固体物理实验方法课件

第二章电子显微技术第一节透射电子显微镜2.1.1光学显微镜的分辨率Airy斑：图2-1两个点光源成像时形成的Airy斑(a)Airy斑；(b)两个Airy斑靠近到刚好能分辨的临界距离时强度的叠加2.1.1光学显微镜的分辨率点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0：λ：照明光波长，n：透镜物方介质折射率，α：透镜孔径半角，M：透镜放大倍数。两个物点通过透镜成像的情况：

两个Airy斑的中心间距等于Airy斑的半径时，可以分辨。分辨本领：

当Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面上相应的两个物点的间距(Δr0)定义为透镜能分辨的最小间距，即透镜分辨率(分辨本领)。Reyleigh判据：2.1.1光学显微镜的分辨率

对光学透镜，当nsinα做到最大时(n1.5，α70°--

75°

)，上式简化为2.1.1光学显微镜的分辨率结论：

光学透镜的分辨本领取决于照明源的波长，半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。人眼的分辨本领：0.2mm。2.1.1光学显微镜的分辨率光学显微镜的分辨本领：0.2μm。光学显微镜的有效放大倍数：1000。2.1.1光学显微镜的分辨率提高光学显微镜分辨率的关键：降低照明光源的波长。紫外光(13nm~390nm)？物质吸收！X射线？尚未有很好的能使X射线改变方向、发生折射和聚焦成像的物质。2.1.1光学显微镜的分辨率电子：具有短的物质波长存在使其发生聚焦的物质可以作为照明光源，构成电子显微镜。2.1.2电子波波长deBroglie:

运动的电子不仅具有粒子性，还具有波动性。电子波的波长：

(2-4)其中：h:普朗克常数，m：电子质量，v：电子运动速度2.1.2电子波波长V和加速电源U之间的关系：其中：e：电子电荷即：

(2-5)2.1.2电子波波长将(2-5)和(2-4)式进行整理得：

(2-6)其中：c：光速电子运动速度很高时，对质量m须进行相对论修正：2.1.2电子波波长由(2-6)式：即：加速电压U越高，电子运动速度v越大。对应100～1000kV的加速电压，电子波波长为0.00371nm~0.00087nm。表2-1:不同加速电压下的电子波波长加速电压U/kV电子波波长λ/nm加速电压U/kV电子波波长λ/nm204060801000.008590.006010.004870.004180.0037112016020050010000.003340.002850.002510.001420.000872.1.3电磁透镜

轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射，从而产生电子束的汇聚和发散，达到成像的目的。静电透镜：静电场构成的透镜。电磁透镜：电磁线圈产生的磁场构成的透镜。2.1.3电磁透镜2.1.3.1静电透镜

将两个同轴圆筒带上不同的电荷(具有不同的电位)，两圆筒之间形成一系列弧形等电位面族，散射的电子在圆筒内运动时受电场力作用在等电位面处发生折射并汇聚于一点。图2-2静电透镜结构示意图电子运动轨迹等电位面2.1.3电磁透镜2.1.3.1电磁透镜图2-3磁透镜的聚焦原理示意图2.1.3.1电磁透镜电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈。电子运动偏离轴线时，电子受磁场力作用，运动方向发生偏转，最后汇聚在轴线上的一点。运动轨迹：圆锥螺旋曲线2.1.3.1电磁透镜图2-4置于软铁壳中的短线圈

实际电磁透镜中为了增加磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料制成的具有内环形间隙的壳子中。使线圈的磁力线都集中在壳内，磁感应强度得以加强。2.1.3.1电磁透镜图2-5有极靴电磁透镜，(a)极靴组件分解；(b)有极靴电磁透镜剖面；(c)3种情况下电磁透镜轴向磁感应强度分布

为了使线圈内的磁场强度进一步加强，可以在电磁线圈内加上一对磁性材料的锥形环，即极靴。2.1.3.1电磁透镜不同点：光学透镜的焦距固定不变电磁透镜的焦距是可变的电磁透镜成像时可应用公式：电磁透镜焦距f的常用公式K：常数；Ur：经相对论修正的电子加速电压；IN：电磁透镜的激磁安匝数。改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距电磁透镜的焦距总是正值2.1.4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响当加速电压200kV时,理论分辩率：0.00125nm实际分辨率：0.45nm例：原因何在？球差像散色差2.1.4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响2.1.4.1球差图2-6透镜球差球差：因电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生。2.1.4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响CS：球差系数；α：孔径半角

球差是影响电磁透镜分辨率的主要因素，无法通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或校正。

原先的物点由于球差的影响变成了一个半径为△rS的漫散圆斑。2.1.4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响2.1.4.2像散图2-7像散像散：由透镜磁场的非旋转对称性所引起。2.1.4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响

在前后聚焦点之间有一个最佳聚焦位置，此时像平面上得到一个最小散焦斑，半径为RA。将RA折算到物平面上得到一个半径为△rA的散漫圆斑，△rA表示像散的大小：

椭圆磁场会使电子在不同方向上的聚焦能力出现差异，结果成像物点P通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点。

像散可以通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场进行补偿。2.1.4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响2.1.4.3色差图2-8色差色差：由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在同一点而引起。2.1.4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响

不同能量的电子聚焦在不同的位置，像平面上也有一个最小的散焦斑RC。

将RC折算到物平面上，得到半径为△rC的圆斑，△rC表示色散的大小：CC：电磁透镜的色差系数；△E/E：电子束的能量变化率；α：孔径半角。2.1.4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响小结：

像散、色差等可在设计、制造和使用过程中采取适当措施，基本加以消除。

在电磁透镜中，球差对分辨率的影响最重要，没有一种简便的方法能矫正它。2.1.5.1景深景深：成像时，像平面不动(像距不变)，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离。2.1.5电磁透镜的景深和焦长图2-9电磁透镜景深物点位于O处：电子通过透镜在O’处汇聚。以

O’处为像平面。物点移到A处：聚焦点由O’处移到A’处，O’

像平面上的像点变成一个散焦斑。物点移到B处：聚焦点由O’处移到B’处，O’像平面上的像点同样变成一个散焦斑。2.1.5电磁透镜的景深和焦长如衍射效应为主，则散焦斑半径R0折算到物平面上的尺寸只要不大于△r0，像平面上就能成清晰的像。轴线上AB两点间的距离Df就是景深。景深计算公式：2.1.5电磁透镜的景深和焦长其中：△r0：透镜分辨率；α：孔径角。如果△r0=1nm，α＝10-2~10-3rad，则Dt＝200～2000nm。一般透镜样品的厚度在200nm，所以整个样品厚度范围内的细节都能清楚分辨。2.1.5.2焦长2.1.5电磁透镜的景深和焦长焦长：物点固定不变(物距不变)，在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。图2-10电磁透镜焦长像平面沿轴线可移动的距离为DL，由图2-10得：2.1.5电磁透镜的景深和焦长其中：△r0：透镜分辨率；α：孔径半角；M：放大倍数。如果：△r0＝1nm；α＝10-2～10-3rad；M=200，则：

DL＝8mm～80mm。透射电镜的组成：2.1.6透镜电子显微镜的结构电子光学系统电源系统真空系统循环冷却系统控制系统2.1.6透镜电子显微镜的结构图2－12JEM-2010F透镜电镜电子光学系统组成部分示意图2.1.6透镜电子显微镜的结构2.1.6.1照明系统1.电子枪图2-13电子枪(a)自偏压回路；(b)电子枪的结构原理图自偏压回路：起限制和稳定束流的作用。电子源：在阴极和阳极之间的某一个交叉点，在该点电子束汇聚成一个交叉点。2.1.6透镜电子显微镜的结构2.聚光镜图2-14双聚光镜系统光路第一聚光镜：强激磁透镜，将束斑缩小至1/10~1/50。第二聚光镜：弱激磁透镜,放大倍数2倍左右。2.1.6透镜电子显微镜的结构1.物镜2.1.6.2成像系统

物镜是透射电镜最关键的部分，由它获得第一幅放大的电子像，这幅像的任何缺陷都将被其它透镜进一步放大，所以透射电镜的分辨本领取决于物镜的分辨本领。

物镜应具有尽可能高的分辨本领，足够高的放大倍数，尽可能小的像差。磁透镜最大放大倍数为200倍，最佳理论分辨本领为0.1nm，目前实际达到0.2nm。2.1.6透镜电子显微镜的结构图2-15阿贝成像原理2.1.6透镜电子显微镜的结构图2-16成像光路系统，(a)高倍放大；(b)电子衍射2.1.6透镜电子显微镜的结构1.中间镜和投影镜

中间镜和投影镜的构造和物镜相同，但焦距较长。作用：将物镜形成的一次像再进行放大，最后显示在荧光屏上。2.2电子衍射电子衍射高能电子衍射(≥100kV)低能电子衍射(10~500V)电子束直径分析电镜<1~50nm普通电镜≈1μm2.2电子衍射物相分析和结构分析确定晶体位向确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征电子衍射的主要应用：2.2电子衍射电子衍射和X射线衍射的比较：都遵循劳厄方程或布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。但它们与物质相互作用的物理本质不同。X射线是一种电磁波，在它的电磁场影响下，物质原子的外层电子开始振动，成为新的电磁波源，当X射线通过时，受到它的散射，而原子核及其正电荷则几乎不受到影响。对X射线进行傅立叶分析，反映的是电子密度分布。2.2电子衍射电子衍射和X射线衍射的比较：

电子是一种带电粒子，物质原子的核外电子都和一定的库仑静电场相联系，当电子通过物质时，便受到这种库仑场的散射。对电子衍射进行傅立叶分析，反映的是晶体内部静电场的分布状况。2.2电子衍射X射线衍射强度和原子序数的平方(Z2)成正比，重原子的散射本领比轻原子大得多。用X射线进行研究时，如果物质中存在重原子，就会掩盖轻原子的存在。

电子散射的强度约与Z4/3成正比，重原子与轻原子的散射本领相差不十分明显，使电子衍射有可能发现轻原子。2.2电子衍射

电子的波长比X射线的波长短得多，根据布拉格方程2dsinθ=nλ，电子衍射的衍射角2θ也小得多。

物质对电子的散射比对X射线的散射几乎强1万倍，所以电子的衍射强度要高许多。因此使两者要求的试样尺寸大小不同，X射线样品尺度是1mm，电子衍射样品则是10-5～10-4mm。2.2电子衍射

两者的曝光时间不同，X射线以小时计，电子衍射则以秒、分计。

两者的穿透能力不同，电子射线的穿透能力比X射线弱得多。前者适用于研究微晶、表面、薄膜，后者适用于研究单晶、多晶块体材料。2.2电子衍射

电子衍射远不如X射线衍射精确，试样制备比较麻烦。但电子衍射灵敏度高，能方便地将几十纳米大小的微小晶体的显微像和衍射分析结合起来。2.2.1电子衍射原理2.2.1.1布拉格定律布拉格方程的一般形式因为所以电子波长≈10-2~10-3nm，晶体的晶面间距≈100～101nm2.2.1电子衍射原理2.2.1.2倒易点扩展与偏离矢量图2-2理论上获得零层倒易截面比例图像的条件(a)倒易点是一个几何点，入射电子束和倒易矢量垂直时不能产生衍射束；(b)倾斜θ角后，hkl阵点落在埃瓦尔德球面上产生衍射束。几何学角度：2.2.1电子衍射原理

电子束方向与晶带轴重合时，零层倒易截面上除原点O*以外的倒易阵点不可能与埃瓦尔德球相交，因此各晶面不会产生衍射。

为使晶带中某一晶面(或几个晶面)产生衍射，必须将晶体倾斜，使晶带轴稍微偏离电子束的轴线方向，使零层倒易截面上倒易阵点和埃瓦尔德球面相交。实际情况：2.2.1电子衍射原理

即使晶带轴和电子束的轴线严格保持重合(对称入射)，仍可使g矢量端点不在埃瓦尔德球面上的晶面产生衍射，衍射强度减弱但不为零，衍射方向的变化不明显。原因：

衍射晶面位向与精确布拉格条件的允许偏差和样品晶体的形状和尺寸有关，即倒易阵点的扩展。2.2.1电子衍射原理薄片晶体倒易“杆”棒状晶体倒易“盘”颗粒晶体倒易“球”图2-3倒易阵点因样品晶体的形状和尺寸而扩展(G为阵点中心)2.2.1电子衍射原理图2-4倒易杆和它的强度分布

在偏离布拉格角±Δθmax范围内，倒易杆都能和球面相接触而产生衍射。2.2.1电子衍射原理偏离矢量：偏离Δθ时，倒易杆中心至埃瓦尔德球面交截点的距离s称为偏离矢量。图2-5倒易杆和埃瓦尔德球相交时的3种典型情况，(a)对称入射Δθ<0,s<0；(b)满足布拉格条件Δθ＝0；s=0(c)Δθ>0,s>0。2.2.1电子衍射原理偏离布拉格条件时，产生衍射的条件是：Δθ=Δθmaxs=smax=1/tΔθ>Δθmax倒易杆不再和埃瓦尔德球相交，因此无衍射产生。2.2.1.3电子衍射基本公式图2-6电子衍射花样的形成及衍射基本公式图示

待测样品放置于埃瓦尔德球的球心O处。入射电子束和样品内某一组晶面(hkl)相遇并满足布拉格条件时，在k’方向上产生衍射束。样品放置位置底片放置位置倒易矢量2.2.1.3电子衍射基本公式

在试样下方距离L处放一张底片，就可以把入射束和衍射同时记录下来。O’：透射斑点或中心斑点。G’：衍射斑点，是倒易矢量ghkl的端点G在底片上的投影。G：倒易空间；G’：正空间2.2.1.3电子衍射基本公式因θ非常小，所以ΔOO*GΔOO’G’，所以有又因为所以2.2.1.3电子衍射基本公式

对单晶样品来说，衍射花样简单地就是落在埃瓦尔德球面上所有倒易阵点所构成的图形的投影放大像，Lλ是放大倍数。

仅就花样的几何性质而言，它与满足衍射条件的倒易阵点图形是完全相同的。因此，单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面的倒易阵点。2.2.1.3选区衍射选区衍射：在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。1.光栏选区衍射：先在明场像上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏的中心，再用选区光栏套住微区而将其余部分挡掉。2.微束选区衍射：用微细的入射束直接在样品上选择感兴趣的部位获得该微区衍射像。2.2.2单晶电子衍射花样的标定

为了从电子衍射图上获得必要的晶体学信息，首先要标定电子衍射图中各斑点的指数hkl及晶带轴指数[uvw]。电子衍射花样几何可能所属的晶系平行四边形三斜、单斜、正交、四方、六方、三方、立方矩形单斜、正交、四方、六方、三方、立方有心矩形单斜、正交、四方、六方、三方、立方正方形四方、立方正六角形六方、三方、立方2.2.2单晶电子衍射花样的标定电子衍射图标定过程中的三种情况：(1)已知晶体，尝试标定。(2)晶体未知，但根据研究对象可确定一个范围，可在这些范围内标定。(3)晶体点阵完全未知，是新物相。2.2.2.1查表标定法1.约化平行四边形图2-9约化四边形，(a)锐角；(b)钝角。

在底片透射斑点附近，取距透射斑点O最近的两个不共线的斑点A，B。构成四边形，如满足下列约化条件：2.2.2.1查表标定法如R1、R2夹角为锐角

R1≤R2≤R3，R3＝R2－R160°≤φ<90°2)如R1、R2夹角为钝角

R1≤R2≤R3，R3＝R2＋R190°≤φ<120°

则称此四边形为约化四边形。2.2.2.1查表标定法(1)在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1及R3/R1(2)用R2/R1、R3/R1及φ去查倒易点阵平面基本数据表。如与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数(或晶带轴指数)uvw，A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。1.标定步骤2.2.2.1查表标定法(3)由式(6-3)计算dEi，并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF上查得的dTi对比，以核对物相。1.标定步骤2.2.2.1查表标定法例1：试标定γ-Fe的电子衍射图图2-10γ-Fe电子衍射图标定

2.2.2.1查表标定法(1)选约化四边形OADB，测得R1＝9.3mm，R2=21.0mm，R3=21.0mm，φ＝75°，计算边长比，得到2.2.2.1查表标定法(2)已知γ-Fe是面心立方点阵，查面心立方倒易点阵平面基本数据表(附录15)。在表中第42行的第2和第4列找到相近的比值和夹角，查得因此A点标为，B点标为。2.2.2.1查表标定法C点按下式标定：因此C点标为。2.2.2.1查表标定法(3)核对物相：已知Lλ＝1.179mm·nmhklDEi=Lλ/RiDTi=(γ-Fe)022-0.12680.12686-200.05610.0567γ-Fe的dT值由附录14查得。dT与γ-Fe

相符。最后标定结果如图2-10(c)。2.2.2.2d值比较法标定步骤：按约化四边形的要求，在透射斑点附近选3个衍射斑点A、B，C。测量它们的长度及夹角，并根据(2-3)式计算dEi。将dEi与卡片上或d值表中查得的dTi比较，如吻合记下相应的{hkl}。2.2.2.2d值比较法标定步骤：(3)从{hkl}中任选h1k1l1，作A点的指数，从{hkl}2中，通过试探选择一个h2k2l2，核对夹角后，确定B点指数。由{hkl}3按自洽要求，确定C点指数。(4)确定晶带轴[uvw]。2.2.2.2d值比较法[例2]：标定α-Fe电子衍射图图2-11α-Fe电子衍射图标定2.2.2.2d值比较法在底片上取四边形OADB，测得R1=8.7mm，R2=R3=15.00mm，φ＝74°(2)计算dEi，对照dTi，找出{hkl}i。已知Lλ=1.760mm·nm2.2.2.2d值比较法RiR1R2R3dEi＝Lλ/Ri0.20220.11730.1173dTi(α-Fe)0.20270.11700.1170{hkl}i0111121122.2.2.2d值比较法(3)标定一套指数

从{011}i中，任取110作为A点指数。列出{112}中各等价指数，共24个，即2.2.2.2d值比较法逐个核对与110的夹角，结果是4个等价指数与110的夹角为73.23°,与实测值相符。可从这四个指数中任取一个为B点指数。如取B点指数为。由矢量叠加原理，C点指数为

属于{112}晶面族，且各斑点指数自洽。2.2.2.2d值比较法(4)确定[uvw]最后标定结果见图2-11。2.2.2.3标准花样对照法标准花样：各种晶体点阵一些主要晶带的零层倒易截面。标准花样对照法：将实际观察记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。注意点：

摄取衍射斑点图像时，应尽量将斑点调得对称。往往只凭一个晶带的一张衍射斑点不能充分确定其晶体结构，需要同时摄取不同方向的多张衍射斑点，才能准确确定晶体结构。2.2.3多晶电子衍射图标定

多晶电子衍射图是一系列的同心圆环，圆环的半径与衍射面的面间距有关。2.2.3.1d值比较法标定步骤：测量圆环半径Ri。由(2-3)式计算dEi，并与已知的晶体粉末衍射卡片或d值表上的dTi比较，确定各环{hkl}i。2.2.3多晶电子衍射图标定【例】Au多晶电子衍射图标定图2-14Au多晶电子衍射图标定已知工作电压为200kV(λ=0.0251),相机长度为680mm,故仪器常数Lλ=1.707mm·nm。

先从大到小将圆环编号，算出各环的Ri，dEi，再对照Au的dTi写出各环的{hkl}i。编号12345RidEi=Lλ/RidTi{hkl}i7.50.22760.235461118.50.20080.2039200212.40.13770.1441902214.40.11850.1229711319.00.08980.091190242.2.3多晶电子衍射图标定2.2.3.2R2比值规律对比法1各晶系R2值递减规律(1)立方系由立方系晶面间距公式，得其中记N＝h2+k2+l22.2.3多晶电子衍射图标定由(2-1)式得：即其中：R：衍射环半径由消光规律可知：体心立方N246810121416{hkl}1102002112203102223214002.2.3多晶电子衍射图标定金刚石立方N3811161924{hkl}110200211220310222N3481112161920{hkl}1112002203112224331420面心立方2.2.3多晶电子衍射图标定2.标定步骤测量各环直径Di，算出半径Ri。计算Ri2，Ri2/R12。将Ri2/R12乘以2或3，使比值接近整数。和已知各晶系R2值序列比较，写出相应的{hkl}i。2.2.3多晶电子衍射图标定2.3电子显微图像衍射谱：样品的晶体结构和取向信息。透射斑和衍射斑成像：黑白衬度图像。需要研究的是：图像为何产生不同的衬度，衬度像与物的对应关系。2.3电子显微图像物镜光栏的插入模式：图2-15各种电子显微镜观察方法中物镜光栏插入模式(a)明场方法；(b)暗场方法；(c)高分辨电子显微镜方法。2.3电子显微图像明场像：以物镜光栏套住透射斑，挡掉所有衍射斑的成像。暗场像：以光栏套住一个衍射斑，挡掉透射斑和其它衍射斑的成像。2.3电子显微图像振幅衬度：

明、暗场操作方式时，光栏挡住部分电子波，使其不能参加像平面上的成像，从而导致像平面上出现振幅差异的现象(包含质厚衬度和衍射衬度)。相位衬度：让透射束和多个衍射束共同到达像平面干涉成像，此时的衬度由衍射波和透射波的相位差引起，所以称为相位衬度。2.3.1质厚衬度原理质厚衬度：

因非晶样品中不同原子对入射电子的不同散射，而引起的像平面上的振幅差异。图2-16电子受原子的散射，(a)被原子核弹性散射；(b)被核外电子非弹性散射。2.3.1质厚衬度原理2.3.1.1原子散射截面电子穿越非晶薄样品与原子核相互作用与核外电子相互作用与原子核相互作用引起电子改变方向，能量基本不发生变化(弹性散射)。散射角α与瞄准距离rn、原子核的电荷Ze、入射电子加速电压U的关系：2.3.1质厚衬度原理散射截面σ：

设想在原子核周围有一个面积为σ的圆盘，盘面垂直于入射电子束，每个入射电子射中圆盘就偏转而离开原入射方向，未射中圆盘的电子则不受影响直接通过，σ就称为散射截面。孤立原子核的散射截面：其中：αn：临界角，rn：临界半径。2.3.1质厚衬度原理核外电子的非弹性散射截面σe：单个原子的散射截面σ0：2.3.1质厚衬度原理注意：透射电镜利用原子核对入射电子的弹性散射进行成像。核外电子对入射电子的非弹性散射构成了图像的背景，降低图像的衬度，对图像分析不利。2.3.1质厚衬度原理2.3.1.2小孔径角成像小孔径角成像：

通过在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径物镜光栏来实现成像。图2-16小孔径角成像2.3.1质厚衬度原理投射到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度的差别电子显微镜图像的衬度入射电子透过样品时碰到的原子数目样品原子核库仑电场强度背散射到物镜光栏外的电子的数目通过物镜光栏参与成像的电子强度2.3.1质厚衬度原理试样中取一个截面为单位面积的柱体，单位柱体高度中电子受到的散射与这段柱体包含的原子数有关，散射截面是：N：单位体积包含的原子数；ρ：密度；A：原子量；N0：阿伏加德罗常数；σ0：原子散射截面2.3.1质厚衬度原理n个入射电子穿越dt厚度的样品后，有dn个电子被散射到光栏以外，电子的减小率是：如入射电子总数是n0，样品厚度是t，则通过样品参与成像的电子数目是：2.3.1质厚衬度原理因为电子束强度因此有说明:通过物镜光栏参与成像的电子束强度I随Qt乘积的增大而呈指数衰减。Qt＝1时，有t=1/Q=tctc:临界厚度。认为t≤tc的样品是透明的，I＝I0/eI0/32.3.1质厚衬度原理质量厚度：两边乘以t，得定义：ρt为质量厚度。当Qt＝1时，有

ρ

tc：临界质量厚度2.3.1质厚衬度原理质厚衬度表达式IA：强度为I0的入射电子，通过样品A区域后，进入物镜光栏参与成像的电子强度。IB：强度为I0的入射电子，通过样品B区域后，进入物镜光栏参与成像的电子强度。图2-17质厚衬度原理2.3.1质厚衬度原理定义：ΔIA/IB为图像中A区域的衬度。于是：因为：所以有不同区域的Qt值差别越大，图像衬度越高。2.3.1质厚衬度原理

肉眼能分辨的最低衬度不应小于5％，如是同样的材料，则材料必须具有的最小厚度差是相邻区域厚度差别越大，图像衬度越高。2.3.1质厚衬度原理衍射理论：通过对入射电子波在晶体样品内受到的散射过程的分析，计算在样品底表面射出的透射束和衍射束的强度分布。2.3.2衍射衬度2.3.2衍射衬度衍射理论预示晶体中某一特定结构细节的图像衬度特征实际观察到的衍射图像与一定的结构特征相联系，加以分析、诠释和判断。明场像：以透射光束所成的像。暗场像：以衍射光束所成的像。2.3.2衍射衬度图2-18衍射衬度成像原理，(a)明场像；(b)暗场像；(c)中心暗场像2.3.1质厚衬度原理晶粒衍射愈强衬度愈暗明场像：

暗场像：

对应光阑的衍射愈多衬度愈亮2.3.2.1衍射运动学理论特点：忽略入射波与衍射波之间的动力学相互作用。基本假设：入射电子在样品内只受到不多于一次的散射。入射波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略。2.3.1质厚衬度原理2.3.2.1衍射运动学理论要求的实验条件：足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的机会减小到可以忽略的程度。使衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向。2.3.2.1衍射运动学理论两个近似的处理方法：双光束近似：如果入射波的强度为I0＝1，则透射波强度为(1-Ig)。柱体近似：样品底表面作为(x,y,0)处的衍射波振幅φg(t)，只是由样品平面内位于坐标(x,y)处，高度等于t，截面足够小的一个晶体柱内原子或晶胞的散射振幅叠加而得。2.3.2.1衍射运动学理论图2-18双光束近似和柱体近似采用第2个近似的根据：入射在样品上表面坐标为(x,y,0)处的电子束所激发产生的衍射束，到达底面时只与透射束相距1nm左右。2.3.2.1衍射运动学理论图2-19晶体柱OA的衍射强度(S>0)2.3.2.1衍射运动学理论理想晶体的衍射强度计算柱体下表面处的衍射波振幅φg：

晶体下表面的衍射振幅等于上表面到下表面各层原子面在衍射方向k’上的衍射波振幅叠加的总和。其中：，r：r处原子面散射波相对于晶体上表面位置散射波的相位角差；n：单位面积原子内含有的晶胞数。2.3.2.1衍射运动学理论令偏离布拉格条件时，衍射矢量K’为：则得：ξg：精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。

2.3.2.1衍射运动学理论因此，相位角可表示为：其中：g·r是整数，s//r//z。且r＝z，因此有则：2.3.2.1衍射运动学理论其中积分部分为：代入(7-16)式，得2.3.2.1衍射运动学理论衍射强度：

理想晶体的衍射强度Ig随样品的厚度t和衍射晶面与精确的布拉格位向之间偏离参量s而变化。2.3.2.1衍射运动学理论3.缺陷晶体的衍射强度

缺陷存在时，会在缺陷附近某个区域内点阵发生畸变。比如图7-7中的晶柱OA也将发生某种畸变，柱体内位于z深度处的体积元dz因此而发生位移R，坐标矢量由理想位置r变为r’,2.3.2.1衍射运动学理论晶体发生畸变后，位于r’处的体积元dz的散射振幅为因为ghkl·r等于整数，s·R数值很小，又因s和r接近于平行，因此s·r＝sr，所以2.3.2.1衍射运动学理论因此(7-14)式可改为令2.3.2.1衍射运动学理论

和理想晶体的表达式(7-15)相比较，(7-22)式中出现了附加的位相因子e-iα。

附加相位因子e-iα的引入将使缺陷附近物点的衍射强度区别于无缺陷的区域，从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。2.3.2.2衍射图像的基本特征1.等厚条纹和等倾条纹

衍射强度随样品的厚度t发生周期性振荡，振荡周期tg＝1/s。2.3.2.2衍射图像的基本特征图7-8等厚条纹的形成机理和举例图7-9等倾条纹的形成机理和举例等倾条纹衬度出现在薄膜晶体发生弹性应变(弯曲)的样品内，

假定薄膜的厚度t是均匀的，由于弹性应变，偏离参量s因弯曲而发生变化，在某一位向，s＝0的地方衍射最大，其两侧|s|逐渐增大，衍射强度相应地发生周期性振荡振荡周期是sg＝1/t

由于同一条纹表明衍射晶面的s处处相等(相对于入射束倾斜程度相同)，它们被称为等倾条纹，也称为弯曲消光轮廓。峰值强度衰减很快，大多情况只能看到主峰条纹；如果倾斜样品，等倾条纹将发生位置的变化，由此可方便地进行鉴别。

由于同一条纹表明衍射晶面的s处处相等(相对于入射束倾斜程度相同)，它们被称为等倾条纹，也称为弯曲消光轮廓。峰值强度衰减很快，大多情况只能看到主峰条纹；如果倾斜样品，等倾条纹将发生位置的变化，由此可方便地进行鉴别。2.3.3相位衬度相位衬度：让透射光束和一部分衍射光束共同在像平面上干涉成像，如果样品晶体的厚度较薄，电子波的振幅变化可以忽略时，图像的衬度是电子波相位不同所引起的，这个衬度称为相位衬度。高分辨率像：以这种方式成像，可以获得高分辨率的晶格点阵像和晶格结构像，这种像也称为高分辨率像。

高分辨透射电子显微术的成像方式是让透射波和各级衍射波共同在像平面干涉成像。对于薄试样透射波和各级散射波达到像平面时，振幅几乎没有变化，只有相位差的区别，因此不能用振幅衬度来解释图像。2.3.3相位衬度2.3.3.1高分辨透射电子显微术的相衬原理高分辨成像的两个过程：电子波与物样相互作用，电子波被物样调制，在物样的下表面形成透射波。透射波经透镜成像，经多级放大后显示在荧光屏上。2.3.3相位衬度1透射波函数q(r)的近似表达式

在不考虑相对论修正的情况，由高压v加速的电子波波长为电子通过晶体势场φ(r)时，波长将随电子的位置而变化，即

设电子沿正向运动，经试样中的一薄层dz后，由于晶体势场的调制作用，电子波产生一相位差，即或写成式中：是相互作用常数。电子波经整个试样所产生的相位差为φ(x,y)：试样的晶体势场在z方向上的投影。对于很薄的试样，可认为电子波穿过试样无振幅改变而仅有相位的变化，故透射波函数是在试样极薄的情况下，将透射函数q(x,y)展开，并忽略高阶项，则有2.物镜成像过程和衬度传递函数傅立叶光学：一个物的波函数经透镜成像的过程中，在物镜后焦面形成衍射波，这相当于一次傅立叶变换。

如果物镜是一个理想透镜，无像差，则从后焦面到像平面的过程又是一次傅立叶变换，于是有表明像是物的准确复现。对于相位体而言，这时的像强度为：

这结果表明，对应理想透镜，相位体的像不可能产生任何衬度。衬度传递函数：物镜像差、离焦量、物镜光栏等对像的影响，相当于在物镜后焦平面上给衍射波乘上一个因子，该因子定义为衬度传递函数S(u,v)。式中：，△f和Cs分别为物镜的离焦量和球差系数，A(u,v)表示物镜光栏的作用；r：物镜光栏半径。于是,后焦面上的衍射波可以表示为近似假设于是这样到达像平面上的波是Q’(u,v)的傅立叶变换*：表示卷积上式表明像平面上的波是被衬度函数S(u,v)调制的透射波。像的强度应该是波函数的平方：将此式展开运算，并略去σφ(x,y)的高阶项，可得在一个合适的欠焦值△f下，sinχ(u,v)可在相当大的空间范围内接近于－1，这时有由此可知，像的衬度与投影势成比例关系，像是试样晶体势场的直接投影。这时的像强度分布称为最佳欠焦像。像的衬度为

由图7-16可见，总可以找到一个最佳欠焦值△f，使sinχ曲线在较宽的一段的值接近于－1的平台。谢尔策聚焦值，即最佳欠焦值为此时，因此电镜的分辨率是3.关于sinχ函数和电镜分辨率图7-16加速电压200kV(虚线)和400kV(实线)电子显微镜在谢尔策聚焦条件下，物镜的衬度传递函数(假定球差系数分别为0.8mm和1.0mm。)4.离焦条件对衬度的影响弱相位体成像：在满足谢尔策欠焦条件下，像衬度直接代表了物的投影势，反映了相位体中原子及其排列状态。若不满足谢尔策欠焦条件，像衬度就要改变，不再与投影势成正比。5.厚相位体成像

样品厚度大于5nm时，(7-34)式给出的强度公式不再适用。对于厚试样必须考虑试样中的多次散射引起的相位变化。厚试样中动力学衍射效应已不能忽略。多片层法：将厚样品理解为由许多薄层叠加而成。投影电荷密度近似：利用微分方程在不考虑球差系数Cs情况下，求出像的强度分布。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电镜的成像原理：以电子束作为照明源，把聚焦很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，加以收集和处理，从而获得微观形貌放大像。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析特点分辨本领高。放大倍数范围大，连续可调。图像景深大。可直接观察起伏较大的粗糙表面。试样制备简单。可进行综合分析。2.4.1电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号图8-1电子束和固体样品作用时产生的各种物理信号2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.4.1电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号2.4.1.1背散射电子背散射电子弹性背散射电子非弹性背散射电子2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析背散射电子：被固体样品中的原子核反弹回来的那部分入射电子。弹性背散射电子：被样品中原子核反弹回来的散射角大于90°的那部分入射电子。能量范围数千到数万电子伏特。非弹性背散射电子：入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成，不仅能量变化，而且方向也发生变化。能量范围数十到数千电子伏特。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析

背散射电子的产生深度范围在100nm到1000nm。背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析样品的形貌特征，也可显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.3.1.2二次电子

二次电子：被入射电子轰击出来的核外电子。

二次电子来自表面5～50nm的区域，能量为0～50eV。它对试样表面非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。产生二次电子的面积与入射电子的照射面积相近，所以二次电子的分辨率较高，可达5～10nm。

二次电子产额随原子序数的变化不明显，而主要取决于形貌。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.3.1.3吸收电子

吸收电子：进入样品后，经多次非弹性散射，能量耗尽，最后被样品吸收的电子。

入射电子束与样品发生作用，如逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应的减少。将吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析

入射电子束射入一个含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，因此产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.3.1.4透射电子样品厚度小于入射电子的有效穿透深度有一定数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析

入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生有限次数的弹性或非弹性散射。因此，检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。有些特征能量损失△E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.3.1.5特征X射线特征X射线：原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：Z：原子序数；K，σ：常数。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析

利用原子序数和特征能量之间的对应关系，可以进行成分分析。用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在相应的元素。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.3.1.6俄歇电子俄歇电子：原子内层电子跃迁过程中释放的能量△E将另一个核外电子打出，脱离原子成为二次电子，这种二次电子称为俄歇电子。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出可用于表层化学成分分析。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.3.2扫描电子显微镜的结构和工作原理2.3.2.1扫描电子显微镜的结构图8-2扫描电子显微镜,(a)实物照片2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-2扫描电子显微镜，(b)结构原理框图2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析1.电子光学系统电子枪电磁透镜扫描线圈样品室2.信号收集和显示系统信号检测器前置放大器显示装置3.真空系统和电源系统2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.4.2.2扫描电子显微镜的工作原理电子光学系统将电子束汇聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。扫描装置使电子束在样品表面扫描。高能电子束与物质相互作用，产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。接收器接收相应的信号，以逐点扫描的方式显示在显像管上。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.4.2.3扫描电子显微镜的主要性能放大倍数:

如电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为Ac，在扫描电子显微镜的放大倍数是商品化的扫描电子显微镜，放大倍数可以从20倍到20万倍连续调节。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析分辨率:成分分析：能分析的最小区域成像：能分辨两点之间的最小距离分辨率俄歇电子和二次电子：束斑直径就是一个成像检测单元的大小，所以分辨率相当于束斑的直径，约为5～10nm

。二次电子像的分辨率电子束的直径扫描电镜的分辨率2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析背散射电子：分辨率低于二次电子，一般为50～200nm。X射线：分辨率低于背散射电子，约为几个μm。分辨率：通过测定图像中两可分辩的颗粒间的最小距离来确定扫描电镜的分辨率。商品化扫描电镜二次电子分辨率：1nm。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-3各种信号发生的深度和广度2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析3.景深：景深：对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的能力范围。图8-4扫描电子显微镜的景深示意图2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析

图8-4中，扫描电镜中电子束最小截面圆(P点)经透镜聚焦后成像于A处，试样置于A点所在的像平面。景深：试样沿透镜轴在A点前后移到而仍可达到聚焦的一段最大距离。β：电子束孔径角。扫描电镜的景深：光学显微镜的100～500倍，透射电子显微镜的10倍。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.4.3表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度：因表面形貌差别而形成的衬度。形貌衬度的形成的起因：

某些信号的强度是试样表面倾角的函数。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-5样品倾斜对二次电子产额的影响

将待测平面倾斜，入射电子束与表面法线间交角越大，二次电子产额就越大。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-6二次电子像的形貌衬度的形成示意图

入射电子束A、B、C三个小刻面的夹角不同，结果可看到，C小刻面的像最亮，B刻面的像最暗。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-7CVD金刚石涂层的形貌像2.4.3.2表面形貌衬度的应用1材料表面形态组织观察2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-8退火金膜的金粒大小2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-9钢的晶间断裂2断口形貌观察2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-10钢的韧性断口(韧窝)2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-11解理断口2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-11准解理断口2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-13典型的金属磨损表面形貌的扫描电镜照片，(a)金属滑动磨损表面形貌，(b)金属磨粒磨损表面形貌3磨损表面形貌观察2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-14α-Si3N4纳米线4纳米结构材料形态观察2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-15SnO2纳米带2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析原子序数衬度：试样表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度。2.4.4原子序数衬度原理及其应用背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，特征X射线像的衬度也是原子序数衬度。扫描电镜图像的衬度定义：C：信号衬度；i1，i2：试样上扫描时从任何两点探测到的信号强度。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-16试样原子序数对背散射电子和二次电子发射的影响，(a)单一原子序数试样，(b)不同原子序数试样2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.4.5电子探针X射线显微分析电子探针X射线显微分析成分分析显微分析和扫描电镜的区别：检测器部分使用了X射线谱仪。常用的X射线谱仪能谱仪(EnergyDispersiveSpectrometer)波谱仪(WavelengthDispersiveSpectrometer)2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.4.5.1电子探针仪的结构与工作原理图8-17电子探针仪的结构示意图2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.4.5.2波谱仪的结构和工作原理图8-18X射线波谱仪的结构示意图2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析X射线波谱仪记录和数据处理系统谱仪系统机械传动装置X射线探测器分光晶体使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一圆周上收集单一波长衍射束聚焦2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析X射线聚焦方法图8-19两种X射线聚焦方法衍射斑点不在同一点衍射斑点在同一点2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析约翰型不完全聚焦法

当某一波长的X射线自点光源S处发出时，晶体内表面上任意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说，入射角都相等，由此A、B、C各点的衍射线都能在D点附近聚焦。

因A、B、C三点的衍射线并不恰在一点，因此这是一种近似的聚焦方式。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析约翰逊型完全聚焦法

把衍射晶面曲率半径弯成2R的晶体，表面磨制成和聚焦圆表面相合，这样可使A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析1.分光晶体良好的衍射性能强的反射能力和好的分辨率能弯曲成一定的弧度在真空中不发生变化2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析表8-1波谱仪常用的分光晶体基本参数和可检测的范围晶体化学分子式和(缩写)反射晶面晶面间距d/A可检测波长范围/A可检测元素范围A氟化锂LiF2000.1030.89～3.5K系：20Ca－37RbL系：51Sb－92U异成四醇C5H12O1()PET0024.3752.0～7.7K系：14Si－26FeL系：37Rb－85TbM系：72Hf－92U邻苯二酸铷(或钾)C3H5O4Rb(RAP)C3H6O4K(KAP)1010(13,32)13.065.8～23.0K系：9F－15PL系：24Cr－40ZrM系：57La－79Au内豆蔻酸铅(C14H27O2)2M*(MYR)－4017.6～70K系：5B－9FL系：20Ca－25Mn硬脂酸铅(C18H35O2)2M*(STE)－5022～88K系：5B－8OL系：20Ca－23V一四烷酸铅(C24H47O2)2M*(LIG)－6529～114K系：4Be－2NL系：20Ca－21Sc*M表示Pb或Ba等重要元素。这3种都是多层皂膜晶体，适用于Z<10的轻元素及超轻元素分析2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.X射线探测器对探测器的要求：高的探测灵敏度与波长的正比性好短的响应时间探测器的种类：流气正比计数管充气正比计数管闪烁计数管一个X光子一个电脉冲信号2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.X射线计数和记录系统脉冲信号转换成X射线强度的显示方式：在仪表上显示计数率的读数。在记录仪上绘出计数率随波长的变化。在显像管上得到X射线扫描像。用定标器打印出一定时间间隔内的脉冲计数。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-21BaTiO2的波长色散谱2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-22Si(Li)X射线能谱仪的结构示意图2.4.5.3能谱仪(EDS)的结构和工作原理2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析1.能谱仪(EDS)的结构探针器前置放大器脉冲信号处理单元模数转换器多道分析器小型计算机显示和记录系统2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-23锂漂移硅Si(Li)探测器的结构2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.能谱仪的工作原理通道地址和X光子能量相联系，通道的计数为X光子数。

每一个能量为E的入射光子产生的电子-空穴对数目N＝3.8。每入射一个X射线光子，探测器输出一个电荷脉冲，其高度正比于入射的X射线光子能量。

电荷脉冲以时钟脉冲形式进入多道分析器。多道分析器有一个由许多存储单元组成的存储器，与X光子能量成正比的时钟脉冲按大小分布进入不同的存储单元。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-24FeNiCu合金的扫描像及其能量色散谱2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.4.5.4.波谱仪和能谱仪的比较操作特性波谱仪(WDS)能谱仪(EDS)分析方式用几块分光晶体顺序进行分析用Si(Li)EDS进行多元素同时分析分析元素范围Z≥4Z≥11(铍窗)Z≥6(无窗)分辨率与分光晶体有关，约5eV与能量有关，145eV～150eV(5.9keV)几何收集效率改变，<0.2%<2%量子效率改变，<30%约100％，(2.5keV~15keV)瞬时接收范围谱仪能分辩的范围全部有用能量范围最大计数速率约50000c/s(在一条谱线上)与分辨率有关，使在全谱范围内得到最佳分辩时，<2000c/s2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析操作特性波谱仪(WDS)能谱仪(EDS)分析精度(浓度>10%,Z>10)±1%~5％≤±5％对表面的要求平整、光滑较粗糙表面也适用典型数据收集时间>10min2~3min谱失真少主要包括逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散射、铍窗吸收效应等最小束斑直径约200nm约5nm探测极限0.01~0.1%0.1%~0.5%对试样的损伤大小2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析波谱仪：优点：分析的元素范围广探测极限小分辨率高适应于精确的定量分析缺点：要求试样表面平整光滑分析速度慢较大的束流2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析能谱仪：优点：分析速度快束流小和细对试样要求不严格缺点：元素分析范围小探测极限小分辨率小2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.4.5.5电子探针仪的分析方法及应用1电子探针仪的分析方法(1)定点定性分析(2)线扫描分析(3)面扫描分析(4)定点定量分析2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析(1)定点定性分析定点定性分析：

对试样某一选定点(区域)进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素，称为定点定性分析。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析①能谱定性分析：根据经验及谱线所在的能量位置估计某一个峰或几个峰是某个元素的特征X射线峰；当无法估计可能是什么元素时，根据谱峰所在位置的能量查找元素各系谱线的能量卡片或能量图来确定是什么元素。对于试样中的主要元素的鉴别容易做到正确可靠，但对试样中的次要元素的鉴别容易因谱的干扰、失真、谱线的多重性等而导致错误。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析②波谱定性分析：由于波谱仪的分辨率高，波谱的峰背比至少是能谱的10倍，因此对一给定的元素，可以在谱中出现更多的谱线。应注意一级衍射线和高级衍射线的重叠。如：SKα(n=1)线存在于0.5372nm处，而CoKα(n=1)存在与0.1789nm处，但CoKα(n=3)的三级衍射存在于3×0.1789nm＝0.5367nm处，因此SKα(n=1)和CoKα(n=3)线靠得太近而无法区分。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析(2)线扫描分析使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线(穿越粒子或界面)进行慢扫描，X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的X射线信号强度调制显象管射线束的纵向位置，就可以得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-25BaF2晶界的线扫描分析，(a)形貌像及扫描线的位置，(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析

线扫描分析对于测定元素在材料相界和晶界上的富集和贫化非常有效，在垂直于扩散界面的分析上进行线扫描，可以很快显示浓度与扩散距离的关系曲线，可相当精确的测定扩散系数和激活能。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析(3)面扫描分析聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪处在能探测某一个元素特征X射线的状态，用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的显象管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像。根据图像上亮点的疏密和分布，可确定该元素在试样中的分布情况。谱仪调整到其它元素的X射线的特征X射线状态时，可得到其它元素的X射线扫描像。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析图8-26Ni-P合金磨痕表面黏附Fe的面分布成分分析的照片，(a)形貌像，(b)Fe元素的X射线面分布像2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析(4)定量分析在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的X射线谱在扣除了背景计数率之后，各元素的同类特征谱线的强度值应与他们的浓度相对应。谱线的强度除与元素含量有关外，还与试样的化学成分有关，谱仪对不同波长随x射线探测的效率有所不同。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.电子探针的应用(1)组分不均匀合金试样的微区成分分析(2)扩散对试样中成分梯度的测定(3)相图低温等温截面的测定(4)金属/半导体界面反应产物2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析2.4.6扫描电子显微镜的发展(1)场发射扫描电子显微镜①进一步提高电子束照明源的工作稳定性，减小其闪烁噪声。②进一步提高在低加速电压下对大试样观察和分析的分辨率。③开拓同低能扫描电子显微术有关功能的新仪器技术。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析(2)低真空扫描电镜①可在气相或液相存在的环境中观察样品，避免干燥损伤和真空损伤。②可连续观察材料反应动力学过程。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析(3)低电压扫描电子显微镜

①有利于减小试样的荷电效应。②可以避免表面闵行试样的高能电子的辐照损伤。③有利于减轻边缘效应，使原来图像中浸没于异常亮的区域中的形貌细节得意显现。④有利于二次电子发射，改善图像质量，提高作为试样表面图像的真实性。⑤可兼作显微分析和表面分析。⑥入射电子与物质相互作用所产生的二次电子发射强度是随着工作电压的降低而增加，且对被分析试样的表面状态和温度更敏感，因此有可能用于新的领域。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析习题：请通过查找书籍资料，给出一个利用透射电镜对材料的结构进行分析的例子，其中有对晶体晶面指数的标定，说明标定的原理。2.4扫描电子显微镜与电子探针显微分析习题：

1.为什么说斑点花样是相应倒易面放大投影？绘出fcc(111)*倒易面。(P110，12题)2.为什么TEM既能选区成像又能选区衍射？怎样才能做的两者所选区域的一致性。(P110,13题)3.请说明衍衬成像原理。(P135，3题)第六章核物理方法第六章核物理方法引言：