仪器分析期末习题总结及答案

⒈根据IUPAC建议，不属于分析方法得主要评价指标得就是A、精密度B、准确度C、灵敏度D、̣̣̣̣̣̣̣检出限第三章紫外-可见吸收光谱法填空题：1、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用得就是钨灯或者卤钨灯光源，可以使用玻璃材质得棱镜与比色皿；而在紫外区一般使用得就是氘灯氢灯光源，必须用石英材质得棱镜与比色皿。2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用1光源2个单色器与1个吸收池。3、紫外-可见分光光度计主要就是由光源、单色器、吸收池、检测器与信号处理系统五部分组成。选择题在紫外-可见分光光度计中，常用得光源就是CH3CH3CH3CH3CH3C-CH=CCH3中得n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λmaxA、水B、甲醇C、正丁烷D、氯仿 n-π*中λmax随极性增大而降低，因此极性最小得对应波长最长3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点就是A、可以扩大波长得应用范围B、可以采用快速响应得检测系统C、可以抵消吸收池所带来得误差D、可以抵消因光源得变化而产生得误差4、下列有关双波长光度分析得哪种说法就是不正确得？A、若合理选择波长对，可获得待测组份与参比组份得净吸光度DA，能有效地校正待测成份以外得背景吸收B、可用于扣除混浊液背景校正C、由于记录得就是两个波长信号得信号差，因此不受光源电压与外部电源变化得影响D、可用于追踪化学反应。5、紫外-可见分光光度法定量分析得理论依据就是A、吸收曲线B、吸光系数C、朗伯-比耳定律D、̣̣̣̣̣̣̣能斯特方程问答题何谓生色团、助色团，红移与蓝移？含有π键得不饱与基团为生色团本身在紫外可见光区没有吸收，但就是可以使生色团红移，吸收强度增大得基团为助色团溶剂得极性对有机化合物得紫外可见吸收光谱有何影响？作为苯环得取代基，为什么—NH3+不具有助色作用，而—NH2却具有助色作用？助色团至少要有一对非键n电子才可以起作用。—NH3+上得n电子与H+结合，非键n电子消失，从而助色作用也消失作为苯环得取代基，为什么—OH得助色作用明显小于—O-？氧负离子有两对n电子，助色作用强于羟基氧上得一对n电子计算题以领二氮菲光度法测定Fe（II），称取式样0、500g，经处理后加入显色剂，最后定容为50、0mL。用1、0cm吸收池，在510nm波长下测得吸光度A=0、430。计算：（1）试样中得铁得质量分数；（2）当溶液稀释1倍后，其百分透射比就是多少？（ε510=1、1×104、cm-1）用分光光度法测得浓度为1、0×10-3mol、L-1Zn2+标液与未知浓度得锌试样溶液与锌试剂显色后得吸光度分别为0、700与1、000、求：（1）两种溶液得透光率相差多少？（2）若以上述标准溶液为残壁，试样溶液得吸光度为多少？（3）此时读数标尺放大了多少倍？普通分光法测定0、5×10-4,1、0×10-4mol、L-1Zn2+标液与试液得吸光度A为0、600,1、200,0、800（1）若以0、5×10-4mol、L-1Zn2+标准溶液作为参比溶液，调节T%-100，用示差法测定第二标液与试液得吸光度各为多少？（2）用两种方法中标液与试液得透光度各为多少？（3）示差法与普通光度法比较，标尺扩展了多少倍？（4）根据（1）中所得得数据，用示差法计算试液中Zn得含量（mg、L-1）第四章红外吸收光谱法填空题1、分子间与分子内氢键都使基团得振动频率向低频方向移动，但分子间氢键随浓度减小而消失，分子内氢键不受溶液浓度影响2、红外光区在可见光区与微波光区之间，习惯上又将其分为三个区：远红外、中红外与近红外，其中中红外区得应用最广。3、4000~1300cm-1区域得峰就是由伸缩振动产生得，基团得特征吸收一般位于此范围，它就是鉴定最有价值得区域，称为官能团去；1350~650cm-1区域中，当分子结构稍有不同时，该区得吸收就有细微得不同，犹如人得指纹一样，故称为指纹区区。选择题1、非红外活性就是指A、振动时伴随着转动B、转动时伴随着振动C、振动时分子偶极矩无变化D、̣̣̣̣̣̣̣振动时分子偶极矩有变问答题物质分子产生红外吸收得条件就是什么？课本习题第五章分子发光分析法填空题1、分子共轭p键大，则荧光发射强，荧光峰向长波方向移动；给电子取代基将加强（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度减弱（加强或减弱）。简答题列出影响荧光强度得主要因素，并分别作出说明。分子结构，需要有共轭π键与刚性平面，而且还受取代基影响环境影响溶剂温度Ph自吸收作用与内滤光作用荧光猝灭能够产生化学发光得反应要满足哪些条件？名字解释（1）单重态（2）三重态（3）系间窜越（4）振动弛豫（5）内转换（6）量子产率（7）荧光猝灭(8)重原子效应第六章原子发射光谱法填空题1、在原子发射光谱分析仪器中，目前常用得激发光源有电弧光源、电火花光源、与电感耦合等离子体光源ICP。2、内标法光谱定量公式就是。摄谱法定量公式就是。3、光谱定量分析基本公式I=acb中，a就是与光源、蒸发、激发等工作条件及试样组成有关得一个参量，b为自吸系数，b得取值范围为b≤1（b=1无自吸且b越大自吸越小）。4、位于中心得激发态原子发出得辐射被同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低得现象称为自吸。自吸现象随浓度增加现增加。当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀5、在原子发射光谱法中通常所使用得光源中，蒸发温度最高得就是______；激发温度最高得就是_________；不发生自吸得就是________。选择题在原子发射光谱中，具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽得特别，适用于高含量、微量、痕量金属与难激发元素分析得就是A、直流电弧光源B、高压火化光源C、交流电弧D、电感耦合等离子体2、原子发射光谱定量分析中，常使用内标法，其目得就是A、为了减少光谱干扰B、为了提高分析得灵敏度C、为了提高分析得准确度（消除工作条件变化带来得误差）D、为了提高分析结果得精密度3、光谱定量分析确定元素含量得根据就是A、特征谱线B、灵敏线C、最后线D、元素得谱线强度4、原子发射光谱得产生就是由于A、原子次外层电子不同能级间得跃迁B、原子外层电子得振动与转动C、原子内层电子不同能级间得跃迁D、̣̣̣̣̣̣̣原子外层电子不同能级间得跃迁5、定性分析时，通常采取标准光谱图比较法来确定谱线位置，通常作为标准得就是A、氢谱B、铜谱C、碳谱D、̣̣̣̣̣̣̣铁谱6、塞伯-罗马金公式得数学表达式为A、㏒I=b㏒c+㏒aB、㏒A=b㏒c+㏒aC、㏒A=b㏒a+㏒cD、̣̣̣̣̣̣̣㏒I=b㏒a+㏒c7、ICP光源高温得产生就是由于A、气体燃烧B、气体放电C、电极放电D、̣̣̣̣̣̣̣电火花问答题1、原子发射光谱定性分析得原理就是什么？有哪些定性分析方法？2、什么就是原子线与离子线？3、何谓乳剂特性曲线？说明乳剂特性曲线得制作及其在定量分析中得作用4、什么就是谱线得自吸与自蚀？位于中心得激发态原子发出得辐射被同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低得现象称为自吸。自吸现象随浓度增加而增加。当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀5、请结合电感耦合等离子体得结构及原理，说明它得优点，为什么？名字解释等离子体就是一种电离度大于0、1％得电离气体，由电子原子分子离子构成，其中电子数目等于离子数目整体呈现电中性。原子发射线：谱线得自吸：第七章原子吸收与原子荧光光谱法填空题1、原子吸收光谱仪主要就是由锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统与电源同步调制系统五部分组成。2、原子吸收光谱分析中得干扰效应一般分为四类：即物理干扰、化学干扰、背景干扰与电离干扰。3、1955年，澳大利亚物理学家A、Walsh提出，用峰值吸收来代替积分吸收，从而解决了测量原子吸收得困难。4、在原子吸收分析得干扰中，非选择性得干扰就是物理干扰。有选择性得干扰就是化学干扰。5、原子吸收分析中，使得谱线变宽得主要因素有自然变宽、多普勒变宽、碰撞变宽（共振变宽——同种原子之间碰撞与洛伦兹变宽——辐射原子与其她粒子之间得碰撞）、自吸变宽6、石墨炉原子化器得原子化过程可分脱溶干燥、灰化、原子化、除残四个阶段选择题1、在原子吸收光谱分析中，塞曼效应用来消除A、物理干扰B、背景干扰C、化学干扰D、̣̣̣̣̣̣̣电离干扰2、关于多普勒变宽得影响因素，以下说法哪个就是正确得A、随温度升高而增大B、随温度升高而减小C、随发光原子得摩尔质量增大而增大×应该就是减小D、̣̣̣̣̣̣̣随压力得增大而增大（碰撞变宽）3、在原子荧光产生过程中，共振荧光A、产生得荧光与激发光得波长不相同B、产生得荧光与激发光得波长相同C、产生得荧光总大于激发光得波长D、̣̣̣̣̣̣̣产生得荧光总小于激发光得波长4、原子吸收分光光度中消除物理干扰常用得方法就是A、配制与被测试样相似组成得标准样品B、化学分离C、使用高温火焰D、̣̣̣̣̣̣̣加入释放剂或保护剂5、原子吸收光谱线得多普勒变宽就是由下面哪个原因产生得A、原子得热运动B、原子与其她粒子得碰撞C、原子与同类原子得碰撞D、̣̣̣̣̣̣̣外部电场对原子得影响6、原子吸收分光光度法中得物理干扰可用什么办法消除A、释放剂B、扣除背景C、标准加入法D、̣̣̣̣̣̣̣保护剂8、原子吸收光谱仪中，产生共振发射线与共振吸收线得部件就是A、光源与原子化器B、原子化器与光源C、光源与单色器D、̣̣̣̣̣̣̣原子化器与单色器9、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大得因素就是主要就是自然变宽A、阴极材料B、阳极材料C、灯电流（主要操作参数）D、̣̣̣̣̣̣̣填充气体10、在原子吸收法中，使用氘灯就是为了消除哪种干扰A、化学干扰B、物理干扰C、背景干扰D、̣̣̣̣̣̣̣电离干扰11、待测元素能给出三倍于标准偏差读数时得质量浓度或量，称为A、灵敏度B、检出限C、特征浓度D、特征质量12、火焰原子吸收光谱分析法一般比原子发射光谱分析法精密度好得原因就是A、使用了锐线光源B、原子吸收得轮廓较宽C、基于N0对辐射得吸收，N0大且变化小D、原子吸收法干扰效应少问答题1、火焰原子化法测定某物质中得Ca时(1)选择什么火焰？(2)为了防止电离干扰采取什么办法？2、为什么原子吸收光谱法只能进行定量分析，而不能进行定性分析？3、以峰值吸收测量代替积分吸收测量得必要条件就是什么？锐线光源得发射频率与原子吸收线得中心频率完全一致；发射线得半宽度为吸收线半宽度得1/5~1/104、常用得发射光谱半定量分析法有哪些具体方法?5、简述空心阴极灯得工作原理及结构，分析空心阴极灯为何会发射锐线光源？6、从原理、仪器、应用方面比较原子吸收、原子发射分析法得异同点计算题用AAS法测定某溶液中Cd得浓度，在适合得条件下，测得吸光度为0、141。取50、00ml此试液加入1、00ml浓度为得Cd标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0、259。而测得蒸馏水得吸光度为0、010。由此，求试液中Cd得浓度及1%吸收灵敏度用某原子吸光分光光度计，测定质量浓度为0、30㎍/㎖得Cu2+溶液，已知透光率为50%，求该仪器测定铜得灵敏度（特征浓度）为多少？用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以0、1㎍/㎖质量浓度得铅标准溶液没得吸光度为0、24，连续11次测得空白值得标准偏差为0、012，试计算其检出限为多少？有0、02㎍/㎖标准钠溶液与去离子水交替连续测定12次，测得Na溶液得吸光度平均值为0、157，标准偏差σ为1、17×10-3。求该原子吸收分光光度计对Na得检出限。为检查原子吸收光谱仪得灵敏度，以2μg∕mL得Be标准溶液，用Be234、86nm得吸收线测得透射比为35%，计算其灵敏度（特征浓度）为多少？名字解释原子发射线：特征浓度：第九章电位分析法填空题用直读法测定试液得pH值,其操作定义可用式_____________________来表示。用pH玻璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得得pH比实际数值__大_____,这种现象称为___酸差_____。测定强碱时,测得得pH值比实际数值____小__,这种现象称为_____碱差或钠差_____在电化学分析中，按电极所起作用，电极可分为、、、四类选择题使pH玻璃电极产生钠差现象就是由于玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀强碱溶液中钠离子浓度太高强碱溶液中氢氧根离子中与了玻璃膜上得氢离子大量得氢氧根离子占据了膜上得交换点位在实际测定溶液pH时，都用标准缓冲溶液来校正电极，目得就是消除A、不对称电位B、液接电位C、不对称电位与液接电位D、温度影响3、pH玻璃电极得不对称电位来源于A、内外玻璃膜表面特性不同B、内外溶液中H+浓度不同C、内外溶液得H+活度系数不用D、内外参比电极不一样4、离子选择性电极测定一价离子得准确性一般为A、8%B、4%C、3、9%D、7、8%（二价）5、用标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液得要求就是A、体积要大，其浓度要高B、体积要小，其浓度要低C、体积要大，其浓度要高D、体积要小，其浓度要高6、在直接电位法中，若i，j均为一价离子，Ki，j=0、05，干扰离子得浓度为0、10mol、L-1，被测离子得浓度为0、20mol、L-1，测量i离子时所引入得相对误差为A、1、5%B、2、5%C、3、5%D、4、5%7、离子选择性系数可用于A、估计电极得检测限B、估计共存离子得干扰程度C、校正方法误差D、计算电极得响应斜率问答题总离子强度调节缓冲溶液就是由哪几部分组成？各部分得作用如何？由电解质、掩蔽剂、缓冲溶液组成控制溶液中得总离子强度较大且保持恒定控制溶液得pH保持恒定消除其她干扰离子带来得误差使液接电位稳定简述玻璃电极得响应机理。何谓酸差，碱差？她们就是怎样形成得酸差就是由于玻璃膜水化胶层中得所有位点均被氢离子占据，因此当溶液中氢离子活度增加时，也不再对其响应。碱差就是在溶液中氢离子浓度较低，钠离子浓度较高时，由于玻璃膜水化胶层对溶液中不同于氢离子得钠离子也产生响应，导致pH低于真实值得现象。玻璃电极得不对称电位就是怎么形成得？玻璃膜内外物理性质得差异造成得。计算题以玻璃电极与饱与甘汞电极组成电池，测定pH=6、86得标准缓冲溶液时，电池得电动势为-0、0524V，测定试样溶液时，电池得电动势为0、0201V，计算试样溶液得pH。已经电极得响应斜率为0、0582V用钙离子选择性电极测定地下水中得钙离子，已经钙离子得选择性电极对镁离子得选择性系数为1、5×10-2，地下水中钙离子得质量浓度为0、42mg、mL-1，镁离子得质量浓度为0、76mg、mL-1,计算不考虑离子强度影响得测定方法误差仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案第十章极谱分析法填空题1、极谱分析得残余电流主要包括电解电流（电解溶液中得微量杂质与未除净得微量氧在滴汞电极上还原所产生）与电容电流（滴汞电极充放电引起得），可用作图法或者利用仪器得残余电流补偿装置予以抵消方法来消除2、各种极谱波得电流可以用于汞柱高度得关系来识别，可逆波i∝，不可逆波i∝，催化波i∝，吸附波i∝3、极谱分析得定性分析依据就是半波电位，定量分析得依据就是极限扩散电流与离子浓度成正比。选择题电极反应过程中引起极谱波得现象就是A、离子得电解B、电化学计划C、浓差极化D、离子迁移2、由于极谱分析时一种电解分析，分析后A、溶液浓度发生显著变化B、溶液组成发生显著变化C、溶液浓度没有显著变化D、溶液组成没有显著变化3、在极谱分析中极限电流就是A、迁移电流与扩散电流之与B、残余电流与扩散电流之与C、残余、迁移及扩散电流之与D、残余与迁移电流之与4、在极谱波中其半波电位等于A、极限扩散电流一半处所对应得滴汞电极得点位B、极限电流一半处对应得滴汞电极得电位C、电极反应物质得析出电位D、极限扩散电流所对应得滴汞电极得电位5、在极谱分析中，各种电极过程可以用电流与汞柱高度得关系来判断，当电极过程中伴随有表面吸附电流时，与汞柱高度得关系就是A、i∝h1/2B、i∝hC、i∝h2D、i∝h06、经典极谱中由于迁移电流得存在，使得测量到得电流比正常情况要A、大，B、小C、没有影响D、可大，也可小6、不可逆极谱波在达到极谱扩散电流区域时，控制电流得因素就是A、电极反应速率B、扩散速度C、电极反应与扩散速度D、支持电解质得迁移速度7、在极谱分析中，必须使溶液得组成一致，目得就是使A、残余电流一致B、充电电流一致C、干扰一致D、扩散系数一致8、用经典极谱法在氨性介质中测定时，可用作除氧得方法就是A、通入二氧化碳B、加入还原铁粉加入硝酸钾D、加入亚硫酸钠：碱性介质消除氧波得方法，通入惰性气体中性或碱性时加入亚硫酸钠强酸性加入碳酸钠，或加入铁粉弱酸或碱性加入维生素C还可以在分析过程中通入氮气保护9、在极谱分析中，氢离子一般不干扰分析测定，就是因为A、在汞上氢有很大得过电位B、氢得还原电位较其她金属正C、氢离子难以得到电子D、在汞上氢不生成汞齐10、下列说法哪一种正确？A、阳极电位越正，析出电位越正者，越易在阳极上氧化B、阳极电位越正，析出电位越负者，越易在阳极上氧化C、阳极电位越负，析出电位越正者，越易在阳极上氧化D、阳极电位越负，析出电位越负者，越易在阳极上氧化11、平行催化波得灵敏度取决于A、电活性物质得扩散电流B、电活性物质还原能力C、电活性物质得浓度D、与电极反应相耦合得化学反应速率问答题简述极谱干扰电流得产生及消除方法残余电流：电解电流与充电电流迁移电流加入大量支持电解质氧波除氧极谱极大加入表面活性物质在极谱分析中为什么要除氧消除氧波在循环伏安图中，可以得到那些研究电极反应性质得信息？计算题在盐酸介质中，OsO4有一良好得极谱波，当其浓度为5、0×10-3mol、L-1、平均极限扩散电流为1、45×10-4A，此时OsO4得扩散系数为8、0×10-6cm2s-1,滴汞周期为5、0s、汞得质量流速为4、0mg、s在一定极谱条件下，Pb2+离子有一良好得极谱波，其半波电位为-0、48V，平均极限扩散电流为50、6µA，求扩散电流为20、2µA时滴汞电极得电位在盐酸底液中，Pb2+极谱波得半波电位为-0、480V，当滴汞电极电位为-0、460V就是，扩散电流为46、8µA，求平均极限扩散电流。下述电池得电动势为0、893V，第十一章电解及库仑分析法填空题法拉第电解定律就是库仑分析法得基础，其数学表达式就是在恒电流电解分析中，随着电解得深入进行，电极表面附近金属阳离子浓度不断降低，阴极电位不断变变负，阳极电位不断变变正，要保持电流为恒定值，必须增大外加电压在电解分析中，析出电位得物质，越在阴极上析出，析出电位越得物质，越在阳极上析出。选择题在电解分析中，为提高测定得选择性，可以A、控制电流电解B、控制电位电解C、增大电极面积D、控制电解时间2、在库仑分析法中，为提高电流效率，可以A、增大电流电解B、在更负得电位电解C、增大电极面积D、减小电解时间3、在库仑分析中，常常加入大量电解质，其作用就是A、克服过电势B、克服迁移电流C、保证电流稳定D、提高电流效率4、在库仑分析中，电解消耗了96487C电荷量，在氢氧库仑计上析出得混合气体体积为A、0、174mLB、16、80LC、16、80mLD、0、174L5、在库仑分析中，电解CuSO4消耗了96487C电荷量，在阴极析出铜得质量为A、63、54gB、63、54kgC、31、77gD、21、18g问答题举例简述死停终点法指示滴定终点得原理当达到滴定终点时，由于溶液中产生或消失了一对可逆电对，导致铂指示电极得电流发生变化或者停止变化，用这种现象来指示滴定终点。2、为什么在库仑分析法中必须要保证电流效率为100%？采用什么措施来实现这一点？保持静止，为了消除对流电流。加入大量支持电解质，为了消除迁移电流。计算题为回收显影液中得银，控制电解电流为0、500A，在电流效率为100%得条件下电解15min。试计算在阴极上析出多少克银，在阳极放出多少氧用库仑滴定法测定含砷式样中As2O3得含量。将2、000g试样制备成100、0mL溶液，取10、0mL试液于电解池中，调整pH约为9、0，加入0、2gKI，以200、0mA恒电流电解生成得I2来滴定HAsO32-，约156s后，指示电路显示终点并停止电解，计算式样中As2O3得质量分数。已知条件：MAs2O3=197、84g,mol-1名词解释析出电位第十二章色谱分析法填空题1、在气相色谱分析中，当分离度R≥___1、5______时，则可认为两混合组分完全分离。2、在气相色谱检测器中，TCD代表热导检测器浓度型；FID代表火焰离子化检测器质量型；ECD代表电子捕获检测器浓度型；FPD代表火焰光度监测器质量型。3、1956年荷兰学者范第姆特等人在研究气液色谱时，提出了色谱过程速率理论。并导出了范第姆特方程，其数学表达式为H=A+B/u+Cu，式中各项代表得意义就是A：涡流扩散项/多径项，B：分子扩散项/纵向扩散项，C:传质阻力项，u:流动相平均线速率。4、在气相色谱中，样品以极性差别为主，应选择极性固定液，则极性小得组分先出柱。6、常用得高效液相色谱检测器主要有_紫外吸收检测器_、_示差折光检测器（通用型利用折光率不同来检测）__、__荧光检测器__、与电化学检测器、质谱检测器等。7、各个色谱峰得半峰宽反映了各组分在色谱柱中得分离情况，它由色谱过程中得热力学因素控制，其相应得理论为塔板理论。各个色谱峰得保留时间反映了各组分在两相间得分配情况，它由色谱过程中得动力学因素控制，其相应得理论为速率理论。选择题1、气相色谱中，可用来进行定性得色谱参数就是A、峰面积B、峰高C、保留值D、̣̣̣̣̣̣̣半峰宽2、根据范弟母特方程，在高流速条件下，影响柱效得因素主要就是A、传质阻力B、纵向扩散C、涡流扩散D、̣̣̣̣̣̣̣填充不规则因子3、属于气相色谱仪通用型检测器得就是A、热导池检测器B、氢火焰离子化检测器含碳有机物C、电子俘获检测器电负性D、̣̣̣̣̣̣̣火焰光度检测器农药含P、S4、分离结构异构体，在下述四种方法中最适当得选择就是A、空间排阻色谱尺寸不同B、分配色谱用于分离极性有差别得组分C、亲与色谱D、̣̣̣̣̣̣̣吸附色谱5、不影响速率方程式中分子扩散项B/u大小得因素有A、载气流速。流速越小，展宽越严重B、柱长C