实验-TiO2光催化降解甲基橙性能研究-liang

实验二TiO2光催化降解甲基橙性能研究一、目的要求掌握确定反响级数的方法；测定甲基橙光催化降解反响速率常数和半衰期；了解光催化反响仪的以及可见分光光度计的使用方法。二、根本原理1972年Fujishima和Honda发现光照的TiO2单晶电极能分解水，推动了有机物和无机物光氧化复原反响的研究。1976年，Cary在近紫外光的照射下用二氧化钛的悬浊液可使多氯联苯脱氯，光催化反响逐渐成为人们关注的热点之一。光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、外表活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解为相对环境友好的，等无机化，污染物中的原子、原子、原子和原子等那么分别转化为，-，，，-等无机离子。光催化法具有能够彻底消除有机污染物，无二次污染，且可在常温常压下进行等优点，因此在消除污染物的研究领域日趋活泼。光催化通常以半导体如，，，，，，，，，，，，，，，等作催化剂，其中具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，是目前广泛研究、效果较好的光催化剂。目前，纳米的制备技术及在水和气相有机、无机污染物的光催化去除等研究取得很大进展，是极具前途的环境污染深度净化技术，在环境保护领域受到广泛关注。半导体自身的光电特性决定其催化剂特性。半导体含有能带结构，一般是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，中间隔着禁带。当半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带，在导带上产生带负电的高活性光生电子〔〕，在价带上留下空穴产生带正电的光生空穴〔〕，形成光生电子-空穴对，研究证明，当pH=1时用能量等于或大于禁带宽度的光〔λ<388nm的近紫外光〕照射锐钛矿型半导体光催化剂时，空穴的能量为7.5eV，具有强氧化性；电子那么具有强复原性。当光生电子和空穴到达外表时，可发生两类反响。第一类是简单的复合，如果光生电子与空穴没有被利用，那么会重新复合，使光能以热能的形式散发掉第二类是电子和空穴在移动到外表后，分别和外表物质反响生成高活性的氧化自由基。主要的一些反响如下：此外，和之间可以相互转化有机物即使是生物也难以降解的各种有机物，在光催化体系中利用高度活性的羟基自由基反响，被无选择性地氧化成无机化合物。无机化合物？甲基橙染料无挥发性，是一种工业上常见的偶氮类染料。其分子式如下图：图1甲基橙分子结构图1甲基橙分子结构实验证明甲基橙是较难降解的有机污染物，具有相当高的抗直接光分解和氧化的能力；且其浓度可采用分光光度法测定，方法简便，因而常被用做光催化反响的模型反响物。门锁开关门锁开关反响试管开关高压汞灯按钮光化学反响仪器光源冷却水循环装置图2实验装置图三、仪器试剂722型分光光度计1台300W高压汞灯1支光催化反响器1个充气泵1个恒温水浴1套磁力搅拌器1台离心机1台台秤1台秒表1块10mL移液管1支20mL移液管1支500mL量筒1支吸耳球1个离心管7支甲基橙贮备液〔1000mg/L〕纳米TiO2〔P25〕四、实验步骤1、配置20mg/L甲基橙溶液。向500ml的容量瓶中参加10mL的1000mg/L的甲基橙贮备液，用水稀释至刻度，配成20mg/L的甲基橙溶液。2、调整分光光度计零点翻开722型分光光度计电源开关，预热至稳定。调节分光光度计的波长旋钮至462nm。翻开比色槽盖，即在光路断开时，调节“0〞旋钮，使透光率值为0.取一只1cm比色皿，参加参比溶液蒸馏水，擦干外外表〔光学玻璃面应用擦镜纸擦拭〕，放入比色槽中，确保放蒸馏水的比色皿在光路上，将比色槽盖合上，即光路通时，调节“100〞旋钮使透光率值为100%。3、甲基橙光催化降解〔1〕每次取0.01g的催化剂放入光催化反响器，并参加50ml的20mg／L甲基橙水溶液，含催化剂的甲基橙水溶液首先在暗处预吸附30min，使甲基橙在催化剂的外表到达吸附/脱附平衡。〔2〕翻开光反响仪器的光源，选取300W高压汞灯，波长设置为254nm。在磁力搅拌下，每隔5min取约5ml溶液，将所得样品在XX转速下离心别离5min去除催化剂，取上层清液测试。共测试30min。〔3〕采用721型紫外-可见分光光度计在最大吸收波长462nm处测试溶液的吸光度。根据吸光度与浓度的关系计算甲基橙的降解程度：Co为甲基橙的初始浓度，C为不同时刻所取得上层清夜的浓度。〔4〕同时取一份50ml不加TiO2催化剂的20mg/L甲基橙水溶液，在相同条件下进行空白实验。步骤3的操作要点简洁方框图光反响仪300W，254nm催化反响光反响仪300W，254nm催化反响50ml，的甲基橙水溶液+0.01gTiO2光反响仪暗处预吸附30min每隔5min取5ml溶液每隔5min取5ml溶液离心别离取上层清液721型紫外-可见分光光度计，462nm，测吸光度五、数据处理1、将实验数据列表，格式如下：室温：大气压：表1甲基橙光催化降解实验数据/min0510152025302、采用积分法中的作图法，作关系图，根据动力学相关知识，确定反响级数。3、由所得直线的斜率求出反响的速率常数。4、计算甲基橙光催化降解的半衰期。5、作图，分析甲基橙的降解率与时间的关系。六、考前须知1.先开激光冷水机，再开光反响仪器的高压汞灯，以免影响汞灯寿命。2.甲基橙的降解一般认为是一级反响，对于不同的降解物，动力学并不相同。3.离心别离时，一定要离心彻底，离心一次不够的话，重复离心一次。保证清夜中不能有固体粉末。4.实验温度、搅拌速度等条件会影响催化效果，催