烟草及制品葡萄糖果糖蔗糖测定高效液相色谱法

SX85备案SX85备案号T烟草及烟草制品葡萄糖果糖蔗糖的测定高效液相色谱法7发5实国家烟草专卖局发标T前言本标准按照T前言本标准按照GT第1部分标准的结构和编写规则》标准编写规 第4部分化学分析方法给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会归口本标准起草单位广东中烟工业有限责任公司湖南中烟工业有限责任公司中国烟草总公司郑州烟草研究院中国烟草标准化研究中心甘肃烟草工业有限责任公司。本标准主要起草人黄翼飞袁庆钊黄菲胡静胡念念颜权平庹苏行张晓兵吴君章韩云辉、翟玉俊戴云辉纪庆升胡斌施文庄。Ⅰ标T烟草及烟草制品葡萄糖果糖蔗糖的测定高效液相色谱法范1本标准规定了烟草及烟草制品中葡萄糖果糖T烟草及烟草制品葡萄糖果糖蔗糖的测定高效液相色谱法范1本标准规定了烟草及烟草制品中葡萄糖果糖蔗糖的高效液相色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中葡萄糖果糖蔗糖的测定。本方法测定烟草及烟草制品中葡萄糖糖含量的检出限分别05%06%和%定量限分别为%%和07%。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。T分析实验室用水规格和试验方法T1烟草及烟草制 试样的制备和水分测定烘箱法原3用1氢氧化钠溶液提取试样中的葡萄糖果糖和蔗糖通过阳离子交换色谱分离使用示差折光检测器分析试剂与材料4除特别要求以外均应使用分析纯试剂水应符合T2中一级水的规定葡萄%果糖蔗糖%%氢氧化钠萃取溶液1L氢氧化钠。m水相滤膜。标准溶液混合标准储备液g(g(g(001g取溶液溶解后转入100mL容量瓶中并用萃取溶液定容至刻度配制成葡萄糖果糖和蔗250L250L200L℃条件下贮存并应在两周内使用4混合标准工作溶液分别移取一定体积的混合标准储备液用萃取溶液稀释定容。根据需要,配制合适浓1标T度的混合标准工作溶液待用。推荐按表1配制混合标准工作溶液系列混合标准工作溶液系列表T度的混合标准工作溶液待用。推荐按表1配制混合标准工作溶液系列混合标准工作溶液系列表单位为微克每毫升5仪器及条件旋风式样品磨粉机001g振荡器。高效液相色谱仪,配自动进样器柱温箱(可加热80℃或以上带恒温池的示差折光检测器。以下色谱分析条件可供参考采用其他条件应验证其适用性:色谱柱0mm×8填料为b+二乙烯苯树脂推荐使用同样填料的保护柱;柱温0流动相水流速检测池温度0进样量0L;样品运行时间0分析步骤61试样制备YT制备试样并测定水分含量萃称取1g试样精确至置于100mL三角瓶中加入50mL萃取溶液具塞振荡萃取60经m水相滤膜过滤后待分析。标准工作曲线的制作对混合标准工作溶液进行色谱测定由保留时间定性外标法定量。根据混合标准工作溶液各组分的浓度以及对应组分的响应峰面积建立线性回归方程相关系数应大于。2标序果葡萄糖蔗1234568TA混合标准工作溶液和样品溶液色谱图参见附录样品测定按照仪器测试条件测定试样每个样品平行测定TA混合标准工作溶液和样品溶液色谱图参见附录样品测定按照仪器测试条件测定试样每个样品平行测定两次7结果的计算与表述样品中葡萄糖果糖蔗糖的含量以质量分数w计数值以%表示按式计算…………) 1m式中cV样品溶液中葡萄糖果糖蔗糖的测定浓度单位为微克每毫升μm;萃取液的体积单位为毫升mL;样品的质量单位为克gm%结果以两次平行测定值的算术平均值表示精确%8精密度和回收率本方法的精密度和回收率见表2表2方法的精密度和回收率以表9试验报告试验报告应说明识别被测试样需要的所有信息参照本标准所使用的试验方法测定结果包括各单次测定结果及其平均值与本标准规定的分析步骤的差异在试验中观察到的异常现象试验日期测定人员3标组日内精密度低浓度中浓度高浓度葡萄糖101果4101108蔗T附录AT附录A资料性附录)色谱图示例混合标准工作溶液色谱图混合标准工作溶液典型色谱图示例见图蔗糖;混合标准工作溶液典型色谱图样品溶液色谱图样品溶液典型色谱图示例见图4标TT蔗糖;样品溶液典型色谱图5标中华人民共和国烟草