温升高，压力上升，采出含水量增高。2.处理：若系统无法维持工艺指标和产品质量标准，应采取正常停车处理，进行检修。（六）液泛现象当塔板上液体流量很大，上升蒸汽的速度很高，塔板压力降很大，液体来不及从溢流管向下流动，于是，液体在塔板上不断积累，液层不断上涨，使整个塔板空间都充满气液混合物，产生淹塔，即液泛现象。液泛时，塔底压力急剧上升，塔顶温度上升，塔底温度下降，有时塔内温度跳动，液体被气体阻止不能向下流动，塔底液位不断下降以至抽空。液泛时，由于汽液混合物充满塔板空间，破坏了汽液的多次逆流接触，使塔板完全失去了分离效果，使产品质量恶化，故操作中要特别注意防止该现象发生。操作原因：⑴在入料量大，回流量大，采出量少时，塔板的液体负荷很大，上升汽体受阻，汽液来不及分离，同时增加了液体的流过溢流管的阻力，造成塔板上液层不断上涨，产生液泛。⑵入料、回流、采出量都不大，加热蒸汽量过大，塔底压力大，塔内气流速度大，使汽液混合物充满塔板空间。处理方法：⑴根据情况，减少入料，减少回流或加大采出。⑵减少加热蒸汽量。⑶产品质量恶