HJ 1333-2023 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释液相色谱-三重四极杆质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准

1333—2023水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释液相色谱-三重四极杆质谱法Water

quality—Determination

of

perfluorooctanesulfonic

acid,

acid

and

their

salts—Isotope

dilution

liquidchromatography-triple

mass

spectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-12-05

发布2024-07-01

实施生 态 环 境 部

 发

 布HJ

13332023

10

12

13

10

..................................................................

12HJ

13332023

2023

12

2024

iiHJ

13332023

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中直链全氟辛基磺酸及其盐类

and

perfluorooctanesulfonate,

and

取样量为

0.5

，定容体积为

1.0

，进样体积为

5.0

时，（以对应酸的浓度计）的方法检

0.6

，测定下限为

2.4

（以对应酸的浓度计）的方法检出限为

0.5

，测定下

2.0

17378.3

91.1

91.2

164

4.1 含氟聚合物（如聚四氟乙烯）的使用可能对测定产生干扰，样品采集和前处理过程中应避免使用4.2

HJ

133320234.3

液相色谱系统可能含有

，可使用捕集柱分离样品中

与仪器背景干扰，液相色谱系统

4.4

5.1

5.2

5.3

[25%,

5.4

5.5

5.35.1

98

5.6

154

5.4

1000

5.7

387

5.4

1.143

5.21000

5.8

50.0

5.9

1.00

5.85.1

60

=50.0

1.00

5.105.1

℃以

60

2.00

0.200

5.125.1

℃以

60

50.0

使用碳同位素标记全氟辛酸或其盐类（

0.200

5.145.1

℃以下冷

60

150

HJ

13332023

500

0.45

0.22

0.45

氮气：纯度≥

6.1

6.26.3色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，填料粒径为

1.8

µm，柱长为

100

，内径为

2.1

6.4

1.8

µm

µm，柱长为

50

，内径为

2.1

6.56.66.7 6.86.9

7.1

17378.3

91.1

91.2

164

442.3

6.1

14

采集样品时应同时采集全程序空白样品。用采样瓶（6.1）装满水带至采样现场，采样时将水转移6.17.2

500

7.16.8

50.0

5.136.65.185.25.3

氨水甲醇混合溶液（5.5）、

5.1）和

水活化弱阴离子交换固相萃取柱Ⅰ（5.16）以

流动相307060401395169516.170203070HJ

13332023

5.7淋洗液。用氮气（）吹扫或固相萃取装置（6.5）的真空泵抽气干燥固相萃取柱

10

，去除柱中

5.1

5.5

6.105.17

用浓缩装置（6.7）将洗脱液（）浓缩至近干，加入

50.0

进样内标使用液（5.15），用甲醇5.1

1.0

5.19

28

7.37.2

8.1

流动相

：甲醇（5.1）；流动相

：乙酸铵水溶液（5.6）；柱温：35

℃；进样体积：5.0

；流0.3

表1

8.1.2.1 2500200

350

℃；雾化气流量：1.0

15

1.5

0.25

PFOPFOA15131524-PFOA15131524PFOS806260996255-PFOS806260996255

HJ

13332023表2

8.1.2.28.2

移取适量

标准使用液（5.9）和

标准使用液（）于

容量瓶（6.12）中，加入250

250

5.155.1

1.00

2.00

5.00

10.0

20.0

50.0

100

为参考浓度）。按照仪器参考条件（8.1），由低浓度到高浓度依次进样。记录各目标化合物、提取内

2——-PFOA3——-PFOA-PFOS5——PFOS图1

PFOS

PFOA

的总离子色谱图（ρ＝10

HJ

13332023

ij

ijij

ijij

点目标化合物

点目标化合物

点目标化合物

对应提取内标的质量浓度，

的平均相对响应因子按照公式（nij1i

对应提取内标的相对响应因子按照公式（ij

ijis,

is,ij

标准系列中第

点目标化合物

点目标化合物

对应提取内标的平均相对响应因子按照公式（nij1

点目标化合物

8.37.28.48.37.3HJ

13332023

9.1 致。比较试样中目标化合物

定性离子的相对丰度

与浓度接近的标准溶液中定性离子相对丰度30%

sam2,

std,

std2,

9.2

es,

is

ises,

对应提取内标的质量浓度，

es,i

es,

试样中目标化合物

ng

对应提取内标的质量浓度，

HJ

13332023

试样中目标化合物

对应提取内标添加的质量浓度，

10

c

的质量浓度（以对应酸的浓度计），

的质量浓度，

对应酸的分子量；

9.3

10

5.00

40.0

200

3.3%15%0.8%15%1.3%15%

12%14%8.6%

1.1

1.2

5.2

7.9

2.0

2.2

13

14

56

69

5.00

40.0

200

1.6%28%1.3%25%1.3%

9.8%3.4%12%2.5%16%

1.6

2.6

8.1

17

29

48

2.1

5.7

9.0

21

30

103

HJ

13332023

5.00

40.0

200

70.0%105%

24%98.7%21%101%

5.00

40.0

200

地表水、生活污水和工业废水等统一实际样品重复测定

次：加标回收率范围分别为

65.3%123%121%81.9%；加标回收率最终值分别为

88.3%97.3%19%107%12%

40.3%

11

20

20

20%

20

20

20%

20

20

30%

20

个或每批次样品（少于

20

个）至少分析

个基体加标样品，加标回收率应在

60%130%

40%12

13

HJ

13332023

PFOS

8.1

A.1

PFOS

PFOA

10HJ

13332023

废液出口；2——

流动相入口；4——

6——8——

B.1

11ng/L实验室内相对标准ng/Lng/L5.003.315141.240.01.9157.9141.3151235695.002.9239.81.72.15.003.628312.65.740.03.19.78.38.11240.04.02512172140.01.521172.1127.440571.42116485.003.415121.12.040.00.89.05.2132.0128.633565.001.69.2101.73.15.004.613151.63.040.01.3153.48.99.040.03.0169.29.81540.02.1149.6151.3175.747552.19.12.52930HJ

13332023

全氟辛基磺酸（

）及其盐类、全氟辛酸（

）及其盐类的方法

C.1

12ng/L原样浓度均值ng/Lng/L加标回收率最终值5.0074.098.72840.038.177.095.22170.091.1225.000.772.088.3245.001.177.797.13140.01.142.192.72040.02.542.590.52640.03.341.486.