第3章透射电子显微镜

第3章透射电子显微镜JEM-2100透射电子显微镜H-800透射电子显微镜1日本大阪大学H-3000kV超高压透射电镜，高11m，重70T。23电磁透镜的构造短线圈〔铜线绕制〕产生的非匀强磁场；(b)用软铁把短线圈封锁起来，内壁开一个环形槽，磁力线被集中在槽周围；(c)再装上上、下极靴，减小等磁位面的宽度。4透射电子显微镜构造电子光学系统真空系统电源系统根本构造53.1.1电子光学系统照明系统成像放大系统图像察看记录系统由三部分组成6一.照明系统组成：电子枪〔电子源〕聚光镜平移对中、倾斜安装作用：提供高亮度、高稳定度、照明孔径角小的光源。71.电子枪〔1〕热电子发射型〔2)场发射型钨灯丝LaB6单晶灯丝冷场发射热场发射8热电子发射电子枪〔1〕阴极：发射电子。普通是由0.03-0.1毫米的钨丝作成V或Y外形。阴极带有负高压。〔2〕阳极：加速从阴极发射出的电子。为了平安，普通都是阳极接地。〔3〕栅极：控制、稳定电子束流大小。阴极、阳极和栅极决议着电子发射的数目及其动能。9电子枪的构成10电子枪的任务原理11场发射式电子枪由1个阴极和2个阳极构成，第1阳极上施加稍低〔相对第2阳极〕的电压〔几kV〕，用以将阴极上的自在电子吸拽出来，第2阳极上施加极高电压〔100kV甚至更高〕，将自在电子加速到发射出电子束流的速度。12场发射式电子枪几kV几百kV13场发射式电子枪的优、缺陷电子束斑的光束细，直径可到达10nm以下，较钨丝阴极〔大于104nm〕减少了３个数量级；由于发光效率高，它发出光斑的亮度能到达109

A/cm2·s，较钨丝阴极〔106

A/cm2·s

〕提高了３个数量级。任务时要求更高的真空度。造价昂贵，运用寿命2000h。14照明系统〔1〕电子枪〔2〕聚光镜：会聚电子束，减小束斑。〔3〕聚光镜光阑：进一步会聚电子束。〔4〕平移对中、倾斜安装上下偏转线圈对电子束偏转的角度一样而方向相反，就实现电子束的平移运动；上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角，下偏转线圈使电子束逆时针偏转θ+β角，那么电子束相对于原来的方向倾斜了β角，而入射点位置不变。15阴极〔接负高压〕栅极〔比阴极负100-500伏〕阳极电子束聚光镜试样照明部分表示图聚光镜光阑16平移对中、倾斜安装17二.成象放大系统

样品室、物镜、中间镜、投影镜等组成五级放大成像系统：

物镜两个中间镜两个投影镜18〔1〕样品室：〔2〕物镜：物镜是短焦距透镜，最正确分辨身手可达1埃。物镜后焦面上放置一个活动光阑〔减小球差，提高衬度，实现明场像与暗场像的转换〕〔3〕中间镜：变倍率、物平面可变透镜变倍率：小于1时起减少作用，大于1时起放大作用。物平面可变：以物镜像平面或者以物镜后焦面为自己的物。中间镜光阑〔选择区域做电子衍射〕〔4〕投影镜：固定倍率透镜。19三.图象察看、记录系统荧光屏照相室CCD相机，显示器20电子衍射晶体构造晶体试样物镜后焦面物镜像平面物镜光阑电子束原子像物镜透射电镜成像原理21〔a〕高放大率物物镜衍射谱一次像中间镜二次像投影镜三次像〔荧光屏〕〔b〕衍射选区光阑22物镜封锁无光阑中间镜〔作物镜用〕投影镜第一实象〔荧光屏〕普查象低放大率像233.1.2真空系统为了保证电子光学系统正常任务，即整个电子通道中应处于高真空形状，从电子枪至照相室都必需置于真空系统之内，普通真空度为乇。24要求高真空的缘由电子枪处在高电压中几十KV—数千KV，假设不真空，高速运动的电子会与气体分子碰撞，呵斥能量损失会发生高压放电景象，呵斥电子束不稳定，甚至高压加不上。(2)电子枪阴极温度高达2200℃以上，假设不真空，灯丝氧化(3)高能电子束照射在样品的微小区域内，高真空防止样品污染。以上三条概括为：防止高压放电、灯丝氧化、样品污染。25真空的获得：普通采用两极串联、机械泵、分散泵〔离子泵〕结合抽气。旋转式机械泵：抽低真空；分散泵：高真空。首先机械泵对整个系统抽真空，当真空度到达10-1乇时，自动启动分散泵〔离子泵〕与机械泵结合抽气，当真空度到达10-4~10-6乇时可以维护电镜正常任务。26真空度的丈量真空度可以简单地用压力来丈量。低真空：10-2~10-5大气压〔10~10-2乇〕高真空：10-6~10-9大气压〔10-3~10-6乇〕极高真空：10-9~10-12大气压〔10-6~10-9乇〕一个大气压=103乇〔torr〕27a机械泵解析任务过程：吸气—紧缩—排气。机械泵油起光滑，密封和堵塞缝隙的作用。机械泵不任务时，应使进气口处于大气形状，以防止返油。由于极限压强较高，常用做前级泵(预抽泵)。28旋转机械泵剖面图29b.分散泵解析水冷套；2.喷油嘴；3.导流筒；4.泵壳；5.加热器任务过程：油蒸发—放射—凝结，反复循环。由于射流过程具有高流速(约200米/秒)、高密度、高分子量(300—500)，故能有效地带走气体分子。分散泵不能单独运用，普通采用机械泵为前级泵，以满足出口压强(最大40Pa)，假设出口压强高于规定值，抽气作用就会停顿。30透射电镜需求两部分电源一.供应电子枪的高压电源二.供应电磁透镜的低压稳流电源电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和高稳定的激磁电流。3.1.3供电系统31冷却水系统真空系统用水镜筒用水计算机控制系统323.2透射电镜样品制备对样品制备技术要求很严厉，样品制备的好坏影响到能否得出正确的结论。假设制不出合格的样品，一切的察看分析就是一句空话，假设样品出现假象而没被发现，那么就能够使分析误入歧途，影响到察看分析的可信度及结论的正确性。因此透射电镜样品制备是做好金属电子显微分析任务最根底的一关。33透射电镜对样品的要求小而薄，无假象，无变形.小：Φ3mm大小,样品室所要求.薄：50A0-5000A0,电子束穿透才干要求.34样品的种类(1)薄膜样品:把所要察看的样品制成薄膜，直接察看显微组织,晶体缺陷,晶体构造等。粉末样品:把粉末颗粒涂布在非晶资料制成的支持膜上,或和非晶资料混合在一同制成薄膜，直接察看粉末，颗粒的外形大小及内部细节,确定相构造等。35样品的种类(2)复型样品:用非晶物质将试样外表的形貌复制下来做成样品。用这种间接的方法察看显微组织，断口形貌，第二相形状等。萃取复型样品:用类似复型的方法把金属中的第二相粒子萃取下来制成样品。直接察看第二相粒子的外形，大小和分布,进展晶体构造分析。复型样品和萃取复型样品是早年的样品制备方法，如今已很少运用。36大块试样切取法:通常要经过三个根本程序。切片→予减薄(机械、电解、化学)→最终减薄(电解抛光或者离子轰击减薄).1.薄膜样品的制备方法37薄膜样品制备38最终减薄--电解抛光法39双喷电解抛光仪构造图40电解抛光后再处置电解抛光以后,要经过多次清洗(防止电解液残存在样品上).枯燥后可以察看.但有时样品上有氧化膜,可以用离子减薄仪,小角度减薄5-10分钟.41硬脆以及不导电样品的制备42离子减薄仪构造图43离子减薄仪减薄机理在真空中,两个相对的电子枪,提供高能量的氩离子流,以一定角度对旋转的样品两面进展轰击.当轰击能量大于试样表层原子结合能时,表层原子发生溅射.经较长时间延续轰击溅射,最终样品中心部分减薄穿孔.穿孔后的样品在孔边缘很薄,对电子束是透明的,可以察看拍照.44离子减薄后的样品45粉末样品的来源直接粉末样品矿物经粉碎---研磨成粉末2.粉末样品的制备方法制造粉末样品首先要有支持膜，支持膜有两种，普通支持膜和微栅支持膜。这些东西，通常电镜耗材专门店有售，也可以本人制造。46载网除金属薄膜外，粉末样品、复型、萃取复型样品都需求用载网。载网是用Cu,Cr,Mo等资料蚀刻而成，直径为Φ3mm,网上有100—400个孔。通常叫100目载网，200目载网等。47水面张开法滴入火棉胶

制造支持膜48制造微栅膜支持膜干净的载薄片→放入冰箱→拿出(外表生成水雾)→滴上塑料膜液→枯燥(水雾溢出)→膜上构成微孔→划成2×2mm→在水中剥膜→用载网捞出→枯燥备用.49微栅支持膜是在支持膜上特意制造出微孔。微孔外形各异,大小从0.25μm到5μm不等，喷碳后微孔上没有残留膜层，为透孔。微栅膜非常巩固,可以支撑各种样品。膜总厚度:15-30nm50粉末样品的制备方法—1少量粉末→蒸馏水(无水乙醇)→超声波分散→滴到支持膜或者微栅膜上(用滴管滴，或者夹着支持膜蘸一下)→枯燥.51粉末样品的制备-2523.复型样品复型样品是一种间接样品，为了研讨资料显微组织，经过一种媒介物制成资料外表的浮雕，经过对浮雕的察看，间接地得到资料外表组织形状信息。53复型资料三大特性对复型资料的要求：①察看时不能显示出本身组织。防止干扰复型外表形貌的分析。②资料的粒子尺寸必需很小，粒子愈小分辨率越高。例如:碳做复型资料时，C粒子直径较小，分辨率可达3nm左右。③耐电子束轰击，即在电子束照射下能坚持稳定，不发生分解破坏。54AC纸(醋酸纤维素+丙酮)塑料膜(火棉胶+乙酸异戊脂)载网(铜网,钼网),碳棒,少量Cr常用的复型资料55