化学检验工填空题

填空题：根据酸分子中可被置换的氢离子个数，把酸分为（一元酸）、（二元酸）、（三元酸）等分子是保持原物质的一切（性质）的最小微粒。水的电导率指（水的导电能力和强弱程度）精密仪器着火时，可以使用下列（四氯化碳灭火器、1211和二氧化碳灭火器）铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用酸式滴定管适用于装(酸)性和(中)性溶液,不适宜装(碱)性溶液,因为(玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀)酸碱指示剂的颜色随溶液(pH值)的变化而变化。天然水有的杂质有（悬浮物）（胶体）（溶解物质）为了便于产品水流通，膜口袋之间用（隔网）隔开。膜元件安装时，密封环应安装在（进水端）。凝结水指（蒸汽经汽轮机作功后，经凝结器冷凝生成的水）反渗透出水控制指标有（回收率75%，脱盐率大于97%，产品水电导率小于40us/cm）定排的目的是（从锅炉水循环系统的最低点排放部分锅炉水，主要是排除部分水渣）酸碱滴定法是利用(酸碱中和滴定)的反应来测定物质含量的方法,因此也称为(中和反应),反应实质为(H++OH-=H2O)阳床再生时进酸浓度为（3-4%）工业上称添加晶种脱硅的产物为（钠硅渣）,称添加石灰脱硅的产物为（钙硅渣）。拜耳法系统的脱硅主要分为两部分进行，一是（预脱硅），二是（稀释脱硅）。氧化铝的纯度主要取决于（氢氧化铝）的纯度，氢氧化铝的主要杂质是（SiO2）、（Fe2O3）、（Na2O）等。碳分分解过程中，一般以（石灰炉炉气）作为气源；在精液硅量指数一定的条件下，生产上是通过控制（分解率）来控制氢氧化铝产品中的SiO2含量的。在碳分生产砂状氧化铝的分解过程中，通过对精液进行（降温）和首槽添加（晶种）等改进工艺来保证产品质量。氧化铝生产中的消耗指标主要分（原料消耗）和（能源消耗）两大类。氧化铝生产中三项主要的技术经济指标是（氧化铝总回收率）、（碱耗）、（工艺能耗）。砂状氧化铝的磨损指数要求是（＜20％）、粒度指标要求是（－45um％＜12％）。铝酸钠溶液压煮脱硅的实质就是SiO2在一定条件下转变为溶解度很小的（含水铝硅酸钠）而沉淀析出。添加石灰深度脱硅的实质就是SiO2进一步转换为溶解度更小的（含水铝硅酸钙（或水化石榴石））沉淀析出所谓二段脱硅工艺是指粗液在（在一定的温度（压力））条件下，添加晶种进行一次（压煮脱硅），然后在此基础上再添加（石灰乳），进行二次脱硅（或深度脱硅）。氧化铝一级品中杂质含量分别为SiO2（≤0.02）、Fe2O3（≤0.02）、Na2O（≤0.50）。要获得比表面较高的砂状氧化铝，焙烧过程中应用（低温）焙烧制度，其焙烧温度多选（1000℃滴定分析所用的最主要的玻璃量器有(滴定管)、容量瓶、(移液管)等。在进行分析之前,首先要保证所采试样具有(代表性)。采集与制备试样的具体步骤根据待测试样性、(均匀程度)、数量。系统误差包括如下几方面误差方法误差、(仪器误差)、(试剂误差)、操作误差。多次分析结果的重现性愈(好(差))则分析的精密度愈(好(差))。分析化学是由（定性分析）和（定量分析）两大部分组成。吸收光度法包括比色法、(可见和紫外分光光度法)、(红外光谱法)等。比色分析与分光光度法主要用于测定(微量)组分。其特点是灵敏度高、(准确度好)、(操作简便)、快速。分光光度法测定中如何选择适当的波长(最大吸收)、(最小干扰)。按照国家规定1～10天平的示值变动性不得超过(1)个分度值。用直接法配制500mLK2Cr2O7标准溶液用(500mL容量瓶)直接稀释。用胖肚移液管移取溶液时,应将(管尖与容器内壁接触),待溶液自由流出后,(再等15秒钟)。须注意(勿吹出管尖处的溶液)。燃烧-气体容量法定碳时,加助熔剂的作用<1>(降低熔点)；<2>(有利于试样的充分燃烧)；<3>防止燃烧过程中试样的飞溅。由于滤纸的致密程度不同,一般非晶形沉淀如Fe<OH>3等应选用(快速)滤纸过程;粗晶形沉淀应选用(中速)滤纸过滤;较细的晶形沉淀应选用(慢速)滤纸过滤。要把浓硝酸和硝酸银保存在(棕色)试剂瓶中,放置在低温、阴暗处。原因是(浓硝酸和硝酸银在见光或高温时会分解变质)。能改变其它物质的(反应速度)，而本身的性质和质量在反应前后并不改变的物质叫做(催化剂)。下列物质的0.1mol/L的颜色:<1>CuSO4(兰色)<2>NaCL(无色)往碱溶液中逐滴加入酸溶液,则溶液的PH值逐渐变(小)。水电解后生成(H2)和(O2);水电离后生成(H+)和(OH-)。系统误差的特点是(误差数值一定,可测)。偶然误差的特点是(误差数值不一定,但服从正态分布规律)。在吸光光度法中,透过光强度与入射光强之比,称为(透光度)。酸、碱的强弱取决于(得失质子的能力)。重量分析对沉淀形成的要求是(沉淀溶解度要小),(且纯净易过滤)。盐酸溶液（1：5），表示（1）体积浓盐酸与（5）体积水相混而成的溶液。吸收光度法包括(比色法)、可见和紫外分光光度法、红外光谱法等,它们是基于(物质对光的选择性吸收)而建立起来的.光度计的种类和型号繁多,但都是由下列基本部件组成的:(光源)、(单色器)、(吸光池)、(检测器)。标定HCL溶液常用的基准物有(无水Na2CO3)和(硼砂),滴定时应选用在(酸性)范围内变色。碘量法的误差来源是(I2的挥发性)和(I-易被空气氧化)。在滴定反应中,当加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时,反应达到了(等当点);在滴定过程中,指示剂正好发生颜色变化的转变点称为(滴定终点)。已知每毫升NaOH溶液相当于0.02000gHCLO4<摩尔质量为100.5g/mol>,则NaOH溶液的浓度为(0.1990mol/L)。计算下列溶液的PH值:a.0.01mol/LKOH溶液,PH值为(12);b.0.005mol/LHNO3溶液,PH值为(2.3);c.PH=4.0与PH=10.0的两强电解质溶液等体积混合后,PH为(7)。酸碱滴定曲线是以(溶液的PH值)变化为特征的,滴定时酸碱的浓度越(大),滴定突跃范围越(大);酸碱的强度愈(大),则滴定的突跃范围越(大)。乙酸-乙酸钠缓冲溶液的PKa=4.74,其缓冲范围为(3.74～5.74);某酸碱指示剂的PK=10.1,则该指示剂的PH变色范围大约为(9.1～11.1)。根据反应类型的不同,滴定分析可以分为酸碱滴定法、(氧化还原滴定法)、沉淀滴定法和(络合滴定法)。滴定方式除了直接滴定法以外,还可采用(返滴定法),(置换滴定法)和间接滴定法。定量用滤纸按致密程度可以分为(快速)、中速、(慢速)三种。配制标准溶液的方法有(直接法)和(标定法)。以配位键形成的化合物称(络合物)。乙二胺四乙酸简称(EDTA),它与金属离子在一般情况下都是以(1:1)的比例络合。玻璃仪器洗涤干净标志是内壁不挂水珠。用已知准确浓度的HCL溶液滴定NaOH溶液,以甲基橙来指示反应等当点的到达,甲基橙称为(指示剂),该滴定等当点的PH值为(7),等当点与滴定终点的PH之差称为滴定误差。天平是精确测量（物体质量）的重要计量仪器。一般化验工作用的纯水可用（测定电导法）和（化学方法）检验。在实际工作中，人们把（标准物质）作为参考标准，用来校准测量仪器、评价测量方法等，它给出的标准值是最接近真实值的。准确度是指（测定值）与（真实值）之间相符合的程度。天平检定标尺（分度数）越大精确度级别越高。制备试样一般可分为（破碎）、（过筛）、（混匀）、（缩分）四个步骤滴定分析法主要用的量器有（滴定管）、（移液管）和（容量瓶）三种。滴定分析用标准溶液的浓度常用（物质的量浓度）和（滴定度）来表示。标准溶液的配制方法有（直接配制）和（标定法）两种。选择天平的原则是（不能使超载）和（精密度要够）。滴定分析中，指示剂改变颜色的那一点称为（滴定终点）。滴定分析按反应类型可分为（酸碱滴定）法、（配位滴定）法、（氧化还原滴定）法和（沉淀滴定）法系统误差具有（重复）性和（单向）性。偶然误差遵循（正态分布）规律大多数金属在高温时会与铂生成（合金），因此金属试样不可在铂坩埚中熔融或（灼烧）。误差有两种表示方法有（绝对误差）和（相对误差）相对误差是指（误差）在（真实值）中所占的百分率。精密度高并不说明其准确度也高，是因为可能在测定中存在（系统误差），可以说精密度是保证准确度的先决条件。根据误差产生的原因和性质，我们将误差分为（系统误差）和（偶然误差）两大类。不确定度可以说明（真实值）出现的范围。提高分析结果准确度的方法有（选择合适的分析方法）（增加平行测定次数）（减小测量误差）（消除测定中的系统误差）。消除测定中的系统误差可以采取以下措施:(空白试验)、(校正仪器)、(对照试验)。有效数字保留的位数，应根据（分析方法）与（仪器的准确度）来决定，一般使测得的数值中只有最后一位是可疑的。由于测量误差的存在，对被测量值不能肯定的程度称为（不确定度）。对随机误差来说不可能完全消除，所以测量结果总是存在随机（不确定度）。常用的对照试验有3种:①（用标准样品），②（用标准方法与所选用的方法测定同一试样对照），③（用加标回收率的方法检验）标准偏差在平均值中所占的百分率叫做（相对标准偏差）。在数理统计中常用（标准偏差）来衡量精密度。（总体标准偏差）是用来表达测定数据的分散程度一种以（分子）、(原子)或离子状太分散于另一种物质中构成的均一而稳定的体系，叫溶液。准确度的高低常以（误差）的大小来衡量。即，误差（越小），准确度（越高）;误差（越大），准确度（越低）。某物质的溶解度是指在(一定温度)下，某物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆)(危险品.毒品)和(强腐蚀剂)三类。使用液体试剂时，不要用吸管伸入(原瓶)试剂中吸取液体，取出的试剂不可倒回(原瓶)。容量瓶的校正方法有(绝对校正法)和(相对校正法)两种。重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种。重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤，又称为(无灰)滤纸。酸碱滴定法是利用(酸碱间)的反应来测定物质含量的方法，因此也称为(中和法)。酸碱指示剂变色是由于其本身为（弱的有机酸)或(弱的有机碱)，它们在溶液中或多或少地离解成离子，因其分子和离子具有(不同的结构)，因而具有不同的颜色。氧化还原滴定和酸碱滴定法在测量物质含量(步骤上)是相似的，但在(方法原理)上有本质不同，酸碱反应是(离子交换)反应，氧化还原反应是(电子转移反应)。机械天平是根据（杠杆）的原理，电子天平称量依据是（电磁力）平衡原理制成的一种衡量仪器分析中做空白试验的目的是提高准确度、消除系统误差。EDTA的化学名称是乙二胺四乙酸。可用的变色硅胶为蓝色，失效后为粉红色。对于数字0.00850是三位有效数字，五位小数。生料浆比重的测定：将取来的料浆试样搅拌均匀，用已知重量的100ml量筒，准确量取100ml，用电子天平称得总重。往铝酸钠溶液中加入氯化钡，使碳酸钠生成碳酸钡沉淀，加入水杨酸钠消除铝的干扰。氧气瓶外壳颜色为蓝色，氢气瓶外壳颜色为绿色，开关氧气瓶工器具应避免沾油污。写出下列物质的分子式：冰晶石Na3AlF6氟化钠NaF、氧化铝Al2O3。滤纸根据致密程度可分为：慢速、中速、快速。使用陶瓷纤维马弗炉时，程序设定时注意第一阶段起点温度不能高于马弗炉实际温度10度，升温时间不能设置过短，防止马弗炉电炉丝以最大功率工作，缩短炉丝的使用寿命。煤气化验仪器第三、四瓶换药时加石蜡是为了隔绝空气。原料石灰石主要分析指标MgO、CaO、SiO2。氧化铝水分测定温度为300±5℃，氢氧化铝水分测定温度为110±5℃正式滴定前，应将溶液调至“0”刻度以上0.5cm处，停留1～2分钟，以使附着在管内壁的溶液流下如果微水测定仪电解液的颜色变为红色或者特别浅的黄色，则电解液失效需要更换。误差依产生的原因分为：系统误差、偶然误差、过失误差。煅后焦分析项目有真比重、比电阻、挥发份。测量沥青软化点时，两平行结果超过１℃炭块做灰分时，要求温度为控制在850±10℃，灼烧时间为铝硅比是指生料浆中氧化铝与氧化硅的质量之比。在测量煅后焦真比重的试验中，恒温水浴的温度是20℃分解工艺有晶种分解和碳酸化分解两种工艺。进行煤气取样时，必须联系生产人员进行监护方可进行取样。进行分光光度测定时，在物质的最大吸收波长处进行测量灵敏度最高。分析粉煤灰二氧化硅时所加钼酸铵浓度为3%。使用原子吸收时必须先开空压机待压力稳定后才能开乙炔气。滴定管读数时无论是在滴定架上还是手持读数都要保证滴定管垂直向下。纯硝酸是无色液体，加热或受光的作用即可促使它分解分解的产物是NO2，致使硝酸呈现黄棕色。做电极糊灰分时，于850±10℃实验室有大量毒气逸散时，分析人员应立即撤离现场，只允许带着防毒面具的人员进入现场。进行滴定时，滴定速度以3～4滴/秒为宜，切不可成直线放下。滴定时锥形瓶大幅度甩动或不摇都是不规范。在测定铁的溶液中，以磺基水扬酸为指示剂用EDTA标准溶液滴定时控制溶液pH为1.5～2，控制温度为60～70℃测定石灰石中氧化钙含量时控制溶液PH大于12.5，测定钙镁合量时pH值控制为10。进入煤气生产区域，严禁穿戴化纤衣物。氧化铝灼减测定温度为1100±20℃，氢氧化铝灼减测定温度为1100±20℃PH计使用前首先进行标定。二氧化碳取样点为石灰窑、碳分槽。重量分析的基本操作包括溶解试样、沉淀、过滤、洗涤、烘干、灰化、灼烧。分解工艺有晶种分解和碳酸化分解两种工艺。沉淀滴定法的理论基础是溶度积原理。在室内发现有人煤气中毒现象时，立即打开门窗，开动风扇进行急救，并及时通知当班班长。配制标液应至少两人负责配制。白度计使用时，对于连续测试且对比程度要求高的样品测试，应该以参比标准白板进行校正，避免仪器示值漂移的影响，样品放置在试样座上时应注意其平整度。进行滴定时，滴定速度以3～4滴/秒为宜，切不可成直线放下。滴定时锥形瓶大幅度甩动或不摇都是不规范。熟料烧结的目的就是要使原料中的Al2O3转变成易溶于水或稀碱溶液的化合物（Na2O·Al2O3）。煅后焦真比重、挥发份所要求试样的粒度小于0.15mm，比电阻所要求试样的粒度为0.5mm～1mm。在水溶液中，水的离子积，也称水的质子自递常数Kw=1.00x10-14。在酸碱溶液中酸的离解常数我们通常用Ka来表示；碱的离解常数我们通常用Kb来表示。KaKb的关系是KaxKb=1.00x10-14。甲基橙的变色实际范围是3.1~4.4；甲基红的实际变色范围是4.4~6.2；酚酞的实际变色范围是8.0~9.6。电位分析法的关键是如何准确测定电极电位值。利用电极电位值与其相应的离子活度遵守能斯特关系就可达到测定离子的目的。原电池，是利用两个电极之间金属性的不同,产生电势差,从而使电子的流动,产生电流.又称非蓄电池，是电化电池的一种，其电化反应不同逆转，即是只能将化学能转换为电能，简单说就即是不能重新储存电力，与蓄电池相对。分光光度计是由光源、单色器、吸收池、检测器、测量系统组成。分子吸收光谱的产生由能级间的跃迁引起。溶解速度等于结晶速度，且浓度不再增加时，达到饱和状态。嗅试剂时，可将瓶口远离鼻子，不能用鼻子对准瓶口吸气，应用手在瓶口上方扇动，使空气流吹向自己而闻出其味道。在络合滴定中，由于溶液酸度的存在，使配位主体参加主反应能力降低等效应称为酸效应；由于其他配体的存在，使金属离子参加主反应的能力降低的效应称为络合效应。缓冲溶液的浓度越高，溶液中共扼酸碱的浓度接近，缓冲溶液的缓冲能力（或缓冲容量）就越强。配制好的试剂溶液必须标明名称、规格、浓度和配制日期。确定物质的基本单元时，首先必须配平反应方程式，然后根据滴定剂与被测物的关系，确定它们的基本单元，最后利用等物质的量规则，计算被测物的含量。有效数字就是保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字强碱滴定强酸的滴定突跃范围有大小，不仅与体系的性质有关，而且还与酸碱溶液的浓度有关。沉淀按形状不同，大致分为晶形沉淀和无定形沉淀，具体生产哪一种取决于沉淀本身的性质和沉淀的条件。配制250mL的1mol/L盐酸溶液，需要12mol/L的盐酸溶液的体积是21mL原子吸收光谱法中的干扰主要有化学干扰、电离干扰、背景干扰、发射光谱干扰。当指示剂终点变得缓慢，这种现象称为僵化，解决的办法是加入酒精或适当加热。两位分析者同时测定同一试样中硫的质量分数，称取试样均为3.5g，分别报告结果如下：甲：0.042%,0.041%；乙：0.04099%,0.04201%。甲的报告是合理的。在一个EDTA分子中，有2个氨氮和4个羧氧提供了6个配位原子，它完全满足一个金属离子所需要的配位数。物体三态为（固体）、（液体）、（气体），（温度）和（压力）是物体三态转化的主要条件。（粘度）是表示液体流动时分子内部摩擦所产生的阻力。工业企业标准规定生产间含尘量必须低于（10mg/m3）。（天平）是精确测定物体质量的重要计量仪器。化验室所需的化学药品及试剂溶液品种很多，化学药品大多具有一定的（毒性）和（危险性），对其加强管理不仅是保证分析数据（质量）的需要，也是确保（安全）的需要。禁止用（火焰）在煤气管道上寻找漏气的地方，应该用（肥皂水）来检查是否漏气。化学分析法是以（化学反应）为基础的分析方法。可用通式表示为X+R=P，X代表（被测成分），R代表（试剂），P代表生成物。在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管、（移液管）和（容量瓶）。滴定操作是左手进行（滴定），右手（摇瓶。煤的工业分析的内容，包括测定水分、灰分、（挥发份）和（固定碳）。身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净，以防（着火）。分光光度计的主要部件有（光源）、（单色器）、（吸收池）、（检测器）和（测量系统）五种。煤中产生热量的主要元素(C)、(H)常用的分解方法有（溶解）和（熔融）。滴定分析中，指示剂改变颜色的那一点称为（滴定终点）。根据误差产生的原因，误差可分为系统误差、偶然误差；误差的表示方法有绝对误差、相对误差。拿取比色皿时，应用手捏住毛玻璃面、不要用手接触透光面。天平的灵敏度是指天平指针的线位移或角位移与引起此位移的重量之比。玻璃仪器洗净的标志是清洁、透明、不挂水珠。化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯、化学纯等。滴定度是指1ml标准溶液相当于被测物的质量。玻璃的主要成份有二氧化硅、氧化钙、氧化钠、氧化钾。使用天平前应检查天平是否处于水平状态，天平盘上否清洁，如有灰尘应用软毛刷刷干净，使用时应先检查天平的水平。为加速溶解，可采用加热、搅拌振荡和溶质研细的方法。有效数字的修约通常采用四舍六入五成双法。常用指示剂主要有酸碱指示剂、金属指示剂、专属指示剂、吸附指示剂类。滴定分析法按反应类型可分酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。用来分析的试样必须具有代表性和均匀性。试样分析过程中，常用的分离方法有沉淀、萃取、离子交换、色谱四种。化验室的安全包括防火、防爆、防毒，保证压力容器和气瓶的安全，电气的安全和防止环境污染等方面。滴定操作是左手进行（滴定），右手（摇瓶。煤气化验仪器第三、四瓶换药时加石蜡是为了隔绝空气。正式滴定前，应将溶液调至“0”刻度以上0.5cm处，停留1～2分钟，以使附着在管内壁的溶液流下有效数字的修约通常采用四舍六入五成双法。蒸馏水是将天然水用（蒸馏器）蒸馏就得到蒸馏水。滴定分析中，指示剂改变颜色的那一点称为（滴定终点）由于测量误差的存在，对被测量值不能肯定的程度称为（不确定度）。对随机误差来说不可能完全消除，所以测量结果总是存在随机（不确定度）重量法分为沉淀重量法、挥发重量法、电重量法摩尔是物质的量，是一个数量单位，用以表示分子、原子、离子、电子以及其它基本粒子的数量，表示符号为mol。1摩尔物质的质量称为摩尔质量，单位为g/mol。如果物质是由原子或分子组成的，那么这种物质的质量在数值上就等于这种元素的原子量或分子量。摩尔数等于某物质的质量除以某物质的摩尔质量。单位体积中所含某溶质的摩尔数称为摩尔浓度，以符号M表示。滴定度指1ml滴定剂相当于被测物质的质量。单位g/ml,滴定度以符号T表示。质量体积百分浓度指每100ml溶液中所含溶质的质量。如：5%Bacl2溶液是指100ml溶液中含5gBacl2;10%水杨酸钠指100ml溶液中含10g水杨酸钠；25%KF溶液指100ml溶液中含25gKF;10%钼酸铵溶液指100ml该溶液中含10g钼酸铵。体积比指溶质与溶剂的体积比。例：1：1HCl指1体积的浓盐酸与1体积的水混合。苛性系数指铝酸钠溶液中苛性碱与氧化铝的摩尔比值。以符号ak表示。苛性化系数的计算公式：ak=固含是指一升浆液中所含固体物质的克数。单位：g/l细度是指采用要求的各种筛号，将烘干的固体粒子过筛后，筛上残留与固体总重量之比。以百分数来表示液固比指溶液中液体重量与固体重量之比。它是个比值，故无单位。浮游物是指一升铝酸钠溶液中所含悬浮物的克数。单位：g/l。含水率指含水固体物料中，水份含量的重量百分比。亦称附着水、水份。容量分析法也叫滴定分析法，它是将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到所加试剂与被测验物质按化学计量关系定量反应为止。然后根据试剂溶液（标准溶液）的浓度和用量，计算被测物质含量的分析方法。根据反应机理的不同，容量分析法又分酸碱中和法、络合滴定法、沉淀滴定法及氧化还原滴定法四种。目前我室使用的容量分析方法有酸碱中和法、络合滴定法及氧化还原滴定法。酸碱滴定法是指以酸碱中和反应为基础的测定物质含量的方法。例：铝酸钠溶液中全碱、苛性碱的分析；生料浆中氧化钙、氧化钠合量的分析及石灰全钙的分析等。络合滴定法是以络合反应为基础的容量分析方法。例：铝酸钠溶液中氧化铝的分析；生料、熟料、赤泥中氧化铝、氧化钙、氧化镁的分析等。氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的容量分析方法，它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质的含量的方法。例：二价硫的测定。沉淀滴定法是基于生成沉淀的反应为基础的容量分析方法。在滴定分析中，滴定剂指已知准确浓度的试剂。把滴定剂从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫滴定。加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时，即达到的“化学计量点”。在依据指示剂的变色来确定化学计量点时，指示剂改变颜色的那一点称为滴定终点。由此可知，滴定终点与化学计量点不一定吻合，由此造成的误差称为终点误差。适合滴定分析法的化学反应，应具备一定的条件，反应必须具有确定的化学计量关系，即反应按一定的反应方程式进行，反应必须定量进行，必须具有适当简便的方法确定滴定终点，必须具有较快的反应速度。滴定分析分为直接滴定、间接滴定、置换滴定和反滴定四种形式。铝酸钠溶液中苛性碱、生料、熟料、赤泥中氧化钙的滴定属于直接滴定；铝酸钠溶液中全碱、氧化铝、生料浆氧化铝的滴定属于反滴定；熟料、赤泥、铝土矿中氧化铝的滴定属于置换滴定。络合滴定对反应有一定的要求：反应形成的络合物必须很稳定；反应形成的络合物必须有固定的配位数；生成络合物的反应速度必须很快；有简便的确定化学计量点的方法；有合适的指示剂和掩蔽剂。沉淀滴定对反应有一定的要求，反应速度要快，生成的沉淀物溶解度小；反应必须按一定的化学式进行；有准确的确定化学计量点的方法。误差指测定结果与真实值之间的差值。误差的表示方法有绝对误差和相对误差两种。绝对误差表示测定值与真实值之差，相对误差是指误差在真实值中所占的百分率，我们通常所说的误差指绝对误差。根据产生误差的不同原因，误差可分为系统误差和随机误差两大类。系统误差是由某种固定的原因造成的，具有重复性、单向性。它的大小、正负，在理论上说是可以测定的，所以又称可测误差。随机误差又称偶然误差，它是由一些随机的偶然的原因造成的。它有时大、有时小，有时正、有时负，所以又称其为不定误差。过失误差是指工作中的差错，是由于工作粗枝大叶，不按操作规程办事等原因造成的。金属指示剂是一种络合剂，它能与金属离子形成与其本身有显著不同颜色的络合物而指示终点。我室常用的金属指示剂有二甲酚橙、铬黑T和PAR-Cu等。金属指示剂应具备一定的条件，金属指示剂与其络合物必须有显著不同的颜色，显色反应灵敏、迅速，有良好的变色可逆性，显色络合物的稳定性要适当。它既要有足够的稳定性，但又要比金属离子的EDTA络合物稳定性小。金属指示剂应比较稳定，便于贮藏和使用。显色络合物应易溶于水，如果生成胶体溶液或沉淀，则会使变色不明显。指示剂的封闭是指溶液中由于某些离子能与金属指示剂形成十分稳定的有色络合物，且比该金属离子与EDTA的络合物还要稳定，因而终点时颜色不发生变化。指示剂的僵化是指金属离子与指示剂生成难溶于水的有色络合物，虽然它的稳定性比该金属离子与EDTA的络合物差，但置换反应速度缓慢，使终点拖长。酸碱指示剂是一种弱的有机酸或有机碱，当溶液的PH值发生变化时，其颜色也随之而变，从而指示滴定终点。常用的酸碱指示剂甲基红的变色范围为4.4-6.2，颜色由红色变为黄色；酚酞的变色范围为8.2-10，颜色由无色变为红色；1：5绿光-酚酞的变色范围为8.0-8.2，颜色由绿色变为紫色；1：1绿光-酚酞的变色范围为8.4-8.6，颜色由绿色变为紫色。在生产控制分析中，为了提高方法的准确度和测定的可靠性，一般采用四种方法，它们是增加分析次数；加入标准物质回收；分析样品的同时做空白试验；用标准样品进行校正。比色分析是依朗伯-比尔定律而来的，即：当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液浓度和厚度的乘积成正比。影响比色分析的因素有：显色温度、显色时间、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、共存离子。二氧化硅的发色液由硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液组成。其中，硫酸控制还原时酸度；草酸起掩蔽Fe3+作用；硫酸亚铁铵是还原剂，用以将硅钼黄还原成硅钼蓝。三氧化二铁发色液由盐酸羟胺、邻二氮菲、醋酸-醋酸钠缓冲液组成。其中，盐酸羟胺起还原作用，用以将Fe3+还原成Fe2+；邻二氮菲起显色作用，与Fe2+络合成红色络合物；醋酸-醋酸钠是缓冲液，控制发色三氧化二铁的酸度在PH为5-6之间。测定SiO2的波长为700nm;测定Fe2O3的波长为500nm;测定TiO2的波长为420nm。某溶液之所以显示某种颜色，是因为它吸收了与该颜色互补颜色的光。在实际测定中，一般以波长为横坐表，吸光度为纵坐表作图，可得到一条吸收光谱曲线，从曲线上可确定光吸收最大处的波长。该波长叫做最大吸收波长。选择波长时一般选取最大吸收波长进行比色。在此波长处，物质对光吸收最强，灵敏度最高。测定SiO2、Fe2O3、TiO2的波长就是以此为依据进行选择的。一般二氧化硅的还原液从配制到使用不要超过10天，因为放置时间太长，Fe2+被空气中的氧氧化成Fe3+，从而降低了Fe2+的浓度，还原能力相应降低，导致二氧化硅结果偏低。使用比色皿时应注意的事项主要有：①、比色皿要配对使用②、拿取比色皿时，只能用手接触两侧毛玻璃面。③、透光面只能用滤纸轻轻擦拭，禁止与硬物、脏物接触。④、比色皿放入比色架上时，一定要垂直狭缝放稳，不能摇晃。⑤、比色完后必须及时拿出比色皿，用水洗净，必要时可用1：1盐酸浸泡或用30℃以下的铬酸钾洗液浸洗2-3分钟，并立即用纯水冲洗干净。倒置于干净滤纸上。⑥、不得在电炉上加热或烘烤。⑦、不得用比色皿盛装具有腐蚀性邻二氮菲比色测定Fe2O3发色的酸度一般应控制在ＰＨ为２－９之间；最适宜的酸度为ＰＨ５－６。SiO2发色酸度一般应控制在0.12-0.25MSiO2钼兰比色的干扰元素有Ｐ、Ａs，它们的酸根也生成相应的杂多酸，均能被还原成钼兰，使测定结果偏高。比色钛时，比色皿内壁上附有水汽泡，这是由于加入过氧化氢过量的原因。比色分析适宜的吸光度值在0.2-0.8之间。当吸光度为0.434（或透射比为36.8%）时，测量的相对误差最小。在测定二氧化硅时，发色时间应从钼酸铵加入时开始计时。铝酸钠溶液中的Na2O包括与Al2O3反应生成铝酸钠的Na2O和以游离的NaOH形态存在的Na2O，它们都称为苛性碱；同时还有以Na2CO3形态存在的Na2O称为碳酸碱。一般将苛性碱和碳酸碱的总和称为全碱。铝酸钠溶液中的碱主要以钠盐形式存在，此外还有部分以钾盐形式存在。在碱性溶液中铝以铝酸钠的形式存在。测NT-Al2O3时试剂加入顺序为：在事先加有一定量EDTA的溶液中加入铝酸钠溶液，然后加入盐酸，煮沸后加指示剂滴定。测定全碱时，采用的是反滴定方法，加过量盐酸是为了保证溶液中的碳酸盐全部分解。测定全碱、氧化铝含量时，若煮沸后溶液发混，第一种原因可能是试剂加入顺序不对，第二种原因可能是EDTA和HCl的量加的不够。测定全碱、氧化铝时，加热煮沸有两个原因：一是为了使溶液中的二氧化碳完全排除；另一个原因是使Al3+和EDTA完全络合，故一般要求煮沸三分钟。在全碱含量较低，盐酸加入量比较多时，溶液已呈紫红色，但随着氢氧化钠的滴入，溶液变绿色，最后又呈微红色，这是由于酚酞-绿光指示剂的变化引起的。EDTA酸度偏低将使全碱结果偏高，从而使碳酸碱的结果偏高。酸度偏高正好相反，因此在更换EDTA标准溶液时，一定要检查酸度。测定苛性碱时加入BaCl2主要是为了使碳酸钠沉淀成碳酸钡；加入水杨酸钠主要是为了掩蔽Al3+。所以应根据碳酸钠的含量和氧化铝的含量来确定它们的加入量。测定苛性碱时，终点时三角瓶中的沉淀物成份主要是是碳酸钡，此外还有少量的硫酸钡等。铝酸钠溶液中的碳酸碱是由原料中的碳酸盐以及空气中的二氧化碳与溶液中的苛性碱作用而形成的。碳酸钠浓度过高对拜尔法系统生产影响在于碳酸碱的生成导致苛性碱的浓度降低，给矿石中氧化铝的溶出造成不良影响。碳酸钠浓度过高或过低对烧结法系统的影响在于碳酸钠浓度过低，不利于赤泥沉降；碳酸钠浓度过高，它与硅酸钙作用，生成碳酸钙和硅酸钠，而硅酸钠进一步与铝酸钠作用生成铝硅酸钠而造成溶液中氧化铝的损失。对于高浓度和高粘度的铝酸钠溶液，当全碱含量大于200g/l时，制备溶液时必须用水冲洗移液管。稀释试样时，当视线低于水平线稀释时，稀释体积偏大；当视线高于水平线稀释时，稀释体积偏小。铝酸钠精液中的浮游物是铝硅酸钠细小颗粒，溶液中有过多的浮游物存在时会随铝酸钠溶液的分解而进入氢氧化铝，从而使产品质量变坏。若分析不当造成碳分分解过头会导致分解出的氢氧化铝中的SiO2含量增高，影响产品质量。分解不到导致产品数量降低。苛性系数升高使铝酸钠溶液的稳定性增加。绿光指示剂由.0.095%的二甲基黄的酒精溶液与0.1%的次甲基兰酒精溶液混合而成，其变色范围是PH3.2-3.4，颜色由紫红色变为绿色。测定全碱、苛性碱终点颜色的变化是由于溶液的PH值发生了变化；而氧化铝的测定中由于加入了缓冲溶液，滴定过程中溶液的PH值保持不变。分析精液浮游物时，用热水洗涤一方面是为了洗净其中的碱含量，另一方面是为了防止样品水解。洗涤热水的温度一般应保持在85℃灼烧时产生火焰，可能会带走浮游物而使结果偏低；灼烧后产生炭块，因燃烧不完全会使结果偏高。在测定生料，溶出浆液及原矿浆等物料的细度时，+98um、+125um、+300um等，这些均表示所用筛号的孔径。铝酸钠浆液体固体含量的测定，采用烘干称量法的具体操作步骤是：将取来的浆液充分倒匀，迅速量取100～200毫升（视浆液中固体含量多少而定），减压过滤，用热水洗涤4次（视溶液中含碱量的高低可酌情增加洗涤次数），同滤纸一起取出滤饼，于电热板低温处烘干，称重（减去滤纸重量）。铝酸钠浆液细度的测定步骤是：将取来的浆液充分倒匀后，迅速量取两份各100毫升浆液于量器中，其中一份按测定固含操作步骤进行，求出固体含量。另一份倒入160目筛中，用水冲洗至无固体物漏下，减压过滤，取出，于电热板上烘干。烘干后将残渣倒入所需筛目的标准筛中，充分振荡至固体物不再漏下为止，将残留物称重。精液浮游物的测定步骤是：将取来之精液混合均匀，量取200毫升，以快速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无碱性（用酚酞指示剂检查）。取出滤纸连同残渣放入瓷坩埚中，于电炉上灰化，然后在650℃左右灼烧至无黑色碳块赤泥浆水分的测定方法有烘干称量法，比重法。滤赤含水率的测定步骤是：称取50克滤饼，于电热板上烘干，称重铝酸钠溶液中全碱、氧化铝的测定步骤是：取适量的铝酸钠溶液于已加有0.098mol/lEDTA标准溶液（视试样中Al2O3的含量而定）的300毫升锥形瓶中，加15～25毫升0.3226mol/l盐酸标准溶液（视试样中NT的含量而定），加水至体积约100毫升，加热煮沸2～3分钟，加8滴1+5绿光—酚酞混合指示剂，趁热用0.3226mol/l氢氧化钠标准溶液回滴至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。铝酸钠溶液中苛性碱的测定步骤是：移取适量的铝酸钠溶液于300毫升锥形瓶中，加入60毫升5%的氯化钡溶液，加10～15毫升10%的水杨酸钠溶液（视试样中Al2O3的含量而定，10毫升10%的水杨酸钠溶液能掩蔽100毫克Al2O3），加10滴1+1绿光—酚酞混合指示剂，用0.3226mol/l盐酸标准溶液滴定至溶液呈明显的绿色，即为终点。铝酸钠溶液中SiO2的测定步骤是：移取一定量试样（视铝酸钠溶液中的SiO2的含量而定），于已加50毫升水的100毫升容量瓶中，加6毫升3mol/l盐酸，振荡使溶液澄清，加4毫升10%钼酸铵溶液，摇匀，视室温按规定时间发色后，加20毫升硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合还原液，以水定容，混匀。在分光光度计上，700nm波长处，以水作参比进行吸光度的测量。与试样分析同时进行空白试验，将测得试样的吸光度减去空白的吸光度，查二氧化硅吸光度—含量对照表，即得二氧化硅的含量。铝酸钠溶液中Fe2O3的测定步骤是：移取5毫升铝酸钠溶液于250毫升锥形瓶中，准确加入20毫升水，在振荡的情况下，加入25毫升3mol/l盐酸，溶液澄清后，加40毫升邻菲罗啉—盐酸羟胺—醋酸—醋酸钠混合液，摇匀。在分光光度计上，于500nm波长处，以水作参比进行光度测定。与试样分析同时进行空白试验，将测得试样的吸光度减去空白的吸光度，查三氧化二铁吸光度—含量对照表，求得三氧化二铁的含量。石灰乳固体含量的测定步骤是：将取来之样品充分搅拌均匀，用100毫升量筒，准确量取100毫升，倒入已铺有滤纸的瓷漏斗中，减压过滤。用热水洗涤4次，将滤饼置于电热板上烘干，称重。游离（有效）氧化钙CaOf的测定步骤是：称取0.5000克试样，置于250毫升干燥的锥形瓶中，加入4克蔗糖，立即加入50毫升煮沸后冷却的水，加盖充分振荡15分钟（在电磁搅拌器上进行搅拌），加1滴1%酚酞，立即用0.357mol/l盐酸标液滴定至溶液由红色变为碱比指生、熟料中氧化钠与氧化铝和氧化铁的摩尔比值。用N/R表示。钙比指生、熟料中氧化钙与二氧化硅的摩尔比值。用C/S表示。铝硅比指矿石、（生、熟料、赤泥）中氧化铝与二氧化硅的重量比值。又称脱硅指数。用A/S表示。碱比的计算公式：N/R=钙比的计算公式：C/S=熟料标准溶出率指熟料在几乎没有二次反应的标准条件下，进行搅拌溶出，所得的氧化铝和氧化钠与原熟料中氧化铝和氧化钠的重量百分比。熟料氧化铝的标准溶出率ηAl2O3(%)=熟料氧化钠的标准溶出率ηNa2O(%)=测二氧化钛的发色液由硫酸、磷酸、盐酸组成。其中硫酸是发色介质，控制发色二氧化钛的酸度在1.5-3.5M之间；磷酸起掩蔽Fe2+作用；盐酸与Ag+反应生成AgCl-以消除溶液混浊现象。在制备固料试样时，浸出物倒入容量瓶时，要边倒边摇，为防止硅酸凝聚，导致SiO2分析时结果偏低。熔融样品时，要准确加入3克氢氧化钠，因为不定量加入氢氧化钠影响发色二氧化硅时的酸度；氢氧化钠本身中的氧化钙含量影响氧化钙的分析结果；影响分析氧化钙时的521、熔融样品前不事先在电炉上预热可能使试样崩溅，分析结果偏低。522、浸取样品时要事先往容量瓶中加入一定量热水，一方面是为了防止硅酸凝聚，导致SiO2结果偏低；另一方面是为了加速样品的浸取过程。523、样品必须冷却到室温才可稀释，因为玻璃与溶液的热膨胀系数不同，从而使稀释体积不准造成结果发生波动。测定生料浆中的氧化钙时，加入氨性缓冲液是为了控制溶液的PH值为10左右；接近终点时加入指示剂，是为了减少指示剂与干扰离子的接触时间，从而使滴定终点突变比较明显。测定生料浆中的氧化钠时，瓶中的沉淀物主要是矿石及不溶性铝硅酸盐化合物等。分离后测定氧化钙的目的是为了消除沉淀物的干扰，使测定氧化钙时终点明显。测定生料浆中的氧化铝时采用快滴慢摇的方式，是为了防止颜色回返，使结果偏低；终点颜色回返的原因是因为有掩蔽剂乳酸的存在，使二甲酚橙指示剂游离，显其本身的黄色。测定生料浆中的氧化钙时用的是氨性缓冲液，而测定熟料、赤泥中的氧化钙时用的却是1：1氨水，这是因为在测定氧化钙时，要求溶液的PH值保持在10左右，生料岗位用盐酸返滴完氧化钠后，溶液呈中性，必须用氨性缓冲液才能控制PH值；而综合岗位熔融样品后，是用盐酸进行浸取的，溶液中有过剩的盐酸，它与1：1氨水组成了氨性缓冲溶液，从而可控制溶液的PH值在要求的范围之内。测定熟料、赤泥中的氧化钙含量时，加入三乙醇胺-酒石酸钾钠后溶液已呈兰色，这种现象的出现是由于熔融样品时氢氧化钠加入量过多，使溶液呈碱性，而溴射香草酚兰在碱性溶液中呈兰色，为保证分析结果的准确性，此时应重新称样，按规定加入3克氢氧化钠。综合岗位测定熟料、赤泥中氧化钙时，终点显示的颜色是PAR所呈的黄色与溴射香草酚兰所呈的兰色复合后的颜色，即呈绿色。测定氧化铝时，不采用直接滴定的方法进行分析的主要原因是因为EDTA能与多种金属离子络合，而目前找不到一种掩蔽剂只掩蔽其它金属离子，而不掩蔽Al3+；EDTA与Al3+络合速度较慢；Al3+能使二甲酚橙指示剂封闭。531、测定氧化铝时，先用1：1氨水调整，再用3M盐酸调整，是为了使溶液的酸度保持在一定的范围。在此酸度范围内，Al3+能与EDTA完全络合。在测定氧化铝时，用1：1氨水调至溶液呈紫红色后，要在不断摇动下立即用3M盐酸调至黄色，这是因为用1：1氨水调整溶液呈紫红色后，溶液呈碱性，不断摇动就是为了防止溶液局部碱性过高，使Al3+形成羟基络合物，结果偏低。测定矿石、熟料、赤泥中的氧化铝含量时，加入KF是为了置换出与Al3+络合的EDTA，因此，KF加入量要适量，加入量过多时，它将把与Fe3+络合的EDTA置换出来，使结果偏高；加入量过少时，它不能完全将与Al3+络合的EDTA置换出来，使结果偏低。现行测定矿石、熟料、赤泥中氧化铝的测定方法是用乳酸掩蔽钛，氟盐取代络合法测定，其优点是简单、快速，结果比较准确，能满足控制分析的要求。其缺点是方法不易掌握，要求比较严格，产生负误差的机会多于正误差。现行测定矿石、熟料、赤泥中氧化铝的测定方法是用乳酸掩蔽钛，氟盐取代络合法测定，该方法产生负误差的机会多于正误差，产生负误差的原因主要有：EDTA过量太少，滴定取代前后溶液的两次煮沸时间不足，第一次用醋酸铅回滴时过量，氟化钠加入量不够。进行固体物料分析时，从称样-熔融-浸取，应注意哪些事项？目前我室分析的固料样品包括铝矿厂、熟料、生料、赤泥、石灰、石灰石等。它们都是易吸水试料，所以在称样过程中要尽量减少试料吸水的可能，因此要求把试料按规定烘干后，保存于干燥器中，冷却至室温后（一般15分钟左右），立刻称样，而且从干燥器中称一个拿一个，称完后再放入干燥器中保存。进行固体物料分析时，称样的速度要快、要准，从表皿往坩埚中倒样时尽量不要倒到坩埚内壁上，表皿要清扫干净，称样前后要查对天平零点，如零点变动太大，则应重称。在进行固体物料分析过程中，熔融试料时，加入氢氧化钠量要基本准确，事先在电炉上予热几分钟，使氢氧化钠中的水份大部分蒸发掉后，再放入高温炉中，一般熔融15-20分钟。在进行固体物料分析过程中，浸取时，首先要把坩埚中的熔融体挂到坩埚壁上，以使浸取速度加快，浸取前要观察坩埚有无损坏，坩埚外部要保持干净，加入沸水时，要注意不使试样溅出损失，把浸出液倒入容量瓶中的酸溶液中时，要边倒边摇动，以防硅酸凝聚。坩埚内外壁要洗干净，并洗干净漏斗。审查石灰石结果时，一般是检查所分析的SiO2、CaO、MgO三者的合量是否接近56%，如果偏高很多，检查是否混入石灰；如果偏低很多，再分析其中Al2O3、Fe2O3的含量是否很高。审查入么石灰分析结果时，一般用下式进行审查：(CaOT-CaOf)×100/56+CaOf<100%上式中，56为CaO的分子量，100为CaCO3的分子量。我厂铝矿石主要是一水铝石，其灼碱一般为1`4-15%，TiO2的含量接近3%，另外还含有少量Na、Ca、K等元素，因此，SiO2、Fe2O3、Al2O3三者的合量一般应在81%左右。审查铝矿石结果时，一般是看这三者的合量是否接近81%，偏低很多时，若CaO含量也不高，应重新复查。熟料结果的审查：我室目前所分析的熟料是经过熟料窑1200-1500℃下烧过的，因而没有灼减，所以在审查时，其SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、Na2O、TiO2的合量一般应在97%以上。生产正常时，应将熟料的N/R、C/S、A/S与生料送料大槽的N/R、C/S、A/S进行比较。一般审查时，熟料的N/R、C/S、A/S应分别低于生料的N/R、C/S、A/S约0.07赤泥结果的审查：烧结法赤泥一般是检查其Al2O3、CaO、Na2O三者的合量是否在58%左右。拜尔法赤泥一般是检查其SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、Na2O合量是否在78%左右。而且高赤、稀赤的成份应该相互对应。若反常，应进行复查。生料分析的结果审查一般看SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、Na2O合量及N/R、C/S、A/S、细度、水份。一般情况下，生料浆中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、Na2O的合量在68%左右；水份要求≤40.5;细度要求120#≤14%；N/R、C/S根据熟料烧成情况发生波动，但一般N/R控制在1.0左右，C/S控制在2.0左右。另外，在分析过程中，审查时还要参考同一槽料浆上一批的分析结果。石灰石中的氧化钙测定可用EDTA直接滴定，而熟料中的氧化钙测定则不能，这是由于石灰石中的硅、铁、铝、钛等元素含量都比较低，对选用的钙指示剂及铬黑T指示剂影响不大，只要选用好合适的掩蔽剂，即可采用EDTA直接滴定，而熟料中的上述元素含量则较高，到目前还没有合适的指示剂能既使上述元素掩蔽，指示剂又不被封闭。测定石灰石中的钙所用的氢氧化钠溶液要密封在塑料瓶中，这是由于高浓度的氢氧化钠易吸收空气中的二氧化碳，从而失效；另外，高浓度的氢氧化钠溶液对玻璃仪器有腐蚀作用。。生料浆的固含测定，不能采用减压过滤的方法，而只能通过测定浆液比重和水份进行换算或直接烘干称量，这是由于生料浆中的固体含量是指该浆液在回转窑中烧成后为固体物质的量，也就是说它包括能溶解于水的碱，而采用减压过滤法测得的固体含量不包括溶解于水的碱含量。制备生料分析样的关键之处在于：①、搅匀样②、快速取③、烘干温度不能太高、④、往复铲松⑤、全部倒入研钵⑥、研细到要求粒度⑦、烘干⑧、封盖⑨、贴标签并编号。石灰石中CaO、MgO的测定同熟料中CaO的测定在原理上存在不同，石灰石中CaO是直接滴定法，在PH>12时，MgO沉淀为Mg(OH)2而不被滴定；然后在PH=10时，测定CaO、MgO的合量，以铬黑T为指示剂指示终点；而熟料中CaO的测定实际上是CaO、MgO的合量，以CaO的形式报出。以PAR-Cu为指示剂来指示终点。石灰石中CaO、MgO的测定同熟料中CaO的测定时存在的干扰元素的消除方法不同，石灰石中CaO、MgO的测定时，石灰石中含有少量的Fe3+、Al3+干扰离子，可用三乙醇胺掩蔽。但大量存在时，则不能完全掩蔽而使指示剂封闭，此时要将干扰离子进行分离；而熟料在Fe3+、Al3+含量较高，用石灰石的方法根本无法进行测定。所以采用PAR-Cu法，此时，可用三乙醇胺-酒石酸钾钠掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。按我室目前的测定方法，生料中的氧化钠不包括中性的钠盐，如硫酸钠等。而熟料中的氧化钠因为是用火焰光度计法测得的，不管原来是以什么形式存在都能被测定。因而包括了硫酸钠、硫化钠等。在制备生料试样时，不能在电炉上进行，因为电炉温度比较高，而生料中又含水量有大量钠盐，钠盐在烘干时最易喷溅，从而造成部分成分损失，使结果产生误差。熟料溶出率的测定应注意的事项有：①、严格控制溶出的温度和时间；②、溶出过程要防止熟灶结底，造成溶出率偏低；③、过滤时，洗水量应尽量保持一致，且要把滤饼都洗到；④、烘干温度不能过高，以防滤饼中赤泥结构发生变化。测定熟料中铝、钠标准溶出率时，所加抽出液要采用苛性钠、碳酸钠两部分组成，其配比是多少？这是因为硅酸二钙的二次反应生成的铝酸钙在苛性碱溶液中不溶解的缘故。若在苛性钠溶液中加入碳酸钠时，则铝酸钙会有部分溶解，可提高氧化铝的溶出率。测定熟料中铝、钠标准溶出率时，所加抽出液配比为：苛性钠15克/升、碳酸钠5测定石灰中的有效氧化钙时，要用煮沸后冷却的离子交换水，这是因为有效氧化钙是一种极易吸收二氧化碳的物质，未经煮沸的离子交换水中溶有少量二氧化碳，它在搅拌中同有效氧化钙反应使有效氧化钙结果偏低；如果使用热的离子交换水，由于其能使蔗糖与钙反应生成溶解度小的蔗糖二钙，而不被盐酸滴定。同样使分析结果偏低。生产实践证明，S2-含量的高低可以反映熟料的质量，S2-大于0.3%的熟料是多孔黑心的，性脆、可磨性好，溶出率高，溶出后赤泥呈黑色，细度适中，沉降性能好，当S2-小于0.1%时，熟料坚硬，难溶，赤泥呈黄色，沉降性能差。另外，赤泥排出的硫和熟料二价硫含量有关，熟料中二价硫含量越高，随赤泥排出的硫越多，脱硫效果越好。在设备正常时，S2-测定应注意的事项有，①、仪器联接严密，不能漏气；②、分解瓶干净，烘干后使用，以免结块使分解不完全。③、整个操作过程中不能有回流现象发生。若液体表面上升应加大通气速度，以防回流产生。④、加入1:1盐酸后，放置时间要一致，否则结果不稳定。处理树脂获得到满意结果的方法是：新树脂先用水泡24小时，洗净杂质，然后用5M盐酸浸泡24小时，使钠型阳树脂转变为氢型，用水洗至中性，检查无氯离子即可使用。再生树脂可用3M盐酸洗涤或浸泡。检查树脂是否洗好，可在装柱的树脂由上往下通过3M盐酸，如果流出液还是3M，说明树脂已处理好，再用水洗净氯离子。（呈中性）。S2-测定中，焦性没食子酸的作用是该溶液主要是除去空气中的氧气，以免硫化铬沉淀被氧化使二价硫测定结果偏低。天平的灵敏度是指在天平的一个盘上增加1mg质量时所引起指针偏移的程度。天平的感量是指使天平指针位置偏移一个分度值所需要的质量值（mg）。天平的灵敏度和感量互为倒数。我室目前使用的分析天平的感量为0.1mg。电子分析天平是利用电磁力平衡的原理设计而成的。电烘箱的使用温度温度一般为80-150℃，最高可达250一般电阻丝马弗炉工作温度不超过900℃；硅碳棒马弗炉工作温度不超过1250高温炉在不同的温度下，炉膛显示不同的颜色，一般在600～700℃呈暗红色，720～750℃时呈桃红色，高于800℃，呈亮红色，1300～1500℃使用高温炉时，炉膛底要铺耐火板是因为：①保持炉膛清洁；②防止炉底受熔融物质的侵蚀。使用磁力搅拌器应注意：①容器外壁干燥；②转速不要过快；③防止溶液外溅、腐蚀托盘。搅拌器的搅拌子不能用铁丝代替是因为铁丝可能与溶液起反应，而使被搅物料发生变化。判断铝土矿的基本指标指标有3个，它们是铝硅比（A/S）、Al2O3含量、粒度。当干燥器内的干燥剂（变色硅胶）颜色由深蓝色变为浅色或无色时，需要更换，在120℃温度下烘2～4小时，颜色变为深蓝色火焰光度法测定氧化钠的基本原理是钠原子在火焰温度（2000℃）条件下，被激发而产生特征波长的原子光谱，然后，利用仪器测定其激发出的特征波长的原子谱线的辐射强度。其辐射强度与基态原子的数量有关，即发射谱线的强度与该物质的含量成正比用火焰光度计测定氧化钠时，火焰应调整到纯兰色，内部十个小突起清晰。因为用火焰光度计测定氧化钠时，影响曲线变化的因素较多，只有在空气压力、燃气压力、溶液酸度、吸管插入深度等因素相同时，才能绘制曲线。因此，每次测定氧化钠都要重新制作曲线。为什么在用火焰光度计测定氧化钠时，采用样品与标液光度接近比较计算法，这是为了减小系统误差，以使结果尽量准确。在用火焰光度计测定氧化钠时，加入酸性三氯化铝的作用是为了抑制钙光谱对钠谱线的干扰。火焰光度法测定氧化钠的干扰因素，大致可分为三种情况：光谱干扰、电离干扰、化学干扰。火焰光度法测定氧化钠时的干扰因素,光谱干扰、电离干扰、化学干扰,在仪器固定、方法固定的条件下，基本上是一致的，在实际测定时，影响精密度和准确度的主要因素是与燃料和溶液性质有关的那些因素。它们是①、供气压力；②、试液导入量；③、溶剂的影响；（选定方法后，该影响是一致的）④、酸度影响：酸度和酸的种类，对元素的发射光谱的强度也有一定的影响。火焰光度法测定氧化钠应注意的事项主要有：①、处理样品要严格按规程操作，以使待测溶液的酸度介质与标液的酸度每次保持一致。②、试样要清亮，以免堵塞喷雾管，必要时进行过滤。③、使用仪器一定按规程使用。未使用过仪器的人，一定要在别人的指导下熟悉仪器规则之后，方可使用。④、每次测定时，一定要看标准试液是否正常，如果读数不正常，应换掉再测。如还不正常，则应找有关人员检查，不能不管标液是否正常，就开始测定。⑤、每次必须做标准溶液的曲线。⑥、溶液从容量瓶中倒入小烧杯进行测量时，必须用溶液清洗小烧杯两次。不能用测定生料中氧化钠的方法测定熟料中的氧化钠，是因为测定生料氧化钠的方法中不包括中性的钠盐，如硫酸钠等。而熟料中的氧化钠因为是用火焰光度计测得的，不管原来是以什么形式存在都能被测定。因而包括了硫酸钠、硫化钠等。由此可见，若用测生料中氧化钠的方法测熟料中的氧化钠，其结果偏低。火焰光度计的喷灯点燃后，火焰很小，极易吹灭的原因可能是由于汽油不足或室温太低（低于10℃）或燃气管漏气火焰光度计的检测流计光点不稳定的原因可能是供气系统压力不稳定或雾化器嘴及液体喷出口局部堵塞气流时快时慢。铝矿石的常规分析项目为：二氧化硅、三氧化二铁、氧化铝、氧化钛、氧化钙。生料加煤对氧化铝生产过程作用有：①、排硫，②、节约用碱，③、提高熟料质量，可溶性好，④、改善赤泥沉降性能，降低二次反应损失。玻璃仪器使用应注意：①应轻拿轻放，避免磕碰破裂造成伤害，②禁止使用破裂或不完整的玻璃器皿，③严禁用玻璃仪器盛食物、饮水。固料岗位铝矿石样品分析溶液的制备过程主要是，准备称取105～110℃烘干样品0.2500克，置于30毫升银坩埚中，加入3克氢氧化钠，置于720～750℃的高温炉中，熔融20分钟，取出，趁热将熔融物摇开，并使之均匀的附于坩埚内壁上，坩埚外部用去离子水急促冷却，然后将坩埚置于直径9厘米的长颈漏斗上。漏斗插入已盛有40毫升1+1盐酸及50毫升沸水的250毫升容量瓶中，加少量沸水于坩埚中，待稍剧烈作用后，再加沸水浸出熔块。将溶液倒入容量瓶中，并立即将瓶中溶液铝土矿中氧化铝的测定步骤是：分取50毫升制备液体，于500毫升锥形瓶中，加2毫升1+1乳酸，摇匀，加20～25毫升0.05mol/lEDTA溶液（视铝的含量而定），摇匀，加1滴0.25%二甲酚橙指示剂，用1+1氨水中和至溶液呈紫红色，立即用3mol/l盐酸调至黄色，加水稀至150毫升左右，加热煮沸2分钟，趁热加入10毫升PH5.2～5.7醋酸-醋酸钠缓冲溶液，摇匀，于冷水槽中冷却至室温，补加1～2滴二甲酚橙指示剂，用0.0196mol/l醋酸铅标准溶液滴定至溶液呈紫红色为第一终点（10～15秒不褪色即可），不计读数。立即加入5毫升25%氟化钾溶液，煮沸2～3分钟，取下，于冷水槽中冷却至室温，补加1滴二甲酚橙指示剂，用0.0196mol/l醋酸铅标准溶液滴定至紫红色，即为终点。铝土矿中二氧化钛的测定步骤是：移取50毫升试液，于100毫升容量瓶中。加入20毫升硫酸—磷酸—盐酸混合液，摇匀。加3毫升3%过氧化氢溶液，以水定容，混匀。在分光光度计420nm波长处，3cm比色皿，以水作参比，测量吸光度。与试样分析的同时进行空白试验。将试液测得的吸光度减去空白吸光度，从吸光度-TiO2结果表中查出TiO2的含量。铝矿石中二氧化硅的测定步骤是：移取2毫升制备溶液，置于100毫升容量瓶中，加40毫升1+99盐酸，摇匀；加4毫升10%钼酸铵，摇匀；根据室温放置适当时间,加入20毫升硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合还原液，以水定容，混匀。稍放置。在分光光度计上，于波长700nm处，1cm比色皿，以水作参比，测量吸光度。与试样分析的同时进行空白试验，将试液测得的吸光度减去空白吸光度，从吸光度—SiO2结果表中查出SiO2的百分含量。铝矿石中三氧化二铁的测定步骤是：移取5毫升分析制备溶液，置于100毫升容量瓶中，加水40毫升，摇匀，加20毫升混合还原显色液，摇匀，以水定容，混匀。在分光光度计上，于波长500nm处，1cm比色皿，以水作参比，测量吸光度。与试样分析的同时进行空白试验。将试液测得的吸光度减去空白吸光度，从吸光度—Fe2O3结果表中查出Fe2O3的百分含量。石灰中全氧化钙的分析步骤是：称取0.4516克试样，置于已加有50毫升0.3226mol/l盐酸标准溶液的500毫升锥形瓶中，加热水至体积约150毫升，位置电炉上加热，煮沸3～5分钟，取下，加3～5滴1%酚酞指示剂，趁热以0.1613mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色石灰中有效氧化钙的分析步骤是：称取0.5000克试样于干燥的锥形瓶中，加入4克蔗糖和数根大头针，立即加50毫升煮沸后冷却的水，加盖，位置于电磁搅拌器上，搅拌15分钟（或振荡15分钟），取下，加1滴1%酚酞指示剂，立即用挥发分的测定时间应严格控制为7分钟。热量实验室的室温以15—30℃库仑定硫法中的电解液为KI（碘化钾）及KBr（溴化钾）加醋酸配制而成。氧弹漏气会造成试样燃烧不完全。挥发分并不是煤中唯一的可燃成分煤的工业分析包括水分、灰分、挥发分和固定碳四个项目。工业分析的测定结果应保留小数点后两位数字。热容量是指热量计的量热系统升高1℃热量计的核心部件是氧弹。590、挥发分最大的煤是褐煤，挥发分最小的煤是无烟煤。591、煤的主要成分是碳和灰分。592、煤的固有水份也叫内部水分，是存在煤体内的水份，在空气中不能消失，必须将煤加热到100度左右才能蒸发出来的水份。测定发热量时，不同实验室的允许误差是0.3MJ/KG。挥发分的测定方法测挥发分时温度900±10℃，加热7分钟在燃煤采样、制样、化验三个环节中，采样的误差是最大。一般SiO2还原液从配制到使用不超过10天。氢氧化铝烘干温度＿110±5℃氧化铝烘干温度300±5℃稀释浓硫酸时，在不断搅拌下，把浓硫酸缓慢加入水中。水氧化铝样品熔解过程中硼酸、碳酸钠、氧化铝的配比为08、1.7、0.5时熔融情况最好。钼兰光度法分析二氧化硅时，其发色时间应根据室温进行控制。氧化铝灼减分析过程中，样品一定要在干燥器中冷却到室温再称量。准确度是指测定值与真实值之间相符合的程度。禁止用湿手使用电器、仪器设备的电源开关.要有准确度高，首先必须要求精密度高。误差有系统误差和偶然误差。氢氧化铝灼减理论值34.62%。经常检查设备、仪器电源线，防止线头裸露、老化。使用电炉加热，放、取物品时应先切断电源。分析液碱时在试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转换为碳酸钡沉淀。液碱分析中溴甲酚绿-甲基红混合指示剂由3份0.1g/l溴甲酚绿的乙醇溶液和1份0.2g/l甲基红的乙醇溶液混合。液碱中氢氧化钠含量测试使用酚酞为指示剂。液碱中氢氧化钠含量测试使用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。液碱中碳酸钠含量的测定使用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂。液碱的称样量为50克液碱称样时使用1%天平。氢氧化钠含量的测定时加入2-3滴酚酞为指示剂氢氧化钠和碳酸钠含量的测定时加入10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂。氧化铝粒度测试时，称量样品的重量为50克+325号筛子中“+”表示筛上。利用高速气体测定氧化铝磨损指数时控制时间为15min.氧化铝粒度测试时，振筛机运行时间为15分钟。粒度分析主要分析粒度、安息角、磨损指数、松装密度。振筛机运行时，人身要保持一定安全距离。粒度分析样品时必须佩戴防尘口罩。氧化铝粒度-325要求小于18%。上岗必须按规定穿戴好劳保用品，正确使用各种防护用品和消防器材。我国现行化学试剂的等级通常用GR.AR和CP表示，它们分别代表优级纯、分析纯、和化学纯纯度的试剂。化学试剂的使用注意事项：(1)应熟知最常用的试剂的性质(2)要注意保护试剂瓶的标签(3)为保证试剂不受沾污，应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂.取出试剂不可倒回原瓶(4)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气，绝对不可用舌头品尝试剂.配制溶液注意事项：分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上.(2)溶液要用带塞的试剂瓶盛装(3)每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。(4)溶液储存时应注意不要使溶液变质(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中.(6)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道.(7)应熟悉一些常用溶液的配制方法.配制混合指示剂时，要严格控制两种组分的组成和比例，否则颜色的变化会有误差。标定标准溶液的方法有利用基准物质进行标定、利用已知浓度的标准溶液标定、利用标样进行标定三种。化验室大量使用玻璃仪器，是因为玻璃具有很高的化学稳定性、热稳定性有很好的透明度、一定的机械强度和良好绝缘性能。铬酸洗液用到出现绿色时就失去了去污能力，不能继续使用。比色皿等光学仪器不能使用去污粉，以免损伤光学表面。容量仪器的校正方法是称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为容积，这种方法是基于在不同温度下水的密度都已经准确地测定过。滴定管使用前准备工作应进行洗涤、涂油、试漏、装溶液和赶气泡五步。有一容量瓶，瓶上标有"E20℃.250mL"字样，这里E指容纳意思，表示读容量瓶若液体充满至标线，20滴定管装标准溶液前，应用标准溶液淋洗滴定管2-3次以除去滴定管内残留的水份确保标准溶液的浓度不变。用移液管吸取溶液时，先吸入移液管容积的1/3左右取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻线以上部位，以置换内壁的水份，然后将溶液从管口的下口放出并弃去，如此反复2-3次。用容量瓶稀释溶液当溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀，这样又可避免混合后体积的改变。然后继续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧塞子。碱式滴定管如何试漏：装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下，如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试，玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便.滴定的正确方法是：滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1--2cm酸碱指示剂颜色变化与溶液的PH有关，酸碱指示剂的变色范围与PK有关。氧化还原滴定和酸碱滴定法在测量物质含量步骤上是相似的，但在方法原理上有本质不同，酸碱反应是离子交换反应，反应历程简单快速，氧化还原反应是电子转移反应，反应历程复杂，反应速度快慢不一，而且受外界条件影响较大。定量分析的步骤通常包括采样，称样，试样分解，分析方法选择，干扰杂质的分离与处理，分析数据的处理，结果计算等几个环节。提高络合滴定选择性方法有控制溶液的酸度和利用掩蔽剂消除干扰。络合滴定方式有直接滴定法，返滴定法，置换滴定法，连续滴定法四种。络合滴定的反应必须符合以下条件：(1)生成的络合物要有确定的组成，即中心离子与络合剂严格按一定比例化合;(2)生成的络合物要有足够的稳定性;(3)络合反应速度要足够快;(4)有适当的反应理论终点到达的指示剂或其它方法.我国的标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四大类。系统误差又称可测误差，它是由分析过程中某些经常原因造成的，在重复测定中，它会重复表现出来，对分析结果影响比较固定。原始记录要求如下：(1)要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在本上，不应事后抄到本上(2)要详尽、清楚、真实地记录测定条件、仪器、试剂、数据及操作人员（３）采用法定计量单位数据应按测量仪器的有效读数位记录，发现观测失误应注明(4)更改记错数据的方法应在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更正数据.数字修约规则：通常称为"四舍六入五成双"法则，四舍六入五考虑，即当尾数≤4时舍去，尾数为6时进位，当尾数恰为5时，则应视保留的未位数是奇数还是偶数，5前为偶数应将5舍去，5前为奇数则将5进位.重量百分浓度是以溶质在溶液中所占的重量百分比表示的浓度。体积百分浓度是以溶质在溶液中所占的体积百分数来表示的浓度。例：3%H2O2溶液指100ml溶液中含有3mlH2O2即10ml30%的H2O2.重量比指溶质与溶剂的质量比。例：1：99钙指示剂、1：99镁指示剂。675、铝酸钠溶液中苛性碱、生料、熟料、赤泥中氧化钙的滴定属于直接滴定；铝酸钠溶液中全碱、氧化铝、生料浆氧化铝的滴定属于反滴定；熟料、赤泥、铝土矿中氧化铝的滴定属于置换滴定。在测定二氧化硅时，发色时间应从钼酸铵加入时开始计时。在碱性溶液中铝以铝酸钠的形式存在。过滤浆液必须弃去第一部分滤液，用第二部分滤液制备样品溶液是因为铝酸钠溶液中各种成分的渗透速度不一样。经试验，铝酸钠溶液中铝酸钠渗透滤纸的速度要比游离的氢氧化钠渗透的快，故开始滤出的一部分溶液的ak值要比真实值小，经试验取第二份或第三份5ml滤液分析才能接近或与原液相符。因此，需过滤的浆液进行溶液分析时，必须将第一份约5ml滤液弃去。绿光指示剂由.0.095%的二甲基黄的酒精溶液与0.1%的次甲基兰酒精溶液混合而成，其变色范围是PH3.2-3.4，颜色由紫红色变为绿色。熔融样品前不事先在电炉上预热可能使试样崩溅，分析结果偏低。浸取样品时要事先往容量瓶中加入一定量热水，一方面是为了防止硅酸凝聚，导致SiO2结果偏低；另一方面是为了加速样品的浸取过程。样品必须冷却到室温才可稀释，因为玻璃与溶液的热膨胀系数不同，从而使稀释体积不准造成结果发生波动。用热水浸出固料熔融物时，应注意（1）防止反应太激烈，试样溅出，结果偏低、(2)浸出物倒入容量瓶时，边倒边摇，以防硅酸凝聚。721分光光度计波长范围为360-800nm。称样前、后核对零点是为了防止表皿上存有遗料，若零