【材料】透射电子显微镜

第八章透射电子显微镜透射电镜的构造原理射透电镜的主要性能1/5/202412.1透射电镜的构造原理目前，风行于世界的大型电镜，分辨身手为2~3埃，电压为100～500kV，放大倍数50~1200000倍。由于资料研讨强调综合分析，电镜逐渐添加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌察看、晶体构造分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物任务者设计的，具有最正确分辨身手而没有附件；二是为资料科学任务者设计的，有附件而损失一些分辨才干。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。我们这里先看一看一些电镜的外观图片，再就电镜共同的构造原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一引见。1/5/20242HNU-ZLP

日本日立公司H－700电子显微镜，配有双倾台，并带有7010扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器不但适宜于医学、化学、微生物等方面的研讨，由于加速电压高，更适宜于金属资料、矿物及高分子资料的察看与构造分析，并能配合能谱进展微区成份分析。●

分辨率：0.34nm

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加速电压：75KV－200KV

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放大倍数：25万倍

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能谱仪：EDAX－9100

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扫描附件：S7010

1/5/20243HNU-ZLPCM200-FEG场发射枪电镜JEM-2021透射电镜加速电压200KV

LaB6灯丝

点分辨率1.94Å加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV

可延续设置加速电压

热场发射枪

晶格分辨率1.4Å

点分辨率2.4Å

最小电子束直径1nm

能量分辨率约1ev

倾转角度α=±20度

β=±25度1/5/20244HNU-ZLPJEM-2021透射电镜加速电压200KV

LaB6灯丝

点分辨率1.94ÅEM420透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

晶格分辨率2.04Å

点分辨率3.4Å

最小电子束直径约2nm

倾转角度α=±60度

β=±30度1/5/20245HNU-ZLPPhilipsCM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

LaB6或W灯丝

晶格分辨率2.04Å

点分辨率3.4Å

最小电子束直径约2nm；

倾转角度α=±20度

β=±25度CEISS902电镜加速电压50KV、80KV

W灯丝

顶插式样品台

能量分辨率1.5ev

倾转角度α=±60度

转动40001/5/20246HNU-ZLP21344556789101112131415161617181920图2－11/5/20247HNU-ZLP光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子镜聚光镜试样物镜中间象投影镜察看屏照相底板照相底板图2－21/5/20248HNU-ZLP电镜普通是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。一.电子光学系统图2-1是近代大型电子显微镜的剖面表示图，从构造上看，和光学透镜非常类似。1.照明部分〔1〕阴极：又称灯丝，普通是由0.03~0.1毫米的钨丝作成V或Y外形。〔2〕阳极：加速从阴极发射出的电子。为了平安，普通都是阳极接地，阴极带有负高压。〔3〕控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调理象的亮度。阴极、阳极和控制极决议着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪〞。〔4〕聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上依然过大。聚光镜就是为抑制这种缺陷参与的，它有加强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。1/5/20249HNU-ZLP阴极〔接负高压〕控制极〔比阴极负100~1000伏〕阳极电子束聚光镜试样图2-3照明部分表示图1/5/202410HNU-ZLP2.成象放大部分这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。〔1〕试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是经过试样台承载试样，挪动试样。〔2〕物镜：电镜的最关键的部分，其作用是未来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样构造信息的散射花样或衍射花样；未来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。投射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。物镜的最短焦距可达1毫米，放大倍数约为300倍，最正确分辨本领可达1埃，目前，实践的分辨身手为2埃。为了减小物镜的球差和提高象的衬度，在物镜极靴进口外表和物镜后焦面上还各放一个光阑，物镜光阑〔防止物镜污染〕和衬度光阑〔提高衬度〕在分析电镜中，运用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而参与的。1/5/202411HNU-ZLP〔3〕中间镜和投影镜：中间镜和投影镜和物镜类似，但焦距较长。它的作用是未来自物镜的的电子象再放大，最后显示在察看屏上，得到高放大倍率的电子象。

〔4〕相对位置试样、物镜、中间镜、投影镜四者之间的相对位置是：试样放在物镜的物平面上〔物镜的物平面接近物镜的前焦面〕，物镜的象平面是中间镜的物平面，中间镜的象平面是投影镜的物平面。物镜、中间镜、投影镜三者结合起来，给出电镜的总放大倍率。〔5〕中间镜的衍射作用中间镜除了起放大作用外，还起衍射作用。这是由于经过减弱中间的电流，增大其物距，使其物平面与物镜的后焦面相重，这样就可以把物镜后焦面上构成的电子的电子衍射花样投射到中间镜的象平面。1/5/202412HNU-ZLP近代电镜普通都有两个中间镜、两个投影镜。30万倍以上成象时，物镜、两个中间镜和两个投影镜同时起放大作用。低倍时，关掉物镜，第一个中间镜对试样进展第一次成象，这样由于物距加长，加之改动投影镜的电流，总的放大倍数可在仪一千倍以下。图2-4、2-5是三级放大和极低放大率成象表示图。三级放大成象表示图1/5/202413HNU-ZLP图2-4〔a〕高放大率〔b〕衍射〔c〕低放大率物物镜衍射谱一次象中间镜二次象投影镜三次象〔荧光屏〕选区光阑1/5/202414HNU-ZLP物镜封锁无光阑中间镜〔作物镜用〕投影镜第一实象〔荧光屏〕普查象图2-5极低放大率象1/5/202415HNU-ZLP3.显象部分这部分由察看屏和照相机组成。察看屏所在的空间为察看室。由于察看屏是用荧光粉制成的，所以常称察看屏为荧光屏。察看屏和照象底板放在投影镜的象平面上，两者隔一段间隔。由于电镜的焦深大，虽然察看屏和照相底板相距十几个厘米，在察看屏上聚好焦后，将屏掀起，在照相底板上照相，象依然明晰。有些仪器在察看室与投影镜之间设有辅助察看屏，这个屏上所成象的亮度为察看室内的二倍，可以用来察看试样在电子束辐照下的变化，或用2~5倍双筒察看镜在此察看聚焦的情况。在分析电镜中，在察看室和荧光屏之间还装有探测器，用来搜集透射电子和散射电子，以构成与常规透射电镜相对应的扫描透射电镜的暗场象。在镜筒之下还有电子能损分析仪。任务时，衍射束经扫描线圈的偏转作用，逐个扫过入射光阑进入电子能量分析仪，不同能量的电子在静电场或磁场的作用下，产生不同程度的偏转而分散开来。再用能量选择光阑把不同能量的散射电子挑选出来，经探测器转换为电脉冲信号，经放大整理后显示在景象管的荧光屏上，或用X—Y记录仪描画下来。1/5/202416HNU-ZLP近代电镜配有电视安装，这对动态研讨是极为有利的。二.真空系统

为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必需置于真空系统之内，普通真空度为毫米汞柱。假设真空度不够，就会出现以下问题：1〕高压加不上去2〕成象衬度变差3〕极间放电4〕使钨丝迅速氧化，缩短寿命电镜真空系统普通是由机械泵、油分散泵、离子泵、阀门、真空丈量仪和管道等部分组成。1/5/202417HNU-ZLP三.供电系统

透射电镜需求两部分电源：一是供应电子枪的高压部分，二是供应电磁透镜的低压稳流部分。电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统产生严重象差，从而使分辨身手下降。所以对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。在一切的透镜中，物镜激磁电流的稳定度要求也最高。近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处置的计算机系统1/5/202418HNU-ZLP2.2透射电镜的主要性能目的分辨率放大倍数加速电压1/5/202419HNU-ZLP一.分辨率分辨率是透射电镜的最主要性能目的，它表征电镜显示亚显微组织、构造细节的才干。两种目的：点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小间隔；线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小间隔，通常经过拍摄知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。图2－6为丈量点分辨率和线分辨率的照片。1/5/202420HNU-ZLP1/5/202421HNU-ZLP二、放大倍数透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所察看试样区的线性放大率。