取样质量对碳分析准确性影响的试验研究(2014炼钢会议汇报)

取样质量对碳分析准确性影响的试验研究汇报人：陈玉鑫一、试验背景二、试验方案三、试验结果四、取样器差异的影响分析五、结论一、试验背景直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理，通过内部预制校正曲线测定含量，直接以百分比浓度显示[1]。直读光谱分析具有操作简单、速度快、适应品种多、能同时进行多元素测定、效率高等特点，因此已经被大部分钢铁厂普遍采用。但光谱分析对试样的取样质量要求较高，否则容易造成分析精度不佳[2-5]。一、试验背景光谱分析要求试样表面应均匀一致，无气孔、砂眼、裂纹及夹杂等。一般乒乓球拍或圆柱形状，样品(特别是中高碳钢试样)表面常存在气孔及砂眼等缺陷，进而影响分析结果。例如在冶炼中碳钢J55，就出现了分析成分的较大波动，幅度超过±0.01%。钢种成分要求如下：本文就取样质量对直读光谱仪碳含量分析准确性进行了试验研究，确定波动原因。钢种[%C][%Si][%Mn][%P][%S][%Alt]J55[0.20，0.29][0.10，0.30][1.00，1.50](0.0，0.020](0.0，0.008][0.010，0.060]二、试验方案从提取钢样（双厚样）到完成化学分析有以下程序：

选择取样器→插入钢水一定深度取样→试样冷却→风动送样→铣样→直读光谱分析通过反复测量和标样比对，排除了直读光谱仪分析误差造成以上波动的可能。通过加铣试样、多次检验分析，发现在样品表面质量非常不好时，多次铣样可减少样品分析的波动。铣样操作由于是机器自动操作，反映出的误差本质上也是取样质量的差异。取样器和取样操作（含冷却）是影响试样直读光谱仪分析准确性的主要因素。为此，分别做如下两组试验。2.1取样器对比试验试验钢种：J55。选择a、b两个取样器厂家的取样器进行对比试验。最后一次调碳完成后、关氩气，连续使用自动取样枪取样：ababbabaabba（12次）。2.2取样者对比试验试验钢种：J55。最后一次调碳完成后、关氩气，根据经验，连续使用分析波动较小的a取样器取样。取样人员A、B、C分别按如下次序取样：ABCCABBCA(9次)，其中A代表自动取样枪。三、试验结果3.1取样器对比试验结果根据光谱分析结果a、b器对比分析值相差0.011%，标准差分别为0.0026%和0.0057%。a取样器试样两面分析值相差约0.001%，标准差0.0023%基本无差异；b取样器试样两面分析值相差约0.0055%，标准差分别为0.0044%和0.0057%。取样器试样表面[%C]均值标准差a正面0.24720.0023反面0.24570.0023总体0.24630.0026b正面0.26030.0044反面0.25480.0057总体0.25760.0057a取样器所取试样的分析结果更加稳定一些。3.2取样者对比试验结果取样人员的操作差异较小，均值漂移最大0.002%，标准差0.0015~0.0020%。说明精心取样时，取样设备和取样人员的操作差异不会引起巨大误差。3.3取样先后次序的影响取样器取样先后次序对分析结果的影响如图3。拟合系数最大值为0.00015%，R2值最大14.0%，说明取样次序的影响不超过0.0018%（取样次序最大值为12），且趋势性不明显。3.4样品质量从样品重量来看，b取样器样有3个内部空芯，样品重量不足（最高低了33%）。使用自动取样器所取试样也没有空样。b取样器所取试样有6个试样存在不同程度皮下凹坑、气孔缺陷。样品编号取样器取样者试样称重/g取样评价1-1a操作工A108

1-4b操作工B81空样鼓肚1-7b操作工B72空样鼓肚1-11b操作工B76空样鼓肚总体来说，a取样器的样品质量好一些；使用自动取样设备的取样质量稳定性好于人工取样。四、取样器差异的影响分析孙原生[7]研究表明，部分纸质取样器可能增碳平均0.01%，造成分析不准确。阚斌等[8-9]研究认为，当试样存在砂眼或气孔时,对C、S、Si、Mn均有较大的影响,其中对C、S、Mn的影响最大。这是因为光谱仪在激发这类样品时发光不良或根本不发光，试样有较大孔洞或裂纹时，还会引起光谱仪光源开关跳闸。任泽湘等[10-12]研究了碳含量0.20~0.25%的中碳钢光谱分析后认为，试样激发区组织的差异，会由于相变不同而吸收不同的激发能量，马氏体和贝氏体的碳含量分析值与化学分析方法结果相近，要比珠光体或魏氏体低一些，平均要低0.032%。

四、取样器差异的影响分析本试验抽取了a、b取样器取出的两个典型试样（编号1-6和1-10），进行了金相分析。

a)魏氏体组织b)马氏体组织a取样器的分析值较低（试样1-6），金相结果显示其组织更接近于魏氏体组织；b取样器的分析值较高（试样1-10），金相结果显示其组织更接近于马氏体组织；二者分析值平均相差0.022%。样品编号取样器厂家[%C]分析值%1-6a0.2400.2470.2451-10b0.2690.2660.265讨论：中碳钢直接用水急冷易出现裂纹,应采取气冷后再用水冷的方法,防止产生裂纹。但气冷时间过长，也会减少马氏体的生成，导致分析结果偏高。取样器内样模的导热均匀性对试样表面质量影响很大。双厚样样模如果内表面不平整，容易引起表面附近的非均匀形核，引起成分偏析或组织差异，进而影响试样分析结果。取样操作速度快,钢水沿石英管进人取样器的过程中温度下降的差值小,有利于试样的成形。五、结论针对中碳钢J55的碳含量直读光谱分析结果进行了对比试验研究，指出取样质量是影响碳含量分析的重要因素。主要结论如下：（1）使用自动取样设备的取样质量稳定性好于人工取样。但精心取样时，取样操作不会引起显著误差；（2）不同厂家取样器的样品表面质量不同，影响直读光谱仪碳含量分析结果。试样表面附近组织应当为