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饲料中钙的测定

饲料中钙的测定一、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法1.试样分解（1）干法称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，然后放入高温炉550℃灼烧3h，或测定粗灰分后连续进行。取出冷却以后加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度。（2）湿法（无机物或液体饲料）称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，加入硝酸10ml，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水50ml，且煮沸驱逐二氧化氮，再冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。准确移取分解液5～25ml加水50ml，加淀粉溶液10ml加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml1滴孔雀石绿加氢氧化钾至无色，再加10ml

饲料中钙的测定加0.1g盐酸羟胺加钙黄绿素少许在黑色背景下用EDTA滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点同时做空白试验2.测定

饲料中钙的测定X(%)=

T×V2×V0

m×V1×100钙含量10%以上，允许相对偏差2%；钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%；钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%；钙含量小于1%，允许相对偏差10%3.计算公式与允差二、高锰酸钾法（仲裁法）1.方法原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。2.仪器设备分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等饲料中钙的测定3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同）准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化。用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6～8次，至无草酸根离子，将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75～80℃，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分钟不退色为终点。

饲料中钙的测定4.计算公式与允差X(%)=（V-V0）×C×200

m×V’允许偏差与EDTA法相同。5.注意高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。

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