D-阿洛酮糖团体标准

D-阿洛酮糖本文件界定了D-阿洛酮糖的定义、规定了D-阿洛酮糖产品分类、要求、检验规则、标志包装、运输和贮存要求，描述了相应的试验方法。本文件适用于D-阿洛酮糖的生产、检验和销售。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.8食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定GB5749生活饮用水卫生标准GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB15203食品安全国家标准淀粉糖GB/T20880食用葡萄糖GB/T20882.3淀粉糖质量要求第3部分：结晶果糖、固体果葡糖GB/T20882.4淀粉糖质量要求第4部分：果葡糖浆GB/T31637食品安全国家标准食用淀粉JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检疫总局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1D-阿洛酮糖(D-Allulose、D-Psicose、D-ribo-2-Hexulose）以淀粉、果糖、食用葡萄糖或果葡糖浆为原料，经酶法转化、纯化分离、精制等工艺加工制成的产4化学名称、分子式、结构式和相对分子量4.1化学名称：D-阿洛酮糖（D-Allulose、D-Psicose、D-ribo-2-Hexulose）4.2分子式：C6H12O64.3结构式：124.4相对分子质量：180.16（按2018年国际相对原子质量）5产品分类5.1按产品形态不同分为固体产品和液体产品。5.2按D-阿洛酮糖含量分为以下三类：注释：X指液体产品中D-阿洛酮糖的含量，以干基计。6要求6.1原辅料要求6.1.1淀粉应符合GB/T31637的规定。6.1.2果糖应符合GB/T20882.3的规定。6.1.3食用葡萄糖应符合GB/T20880的规定。6.1.4果葡糖浆应符合GB/T20882.4的规定。6.1.5生产用水应符合GB5749的规定。6.1.6其他原辅料应符合相应的标准。6.2感官要求应符合表1的要求。表1感官要求6.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标3D-阿洛酮糖含量（以干基计）/%=X灰分/%=水分/%= 干物质/%=—pH值X≥标签标示值。6.4安全要求应符合GB15203的规定。6.5净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。6.6生产加工过程应符合GB14881的规定。7试验方法7.1感官检验7.1.1液体取适量样品于无色、洁净、干燥的烧杯中，置于明亮处，观察其色泽和组织状态，检查其有无正常视力可见异物；取适量样品嗅其味，放入口中品尝其滋味（品尝第二个样品前，应用清水漱口做好记录。7.1.2固体取适量样品置于清洁、干燥的容器中，在合适的自然光线下，观察样品的颜色和状态，检查其有无肉眼可见杂质；取适量样品嗅其味，放入口中品尝其滋味（品尝第二个样品前，应用清水漱口做好记录。7.2含量（高效液相色谱法）7.2.1原理同一时间进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱两相之间反复多次地分配，由于各组分在色谱柱中的移动速度不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，按顺序流出色谱柱，进入信号检测器，在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分的谱峰数值，根据保留时间用峰面积归一化法或外标法定量。7.2.2仪器和设备7.2.2.1高效液相色谱仪（配有示差折光检测器）。7.2.2.2液相色谱柱：糖柱，柱长300mm，内径6.5mm，膜厚5μm（sugar-Pak6.5×300mm，5μm）或具有同等性能的色谱柱。7.2.2.30.22μm或0.45μm微孔滤膜。7.2.2.4天平：感量为0.0001g。7.2.2.5超声波振荡器。7.2.2.6微量进样器：10～20μL。7.2.3试剂47.2.3.1水：超纯水。7.2.3.2D-阿洛酮糖标准品：纯度≥95%。7.2.3.3D-阿洛酮糖系列标准溶液：精确称取（精确到0.001g，以干基计）适量的D-阿洛酮糖标准品，在0.1～10mg/mL范围内配置5个不同浓度的标准溶液。7.2.4参考色谱条件7.2.4.1流动相：100%超纯水。7.2.4.2流动相流速：0.3～0.8mL/min。7.2.4.3柱温：60～85℃。7.2.4.4示差检测器温度：40℃。7.2.5分析步骤7.2.5.1标准品和样品制备分别称取适量标准品和样品（精确至0.0001g，以干基计用水溶解摇匀，配制浓度1%~2%。用微孔滤膜过滤，收集滤液供测试用。7.2.5.2绘制标准曲线用D-阿洛酮糖系列标准溶液分别进样后，以系列标准溶液浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应在0.9990以上。7.2.5.3测定流动相平衡过夜，开始测试前走基线，待基线走稳后，将系列标准溶液和制备好的试样分别进样10~20μL。根据标准品的保留时间定性样品中的D-阿洛酮糖组分。由样品的峰面积，以面积归一法或外标法计算D-阿洛酮糖的含量。7.2.5.4结果计算7.2.5.4.1面积归一法D-阿洛酮糖含量按式计算，数值以%表示m1/V1×X1m0/V0×X0 A1A0m0×X0×V1×A1X1=m1×V0×A0式中：X1—D-阿洛酮糖含量，%；X0—D-阿洛酮糖标准品含量，%；m1—样品的质量（以干基计），单位为克（g）；m0—标准品的质量（以干基计），单位为克（g）；V1—样品的稀释体积，单位为毫升（mL）；V0—标准品的稀释体积，单位为毫升（mL）；A1—样品峰面积；A0—标准品峰面积。计算结果保留1位小数。7.2.5.4.2外标法（仲裁法）D-阿洛酮糖含量按式计算，数值以%表示cV×10−3X1=×100m5式中：X1—D-阿洛酮糖含量，%；c—查曲线得样品溶液中D-阿洛酮糖的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V—样品的稀释体积，单位为毫升（mL）m—样品的质量（以干基计），单位为克（g）计算结果保留1位小数。7.2.5.5精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，应不超过算术平均值的1%。7.3灰分按GB5009.4中规定的方法测定。7.4水分按GB5009.3中规定的方法测定，其中卡尔·费休法为仲裁法。7.5干物质7.5.1仪器和设备7.5.1.1阿贝折射仪：精度为0.0001单位。7.5.1.2玻璃棒：末端弯曲扁平。7.5.2仪器校正在20℃时，以检测用水校正折射仪的折射率为1.3330，相当于干物质(固形物)的含量为零。仪器每日至少校正一次。7.5.3分析步骤将折射仪放置在光线充足的位置，折射仪棱镜的温度调节至20℃,分开两面棱镜，用玻璃棒加少量样品(1～2滴)于固定的棱镜面上(玻璃棒不得接触棱镜表面，且涂样时间应少于2s)。立即闭合棱镜停留几分钟，使样品达到棱镜的温度。调节棱镜的螺旋直至视场分为明暗两部分，转动补偿器旋钮，消除虹彩并使明暗分界线清晰，继续调节螺旋并使明暗分界线对准在十字线上，从标尺上读取固形物百分含量，再立即重读一次，取其平均值作为一次测定值。清洗并擦干两个棱镜，将同一样品按上述操作进行第二次测定。取两次的算术平均值报告其结果。7.5.4精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的1%。7.6pH值7.6.1仪器和试剂7.6.1.1pH计（酸度计）：精度±0.02pH。7.6.1.2水：新煮沸后冷却，pH为5.0～7.5，电导率（25℃)≤0.50mS/cm。7.6.2分析步骤取适量样品，用水配制成干物质约为30%的待测液，用试样液洗涤电极，然后将电极插入试样液中，调整pH计温度补偿至25℃,测定试样液的pH值。重复操作，直至pH读数稳定1min，记录结果。7.6.3精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果之差不得超过0.05pH。7.7安全要求6应符合GB15203的规定。8检验规则8.1组批同原料、同配方、同工艺、同生产线连续生产的，质量均一的产品为一批。8.2抽样8.2.1每批产品的检验按表3规定随机抽样。表3D-阿洛酮糖抽样表24>10068.2.2抽样总量不得少于1kg。用清洁干燥的取样工具，将抽取的样品置于两个洁净、干燥的容器中，密封，注明产品名称、批号、取样时间、取样人姓名等，一份供理化检测用，一份封存备查。8.3出厂检验8.3.1产品出厂前，应由生产企业的质量检验部门按本标准的规定逐批进行检验，检验合格产品方可出厂销售。8.3.2出厂检验项目：感官指标、D-阿洛酮糖含量、水分（液体为干物质）、pH值。8.4型式检验8.4.1型式检验项目为要求中的全部项目。8.4.2型式检验一年进行一次。有下列情况之一时，亦应进行型式检验：a）新产品定型鉴定时；b）原料来源有重大改变或生产工艺重大改变时；c）停产半年以上，重新开始生产时；d）出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；e）国家质量监督机构按有关规定需要抽检时。8.5判定规则8.5.1检验项目全部符合本标准要求，判定该批产品为合格。8.5.2感官、理化指标有1项不合格，可以加倍随机抽样进行该项目的复检，复检后仍不符合本标准要求，则判该批产品为不合格产品。有2项或2项以上不合格，则判定该批产品为不合格，不得复检。9包装、运输和贮存9.1包装9.1.1同一规格的包装容器要求大小一致，干燥、清洁、牢固并符合相关的卫生要求。79.1.2包装材料用符合食