乙酸异戊酯的制备VIP

实验目的1．熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2．掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3．熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4．学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。实验原理

酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。主要试剂物理性质及用量规格试剂用量 试剂名称异戊醇环己烷浓硫酸冰醋酸5%NaHCO3溶液饱和食盐水用量5.89ml30.0ml12d4.22ml10.41ml5.20ml试剂物理性质试剂分子量熔点(℃)沸点(℃)密度(g/mL)性状异戊醇88.15-117.2132.50.81无色透明液体，有特殊气味，易燃环己烷84.166.580.70.779无色透明液体，有特殊气味，高度易燃浓硫酸98——1.84无色无味油状液体，难挥发，易溶于水无水硫酸镁120.36——2.66白色结晶性粉末，味咸凉而微苦乙酸异戊酯130.19-781420.878具有水果香气易燃，毒性小冰醋酸60.0516.61181.049无色透明溶液,有刺激性气味其他试剂饱和食盐水、5%NaHCO3溶液实验仪器及装置仪器：圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、分液漏斗(100mL)量筒、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、直形冷凝管带有分水器的回流装置蒸馏装置实验步骤及现象时间步骤现象1:20在干燥的100ml圆底烧瓶中加入5.89mL异戊醇和4.22ml冰醋酸，在振摇与冷却下加入12d浓硫酸，30.0ml环己烷，混匀后放入少量粒沸石。浑浊半透明液体1:27安装带分水器的回流装置，分水器中事先充水至离支管口1cm处，上口接一回流冷凝管。分水器里加水23.0ml1:35将烧瓶置于石棉网上，小火加热回流。1:39溶液沸腾；1:40第一滴回流液滴下；上层开始浑浊2:46不再有水生成，停止回流。总共分出水28.9ml即从原溶液中分出水5.9ml2:54-2:59把反应液倒入分液漏斗中，用25.0ml水洗一次，静置分层，分液，取有机层下层透明，上层半透明浑浊液体3:17-3:21再用5%NaHCO3溶液洗至中性，静置分层，分液，取有机层大量小气泡生成，下层透明，上层半透明浑浊液体；PH试纸显绿色；用掉5%NaHCO3溶液10.41ml；3:23-3:28最后用5.20ml饱和食盐水洗一次，静置分层，分液，取有机层，用少量无水硫酸镁干燥有机层体积为32.0ml3:35五组同学一起将干燥后的含有粗酯的环己烷溶液进行蒸馏，先收集环己烷，4分钟后温度为52℃，第一滴馏分滴下，呈半透明浑浊状3:57再收集114℃-139℃馏分透明液体4:08称量共计64.30g，有香蕉味气味产率计算锥形瓶质量=40.23g锥形瓶和产品总质量=64.30g所得产品的质量m=64.30g-40.23g=24.07g理论产量=5.89÷6×0.055×130=7.019g实际产量=24.07÷5=4.814g实际产率=实际产量÷理论产量×100%=4.814÷7.019×100%=68.59%结果与讨论实验注意事项加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱