湖南农大中药成分分析重点

中药成分分析一、名词解释杂质限量-(杂质最大允许量/样品量)×100%分",即总灰分(2012年5月6日湖南农大考的)分的》年5月6日湖南农大考的)二、简答题平衡)展开。件以下的，取样5件：②100~1000件，按5%取样；③超过1000件的，超出部分按1%取样；④不足5件的，逐件取样；量的3倍，即1/3供分析用，1/3供复核用，其余1/3留样保存，保存期至少一年，120～150℃:另精密量取无水乙醇4、5、6mL,分别精密加入正丙醇5mL(作为内标准)加水稀释至100mL,混匀，照2;③上述3份溶液各注射5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。本次试验结果；正丙醇出峰保留时间为大于700;②R-2×(5.32-3.85)/40.66+0.61)-2.315大于2;③所得15个校正因子的变异系数不大于1.67%,小于2.0%用正丙醇计算塔板理论公式n=16×(保留时间/峰宽)^2理论塔板数=5.54×(保留时间/半高峰宽)*2有效塔板数=5.54×(调整保留时间/半高峰宽)*22、三黄片中大黄素、大黄酚的含量测定方法(HPLC)为：取本品10片，仔细刮去糖衣。精密称定重量，研细。称取相当于一片重量的细粉置于锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,密塞，称重。水浴加热回流1小时，放冷，密塞，称重并补足至原量，滤过。精密吸取续滤液10ml于锥形瓶中，蒸干，加1mol/L的硫酸5ml,超声5min,加氯仿10ml,水浴回流1小时。放冷，转入分液漏斗中，再用氯仿萃取两次，每次10ml。合并氯仿液，水洗至中性，分取氯仿液，加少量无水硫酸钠，振取上清液水浴蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5ml。过0.45μm滤膜，取续滤液即得供试品溶液。……流动相为甲醇：0.1%磷酸-85:15……请简述上述划线部分的操作依据。答：①仔细刮去糖衣是为了除去杂质(糖)在测定过程的干扰作用；精密称定重量是为了最后计算含量；研细是为了能充分溶解提取；②甲醇用于提取大黄素和大黄酚等有效成分；精密加入为了计算浓度；③加入硫酸是为了使大黄素和大黄酚成游离状体，为后步萃取做准备；④加氯仿回流是为了萃取出游离的大黄素和大黄酚；萃取两次是为了保证充分萃取干净；⑤加少量的无水硫酸钠是为了吸取氯仿液中的水分；⑥过0.45um滤膜是为了除去在供试品中肉眼看不见的颗粒防止堵塞*3、易激宁颗粒中的芍药苷含量(HPLC法)测定如下：(2012年5月6日湖南农大考的)称取样品粉末约0.1g,精密称定，置于100ml容量瓶中，准确加入流动相100ml,称重，超声提取30min,称重后用流动精密吸取供试品溶液和20.0#g'ml的芍药苷对照品溶液各20pL进样测定。已知：供试品峰面积为1620:芍药苷对照品溶液峰面积为1985;易激宁颗粒称样量为0.10t2g,请解释画线部分的操作目芍药苷的含最-[(162(N1985)×20.0+g'ml×(10ml/2.0ml)×100mJ0.1012g-80.64mg芍药苷g易激宁1.中药包恬中药材、中药饮片和中成药，药用功能成分分析的主要对象足中药中的活性成分、标志性化学成分和毒性3、中药成分分析的基本任务：①种植采收过程中的质量控制②炮制加工过程中的项量分析③贮存过程中的顺量考察7、常用的分离的方法：(1)溶剂法(2)沉淀法(3)色谱法(2012年5月6日湖南农大考的)8、生物碱与碘化铋钾生成黄至橘红色沉淀：二氢黄酮、二氢黄酮醇与四氢硼钠显红色或紫红色9、黄酮类成分：(1)盐酸-镁粉反应：①黄酮、黄酮醇、二氢黄酮和二氢黄酮醇显橙红~紫红②查耳酮、橙酮不显色*(2)四氢硼钠反应：二氢黄酮和二氢黄酮醉(专属)显红~紫红(3)金色络合反应①三氯化铝反应《常作为黄酮类成分的显色剂，黄绿色)②锆盐-枸橼酸反应(黄绿色，鉴定3-或5-OH的存在)③氨性氯化锶反应(绿色至棕色乃至黑色沉淀，邻二酚羟基)④醋酸镁反应(区分二氢黄酮)(4)色谱法吸附剂：聚酰胺(5)槐米、黄芩、葛根、银杏叶10、生物碱成分：(1)常用的生物碱沉淀剂：①改良的碘化铋钾(色谱显色剂)②雷氏铵盐(硫氰酸铬盐，季铵型生物碱生成红色沉淀)③碘-碘化钾、碘化汞钾、苦味酸、硅钨酸(2)定量分析中比色法：①酸性染料比色法(BTB溴察香草酚蓝)(甲基橙、溴甲酚紫、溴甲酚绿和溴酚蓝)③异羟肟酸铁比色法(含酯键结构的)(3)薄层色谱吸附剂；硅胶或氧化铝(4)麻黄、黄柏、延胡索、洋金华、马钱子、乌头、苦参浓硫酸，颜色发生改变，呈红至红紫色(2)酣酸镁反应：含a-OH或邻二酚羟基(帮助确定羟基的取代位置)(3)薄层色谱吸依据(2012年5月6日湖南农大考的)年5月6日湖南农大考的)月6日湖南农大考的)五、解析题(5)6=11.2处有1H,且为单峰，又因为IR在3000cm-11700cm-1有吸收峰，所以有-CO解；(1)2-1+10+(0-12)/2-5,所以可能还有一个苯环和一个双键。NMR中有五组峰，说明有五种氢；(2)δ-6.5~7.5之间出峰(即A、B处),说明有一个苯环。6~9之间有两组峰，(5)6=1.75ppm(s,3H)(E处)有出峰，裂分为2个峰，说明其临近处有IH与CH3偶合，结合(3),可知其分子中含有CH3-CH=CH-结构是否结晶多数多数品，蒽醒常以多数单黏和倍半萜泊状液体或纸熔点固体，二萜和二倍半萜多为结晶在多为无定形粉末大多数透明结晶(脑)/或淡黄色：×小分子的苯酚，的××有个别×游离的蒽醌多县的创木质素)××××味道和气味多具苦味×X/味(苦味素)x多具浓烈的为左旋：二氢黄酮，二氧黄酮醇、黄烷醇，大多，遇碱易活性与旋光度有关)有多为左旋溶解度亲水液中二氢黄酮、二氢黄酮醇、异黄酮、花色素。黄酬苷难溶于氯仿、乙研甲乙醇和热水，溶干乙醚，苯；内酯的碱水解甲乙醇：有酚热水，易溶于甲乙醇，不溶于亲可溶于水，易甲乙醇，具内酯的溶于碱水，不溶码酬，乙艇可溶于水，易醇，难溶于丙泊醇、苯、乙醚在低浓度Z.亲脂游离苷元，易落于甲乙醇，乙酸乙脂、就游离的溶于中游离的易溶于甲乙醇、鼠传、乙醚呆，氯协，乙醚、西酬，乙中沼解小溶于甲乙醇，易溶于乙醚，氯仿、乙酸乙酯、苯用行元易语于中乙醇，鼠伤，乙.醚易溶于亲脂性有机蓄剂如石油醚、乙醚、二破酸碱度酸性×7.4'-OH>7成4-含2个a-OH>的酸性性皂苷)碱性微弱，能溶干浓破酸，×××××麻黄碱等有有有有×////×××××.纸皂背有有有/x×××x有醇坐1///////与光，空气吸湿性和助××x××有有/氏铵盐③苦味酸④薄层色谱：硅胶和氧化铝，氮仿或苯⑤GC:麻黄碱、四氢硼的还原反应二氢黄酮，二氢黄酮聚酰胺、硅胶的呈色反应②(a-OH或邻苯-甲醇或苯基的反应③荧光法④色谱法：硅胶，氯仿-甲醇溶液②硫酸乙协层色语：硅胶、硫酸③GC(已知成分)④GC-MS(100℃)②氧仿-浓硫酸(相化锑(蓝紫色)胶、氮化铝、(60℃》③氯仿-浓硫酸(相对快)④与胆留醇⑤碱性醋酸铅或氢氧化银@薄层色谱：硅胶、氯化铝、化铁(乙腰)(乙醇)④浓硫院(甲窗)钠(Legl反应)中性氧化咽定②分光光度；单体：总蒽醌：分光单体：(重氮化试剂)法(总木质素):C图四大语图分光光度法。四