NaOH标准溶液浓度的标定及铵盐中铵态氮的测定

NaOH标准溶液浓度的标定及铵盐中铵态氮的测定摘要：本文介绍了通过甲醛-酸碱滴定法测定铵盐中铵态氮的操作。首先选用酚酞作指示剂，用邻苯二甲酸标定配置好的NaOH溶液，得到其准确浓度，然后同样用酚酞作指示剂，用此溶液标定滴加甲醛的铵盐。原理上，铵盐与甲醛作用，能定量的生成六亚甲基四氨酸和强酸，其反应为可知，1molNH4+相当于1mol酸。若NH4+的含量以氮来表示，则测定结果为实验测得该铵盐样品中铵态氮含量为。此方法简便可行，精确度较高。关键字：甲醛-酸碱滴定法铵盐铵态氮1.实验部分1.1仪器及试剂仪器：1）50ml碱式滴定管一支2）容量瓶（250ml）一只3）分析天平4）锥形瓶5）移液管（25ml）一支6）玻塞细口瓶7）量筒一支试剂：1）3mol/LNaOH溶液2）邻苯二甲酸氢钾（AR）3）酚酞指示剂4）40%甲醛溶液1.2实验方法1.2.10.1mol/lNaOH溶液的配制1）计算求得配置500ml0.1mol/lNaOH溶液所需NaOH溶液（3mol/l），本实验约取16.7ml；2）将量取的NaOH中倒入玻塞细口瓶中，加入500ml水，充分摇匀，备用。1.2.2NaOH溶液的标定以酚酞为指示剂，按小样分析法进行：1）准确称取已烘干的纯的邻苯二甲酸氢钾（约0.6g,质量按消耗30ml0.1mol/LNaOH溶液计算），放入锥形瓶内；2）加30ml水溶解；3）在锥形瓶中滴加2滴酚酞；4）用正规操作，以0.1mol/LNaOH溶液滴定，直至溶液由无色转变为微红色，且30s内不褪色，记下NaOH溶液耗用量；5）平行滴定6次，计算NaOH浓度。1.2.3铵盐中铵态氮的测定以酚酞为指示剂，按大样分析法进行：准确称取铵盐试样（约1.7g）放入烧杯中，加水溶解；将溶液移入250ml容量瓶中，并吹洗烧杯的内壁并搅拌数次，每次的洗涤液应全部注入容量瓶内；用蒸馏水定容到刻度线，摇匀（至少13次）；用移液管吸取25.00ml试液，置于250ml锥形瓶中用量筒量取5.0mL40%甲醛，倒入锥形瓶，滴加2滴酚酞；用正规操作，以NaOH标准溶液滴定，直至溶液由无色转变为微红色，且30s内不褪色，记下NaOH溶液耗用量；平行滴定至少6次，计算铵盐中铵态氮的含量。2.结果与讨论7次NaOH标准溶液滴定结果如下表一NaOH滴定结果m(KHC8H4O4)/gn(KHC8H4O4)/molNaOH初读数/mlNaOH终读数/mlNaOH体积/mlc(NaOH)/mol·l-110.60500.0029620.1030.5030.400.0974520.61100.0029920.3030.9030.600.0977730.67300.0032950.2031.0030.800.107040.61280.0030010.1030.8530.750.0975850.60760.0029750.5730.8930.320.0981260.61770.0030250.2031.0530.850.0980470.59970.0029360.1430.2530.110.097522.1.1可疑值的取舍观察表中数据，0.1070与其他数据相差较大，根据Grubbs法，判定是否舍弃该值。由求得，在置信度=95%时，查表得，所以1.1070应当舍去。2.1.2NaOH浓度平均值及方差的计算计算舍去可疑值之后的平均值及方差2.1.3相对平均偏差的计算计算每组实验的相对平均偏差如下：表二：NaOH浓度相对平均偏差表c(NaOH)偏差10.09745-0.0003020.097770.0000230.09758-0.0003040.09812-0.0001750.098040.0003860.097520.000292.1.3置信区间的计算通过6组数据，可计算平均值的置信区间。在置信度为95%时，查表得，由，得，即测得的NaOH浓度为。2.2铵态氮滴定中NaOH体积测定7次滴定结果如下表：表三：铵盐滴定结果m(铵盐）/gNaOH初读数-终读数/mlNaOH体积/ml11.70340.2033.0132.8120.4033.3032.9030.4133.3032.8940.8833.8032.9250.2033.0032.8060.2833.1032.822.2.1NaOH体积平均值及方差的计算2.2.2可疑值的取舍观察表中数据，32.92与其他数据相差较大，根据Grubbs法，判定是否舍弃该值。由求得，在置信度=95%时，查表得，所以32.92符合要求，表中所有数据都可用。2.2.3相对平均偏差的计算计算每组实验的相对平均偏差如下：表四NaOH体积相对平均偏差表NaOH体积/ml偏差32.81-0.0532.900.0432.890.0332.920.0632.80-0.0632.82-0.04

2.2.3置信区间的计算通过7组数据，可计算平均值的置信区间。在置信度为95%时，查表得，