2023版高三一轮总复习化学鲁科版：课时分层作业50 综合实验探究

课时分层作业(五十)综合实验探究

［基础小题固基］

1.氮化锂(Li3N,熔点为845℃)为紫色或红色的晶状固体，遇水强烈水解,

产生氨气，实验室用干燥、纯净的N2与金属锂(熔点为180°C)反应制取氮化锂,

回答下列问题：

(1)请写出Li3N的电子式：.

(2)装置A中Na2s2。4溶液的作用有两个，一是,二是

(3)实验步骤如下：

①通入氮气后，逐渐升温到450°C。

②检查装置气密性。

③待反应管冷却，小盘中加入少量锂，大盘中加入较多的锂。

④反应完毕后，停止加热，继续通氮气使反应管冷却到室温。

⑤将氮气通入反应管中，逐步升温至200C,驱赶反应管内的空气和水分。

正确的顺序为»

(4)装置B、D的仪器名称为,其中所装的试剂可以为,

装置D的主要作用是________________________________________________

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

⑸请写出Li3N遇水反应的化学方程式：

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

(6)请设计简单的实验证明大盘中的产物有Li3N：

［解析］(2)由实验原理N2+6Li£=2Li3N可知，金属锂很活泼，整个实验

过程需要在无水、无氧的环境下进行，连二硫酸钠(Na2s2。4)溶液中S的化合价

为+3,具有还原性，能与氮气中的氧气反应，故装置A的作用有两个，一是除

去氮气中的氧气，二是观察N2的流速，作流量计。(3)由于实验中有气体通过，

实验前首先要检查装置气密性，然后通入氮气除去装置中的空气及水蒸气，继

而加入反应物锂后继续通入氮气再加热。由题干信息可知，氮化锂遇水产生氨

气，则当反应结束后，应先停止加热，继续通氮气使反应管冷却到室温，故正

确的顺序为②⑤③①④。(4)由仪器结构特征，可知B、D的名称为U形管，其

中所装的试剂可以为P2O5或碱石灰，B的主栗作用为除去氮气中的水蒸气，D

的主要作用为防止空气中的水蒸气进入装置内。(5)氮化锂遇水产生氨气，结合

原子守恒可知LLN遇水反应的化学方程式为Li3N+3H2O=3LiOH+NH3t.

⑹根据氮化锂易水解生成氢氧化锂和氨气，通过检验产生的氨气确定产物中有

氮化锂，实验操作为取少量大盘中产物于试管中，滴入少量蒸储水，若产生的

气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，则产物有氮化锂，反之则无。

Li+

［答案］⑴］.「.：：.-.3,.

LiL•、•」Li

(2)除去氮气中的氧气观察N2的流速，作流量计

⑶②⑤③①④

(4)U形管P2O5或碱石灰(合理即可)防止空气中的水蒸气进入装置内

(5)Li3N+3H2O=3LiOH+NH3t

(6)取少量大盘中产物于试管中，滴入少量蒸储水，将湿润的红色石蕊试纸

放在试管口，若产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，则产物有氮化锂，

反之则无

2.甲醛与新制氢氧化铜反应的产物随反应条件改变而有所不同。实验室对

该反应在一定条件下所得产物成分进行探究，具体过程如下。

取一定量的NaOH溶液、CuSO4溶液和甲醛于锥形瓶中，控制温度为40〜

50C回流lh,收集到大量气体X,并有红色沉淀生成。

(1)①“控制温度为40〜50℃”的常用加热方法是o

②气体X能燃烧且完全燃烧的产物不会使澄清石灰水变浑浊，说明该气体

是。

(2)在探究甲醛的氧化产物时，发现未生成COM。为了进一步确定甲醛是否

被氧化为HCOONa,进行如图实验(图中己省略夹持和加热装置；甲酸与浓硫酸

反应能生成CO,而CO可将银氨溶液还原成银单质)。

①仪器a的名称是o

②b中NaOH溶液的作用是o

③c中银氨溶液中出现黑色沉淀，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为

(3)①［Cu(NH3)2］+没有颜色，易被氧化，可由CU2O溶于氨水制得。红色沉

淀用浓氨水充分浸取后未明显减少，得到蓝色溶液。使溶液呈蓝色的微粒是

②另取LOOg红色沉淀,用适量稀盐酸、双氧水溶解完全,加热煮沸溶液4〜

5min,冷却后加入过量的碘化钾溶液和淀粉指示剂，再用1.000mol-L-1Na2s2O3

溶液滴定，消耗Na2s203溶液15.50mL。因此，红色沉淀中Cu单质的质量分数

=。(结果保留3位有效数字；2Cu2++4「=2CuII+12；I2+2S2Or

==2I-+S4O?-)

(4)若最终测得沉淀中Cu单质和气体产物的物质的量之比为1：L则该条

件下甲醛与新制氢氧化铜发生的主要反应的化学方程式为

［解析］⑴①“控制温度为40〜50C”，加热温度低于100C,加热方法

是水浴加热。②气体X能燃烧且完全燃烧的产物不会使澄清石灰水变浑浊，则

该气体不可能含有碳元素，根据原子守恒可推知该气体是H2O(2)①仪器a的名

称是分液漏斗。②浓硫酸加入到反应液中会放出热量，使反应液挥发出HCOOH

蒸气，HCOOH中含有醛基，能与新制银氨溶液反应产生单质Ag,对CO的检

验有干扰，因此b中NaOH溶液的作用是除去CO中混有的HCOOH蒸气。③c

中银氨溶液中出现黑色沉淀，则产生Ag单质，Ag(NH3)2OH->Ag得e",

CO~*CO「失2e,根据得失电子守恒，知氧化剂［Ag(NH3)2OH］与还原剂(CO)

的物质的量之比为2:lo(3)①由Cu2O溶于氨水得到的［Cu(NH3)2］+没有颜色，

易被氧化，知溶液中的蓝色微粒是[CU(NH3)4]2+。②根据2cli2++4「=2CUII

+I2、I2+2S2O?-=2I-+S4OF,可得关系式：2C/+〜L〜2s2。5，则〃(CiP+)

=1.000rnolL_1X0.0155L=0.0155mol,设红色沉淀中Cu为xmol、C112O为

jmol,则n+2y=0.0155、64x+144j=1.00,解得x=0.0145,j=0.0005,故

红色沉淀中Cu单质的质量分数=-------100gs---------X100%=92.8%o(4)

若最终测得沉淀中Cu单质和气体产物的物质的量之比为1：1,假设生成的Cu

和H2均为1mol,则1molCu(OH)2得到4mol电子，由HCHO—HCOONa失

2e,根据得失电子守恒，知生成2moiHCOONa,因此产物中Cu、H2、HCOONa

的物质的量之比为1：1：2,根据原子守恒配平化学方程式为2HCHO+

△

Cu(OH)2+2NaOH——*Cu+2HCOONa+2H2O+H23

[答案]⑴①水浴加热②H2⑵①分液漏斗②除去CO中混有的

HCOOH蒸气(3)2：1

⑶①[CU(NH3)4]2+②92.8%

△

(4)2HCHO+Cu(OH)2+2NaOH——-Cu+2HCOONa+2H2O+H2t

3.草酸亚铁晶体(FeC2O4・xH2O)是一种淡黄色难溶于水的固体，受热易分

解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。下面是某化学兴趣小组对该化

合物的制备及纯度测定的实验方案。回答下列问题：

I.草酸亚铁晶体的制备

用如图装置制备草酸亚铁晶体。A中盛有25mL4moi的稀硫酸，B中

放有2.8g铁粉，C中盛有50mL1mol-L_1的H2c2。4溶液，搅拌下加热至沸腾,

一段时间后得到淡黄色沉淀。

⑴实验操作如下：打开ki、k2,加入适量稀硫酸，关闭ki,使反应进行一

段时间，其目的是

(2)已知草酸亚铁晶体中铁的质量分数为31%,x=o

(3)适当减少实验方案中硫酸的加入量，可以提高草酸亚铁晶体的产率，其

理由是_____________________________________________________________

n.草酸亚铁晶体热分解产物的探究

(4)实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红

色，由此判断热分解产物中一定含有。

(5)为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是

ID.草酸亚铁晶体纯度的测定

称取6.0g草酸亚铁晶体产品，用2mol-L-'的H2s04溶液溶解、定容，配

成250mL溶液，然后移取25.00mL用0.1mol-L-1的高镒酸钾标准溶液滴定，

消耗高铳酸钾标准溶液18.50mLo

(6)滴定过程中发生反应的离子方程式是

⑺草酸亚铁晶体的纯度为(保留三位有效数字)。

［解析］(1)打开ki、k2,加入适量稀硫酸，稀硫酸与铁粉反应产生FeSO4

和H2,用出排尽装置内的空气。⑵根据题意，X100%=31%,解得：

x=2o

(3)根据题给数据知，与铁粉反应的硫酸是过量的，它随FeSO4溶液一起进

入三颈烧瓶中，会抑制H2c2。4的电离，使C20H浓度减小，不利于草酸亚铁晶

体的生成，因此，适当减少实验方案中硫酸的加入量，可以提高草酸亚铁晶体

的产率。(4)装置B中澄清石灰水变浑浊，说明有CO2生成；装置E中固体变为

红色、装置F中澄清石灰水变浑浊，说明有CO生成。(5)涉及实验操作顺序问

题，应先熄灭装置A、E处的酒精灯，装置冷却后，再停止通入氮气。(6)Fe2+、

H2c2O4都具有还原性，都能与高镒酸钾溶液反应，不能漏写反应离子。

-131

(7)/n(FeC2O4-2H2O)=180g-moF^jxo.lmol-LX18.50mLX10_LmL-X

就端=5.55g,则草酸亚铁晶体的纯度为膏，X100%=92.5%。

［答案］(1)稀硫酸与铁粉反应生成FeSO4溶液和H2,用产生的小排尽装置

内的空气，防止Fe2+被氧化

(2)2

⑶溶解Fe的硫酸是过量的，草酸是弱酸，适当减少硫酸加入量，可减小对

H2c2。4电离的抑制程度，利于草酸亚铁晶体的生成

(4)CO2、CO

(5)先熄灭装置A、E处的酒精灯，冷却后停止通入氮气

2++3+2+

(6)5Fe+5H2C2O4+3MnOT+14H=5Fe+3Mn+IOCO21+12H2O

(7)92.5%

［新题尝鲜提能］

4.焦亚硫酸钠(Na2s2。5)是一种可溶于水的白色或淡黄色小晶体，常用作食

品抗氧化剂等。某化学研究兴趣小组欲自制焦亚硫酸钠并探究其部分化学性质

等。

⑴制备Na2s2O5,如图(夹持及加热装置略)

可用试剂：饱和Na2s03溶液、浓NaOH溶液、浓H2so4、苯、Na2sCh固

体(试剂不重复使用)焦亚硫酸钠的析出原理：NaHSO3(饱和溶液)一Na2s2。5(晶

体)+H2O。

(I)①如图装置中仪器A的名称是,A中发生反应的化学方程式

为0

②F中盛装的试剂是,作用是O

③实验前通入N2的作用是-

④Na2s2。5晶体在_________(填“A”或"D”或"F”)中得到，再经离心

分离，干燥后可得纯净的样品。

⑤若撤去E,则可能发生一

⑵设计实验探究Na2s2。5的性质，完成表中填空:

预测Na2s2O5的性质探究Na2s2。5性质的操作及现象

用适量的蒸储水溶解少量的Na2s2。5

样品于试管中，取pH试纸放在干燥

探究一Na2s2O5的溶液呈酸性

洁净的表面皿上，用干燥洁净的玻璃

棒蘸取样品点在试纸上，试纸变红

取少量Na2s2O5晶体于试管中，滴加

Na2s2O5晶体具有还原

探究二1mL2mol-L-1酸性KMnO4溶液，

性

剧烈反应，溶液紫红色很快褪去

综合实验结论，检验Na2s2。5晶包K在空气中是否被氧化的试剂为_______

探究二中反应的离子方程式为o

［解析］采用装置图制取Na2s2O5,装置D中有Na2s2。5晶体析出，根据图

可知：装置A中浓硫酸与亚硫酸钠溶液反应生成SO2,装置D中析出Na2s2O5

晶体：NaHSCh（饱和溶液）一*Na2s2。5（晶体）+H20;二氧化硫有毒，装置F为

尾气吸收装置，装置E防止倒吸。

（1）①根据仪器的结构可知A为三颈烧瓶，装置.A中浓硫酸与亚硫酸钠溶液

反应生成SO2,反应的方程式为Na2sO3+H2s€>4=Na2sO4+SO2t+H2OO

②由于二氧化硫有毒，则装置F的作用是吸收多余的二氧化硫，防止污染

环境,可盛装浓NaOH溶液。

③Na2s2。5易被空气中的氧气氧化，所以要先用氮气排净装置中的空气。

④装置D中会析出Na2s2O5晶体，发生反应的化学方程式为NaHSOM饱和

溶液）--Na2s2。5（晶体）+H2O。

⑤若撤去E,导气管直接插入F溶液，可能会因为SO2被吸收，压强变化

较大，发生倒吸。

⑵Na2s2O5晶体在空气中被氧化生成Na2so4,则将Na2s2O5晶体溶解于水

后用盐酸酸化，并滴入BaCk溶液，有白色沉淀生成，说明溶液中有SOr，晶

体在空气中被氧化，故检验时选择试剂为盐酸、BaCL溶液；探究二中Na2s2O5

与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应，KMnO4被还原为Mn2+,则Na2s2O5

+

被氧化为硫酸钠，反应的离子方程式为5S2OF+4MnOJ+2H=10SOF+

2+

4Mn+H2Oo

［答案］⑴①三颈烧瓶Na2sO3+H2sO4=Na2sO4+SO2t+H2O②浓

NaOH溶液吸收剩余的SO2③排净空气，防止Na2s2O5被氧化④D⑤倒

+2+

吸⑵盐酸、BaCh溶液5S2Or+4MnO4+2H=10SOr+4Mn+H2O

5.AS2O3为白色霜状粉末，俗称砒霜，为剧毒物质，对人的致死量为0.1g,

法医学中可采用马氏(Marsh)试神法验证砒霜中毒。某实验室使用马氏试碑法检

验某待测试样中AS2O3的含量，如图所示。马氏试碑法的原理是将Zn、盐酸和

待测试样混合，若试样中含砒霜，则可反应生成ASH3,将其导入硬质玻璃试管

中，在250〜300c时AsH3分解，会在玻璃管壁上生成黑色的“珅镜”。

已知：AsH3是一种有大蒜味的有毒气体，易自燃，As的熔点为817°C,

在6149C时升华。

(1)仪器B的名称为

⑵ASH3的还原性极强，能与大多数无机氧化剂反应，例如与AgNO3溶液

反应可生成AS2O3和一种黑色沉淀，相关反应的化学方程式为

(3)若试样中含有砒霜，则仪器B中发生的用锌还原砒霜反应的离子方程式

为o

(4)打开仪器A的活塞前，应先打开Ki>K2通一段时间H2,其目的是

反应过程中还应继续通入H2,但流速不应过快，原因是o

(5)仪器D的作用是收集储存尾气，C的作用是

⑹实验时应严格控制硬质玻璃管处加热温度，原因是

(7)若实验时试样质量为10.00g,当实验结束时,AsHb传感器未检测出ASH3,

玻璃管中收集到0.020mgAs,则试样(假设试样中的含神化合物只有AS2O3)中

AS2O3的含量为mg/100g(结果取三位有效数字)。

［解析］(1)仪器B的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)；

⑵AsH3的还原性极强，能与大多数无机氧化剂反应，例如与AgNCh溶液

反应可生成AS2O3和一种黑色沉淀，As的化合价升高，则Ag化合价降低，黑

色沉淀为Ago相关反应的化学方程式为2AsH3+12AgNO3+3H2O=As2O3+

12HNO3+12AgI;

(3)在酸性溶液中，锌还原砒霜，锌氧化为锌离子，AS2O3还